ГОСТ 14657.8-96 Боксит. Методы определения общей серы

Обозначение:
ГОСТ 14657.8-96 Боксит. Методы определения общей серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35247
gost_14657.8-96.docx PHPWord

ГОСТ 14657.8-96

ЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения общей серы

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения общей серы

Bauxite. Methods for determination of total sulphur content

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический и турби-
диметрический методы определения общей серы при массовой доле серы от 0,1 % до 6 %.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4108—72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
Бром. Технические условия
Калий сернокислый. Технические условия
Калий азотнокислый. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Аммоний щавелевокислый Сводный. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 20490—75 Калий марганцевокислый. Технические условия

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на окислительном разложении пробы спеканием со смесью карбоната натрия
и перманганата калия или сплавлением с гидроксидом натрия и пероксидом натрия, или разложе-
нием смесью кислот с окислением несульфатной серы до сульфат-ионов, осаждении сульфатов в
виде сульфата бария и определении его массы.

Тигли фарфоровые с крышками.

Тигли никелевые, железные или стеклоуглеродные вместимостью 45 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:200.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь соляной и азотной кислот 3:1, свежеприготовленная.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный раствор.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Издание официальное

Натрия пероксид.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.

Смесь углекислого натрия и марганцевокислого калия 1:1 (для разложения).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор с массовой долей 10 %.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» с добавлением фильтро-бумажной
массы в стакан вместимостью 400 см3. Осадок промывают четыре-пять раз горячим раствором
углекислого натрия, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.

Основную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный стакан вместимостью
400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1, затем семь-девять
раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Полученный раствор
нагревают до растворения осадка, затем охлаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с
осадком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью 600 см3 с фильтратом, осадок
семь-девять раз промывают горячей водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане
вместимостью 600 см3 выпаривают до объема 200 см3.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

где тх масса тигля, г;

т2 — масса тигля с осадком, г;

0,1374 — коэффициент пересчета сульфата бария на серу;

т — масса пробы или масса пробы в аликвотной части фильтрата.

Метод основан на окислительном разложении пробы боксита, при котором сера переходит в
шестивалентное состояние, и измерении степени помутнения раствора, образующегося при добав-
лении хлорида бария.

Потенциометр самопишущий.
рН-метр.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.

Чашки из стеклоуглерода вместимостью 150 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.

Калия гидроксид и раствор с массовой долей 20 %.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Раствор фона (для приготовления раствора фона применяют бокситы с минимальной массовой
долей серы, например стандартный образец боксита СБ-2 (№ 730—75 по Госреестру):

навеску стандартного образца боксита СБ-2 массой 1 г помещают в тигель из стеклоуглерода,
добавляют 7 г гидроксида калия и 0,2 г азотнокислого калия и далее разложение боксита проводят,
как указано в 5.2.2.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Стандартный раствор серы:

0,5437 г сернокислого калия, предварительно прокаленного при температуре 400—500 °С,
растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г серы.

Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присоединяют к основному раствору в
стакане. В случае попадания плава на бортики тигля, его верхнюю часть погружают в стакан до
растворения плава, как находящегося на верхней части тигля. Тигель вновь обмывают водой из
промывалки, присоединяя смывные воды к основному раствору. Наливают в тигель 2—3 см3
раствора соляной кислоты 1:1 и выдерживают при нагревании в течение нескольких минут, чтобы
полностью растворить остатки плава, осевшего на стенках тигля. Содержимое тигля вновь переводят
в стакан. Раствор перемешивают и нагревают до полного растворения осадка.

Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 2—25 см3 в стакан вместимостью 150 см3, разбавляют
водой до 70 см3, добавляют несколько капель пероксида водорода и нагревают раствор для восста-
новления хромат-ионов. Избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Раствор охлаждают и
устанавливают pH раствора, равное 1,2, с помощью растворов гидроксида калия и соляной кислоты,
контролируя pH с помощью pH-метра.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 0,1 моль/дм3
раствором соляной кислоты и перемешивают.

Затем раствор переливают в кювету, которую устанавливают в ячейку нефелометра. Устанав-
ливают светофильтр с максимумом светопропускания 450 нм и при непрерывном перемешивании
с помощью магнитной мешалки приливают из бюретки 10 см3 раствора хлорида бария.

Изменение оптической плотности раствора по мере выпадания осадка сернокислого бария
фиксируют на ленте самопишущего потенциометра, подключенного к нефелометру.

На кривой осаждения определяют величину изменения оптической плотности и по градуиро-
вочному графику находят массу серы.

Для этого 7 г гидроксида калия и 0,2 г азотнокислого калия помещают в тигле из стеклоуглерода
в муфельную печь на 1—2 мин только до расплавления смеси. Выщелачивание плава проводят, как
указано в 5.2.1. Раствор плава переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Отбирают 2—25 см3 раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 150 см3, добавляют
затем 1 см3 стандартного раствора серы, разбавляют водой до 70 см3, устанавливают pH раствора,
равное 1,2, и далее анализ проводят, как указано в 5.2.1.

Одновременно с проведением контрольного опыта отбирают 1 см3 стандартного раствора серы
в стакан вместимостью 150 см3, разбавляют водой до 70 см3, устанавливают pH раствора, равное 1,2,
и проводят анализ, как указано в 5.2.1.

Результат контрольного опыта определяют по разности оптических плотностей раствора
контрольного опыта и стандартного раствора серы.

Для каждой аликвотной части раствора пробы производят построение градуировочного
графика.

В шесть стаканов вместимостью по 150 см3 каждый отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3
стандартного раствора серы, что соответствует 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г серы. Во все
колбы добавляют по 2—25 см3 раствора-фона.

Устанавливают значение pH растворов во всех стаканах и далее анализ проводят, как
указано в 5.2.1.

Из оптической плотности растворов, содержащих стандартный раствор серы, вычитают опти-
ческую плотность раствора без раствора серы, и по полученным значениям оптической плотности
и известным массам серы строят градуировочный график.

где т1 масса серы в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

V— общий объем раствора, см3;

Fj — объем аликвотной части раствора,см3;
т — масса навески боксита, г.

МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711

Ключевые слова: боксит, испытания, общая сера

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты