ГОСТ 14657.3-96 Боксит. Метод определения оксида алюминия

Обозначение:
ГОСТ 14657.3-96 Боксит. Метод определения оксида алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35246
gost_14657.3-96.docx PHPWord

ГОСТ 14657.3-96
(ИСО 6994-86)

БОКСИТ

Метод определения оксида алюминия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

БОКСИТ

Метод определения оксида алюминия

Bauxite.

Method for determination of aluminium oxide content

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает титриметрический метод
определения оксида алюминия при массовой доле от 30 % до 60 %.

Метод основан на определении алюминия комплексонометрическим титрованием. Определе-
ние производится обратным титрованием избытка трилона Б азотнокислым цинком с использова-
нием в качестве индикатора ксиленолового оранжевого. Титан и железо отделяют от алюминия в
виде гидроксидов.

Титриметрический метод определения алюминия с этилен-диаминтетрауксусной кислотой
(ЭДТА) в алюминиевых рудах при массовой доле оксида алюминия от 30 % до 60 % по ИСО 6994
приведен в приложении А.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1381—73 Уротропин технический. Технические условия
Ацетон. Технические условия
Кислота соляная. Технические условия
Цинк. Технические условия
Аммиак водный. Технические условия
Аммоний хлористый. Технические условия
Натрия гидроксид. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Натрий фтористый. Технические условия

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14657.0.

Издание официальное

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Гексаметилентетрамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381, растворы с массовой долей 0,5
и 25 %.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %. Раствор готовят и хранят в
полиэтиленовом сосуде.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.

Раствор буферный ацетатный (pH 5,5): 250 г уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, приливают 20 см3 уксусной кислоты и доливают водой
до метки.

Ксиленовый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %, свежеприготовленный.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069 в виде стружки. Стружку очищают ацетоном, высуши-
вают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3—4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Стандартный раствор алюминия 0,05 моль/дм3: навеску алюминия с предварительно очищен-
ной поверхностью массой 16,3491 г растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане
вместимостью 400 см3 при умеренном нагревании, наливая раствор кислоты порциями по 5 см3.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки
и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, 0,05 моль/дм3 раствор: 3,2690 г цинка растворяют
при нагревании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема
5—10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и переме-
шивают. Для определения поправочного коэффициента раствора азотнокислого цинка (Кх) 25 см3
стандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и доливают
водой до объема 200 см3. Приливают 50 см3 раствора трилона Бив присутствии 5—6 капель
ксиленового оранжевого горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по каплям до
перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкисляют раствором соляной кислоты 1:1 до
перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 20 см3 буферного раствора и после кипячения
в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до
перехода окраски раствора из желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым натрием
и второе титрование проводят, как указано в 5.1.3.

Поправочный коэффициент 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка Кх вычисляют по
формуле

где Vx объем стандартного раствора алюминия,см3;

V— объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка, израсходованный на второе титрова-
ние,см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрау кс ус н о й кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3 раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и тщательно переме-
шивают. Для определения поправочного коэффициента 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б по стандарт-
ному раствору азотнокислого цинка отбирают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б в коническую колбу
вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Прибавляют 5—6 капель ксиленового оранжевого
и по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям раствора соляной
кислоты 1:1. Затем в колбу приливают 20 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором
азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

Поправочный коэффициент 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б К2 вычисляют по формуле

К> =

где К, — объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка,см3;

V— объем раствора трилона Б, см3.

Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.

Затем раствор фильтруют через сухой неплотный фильтр в сухой стакан или колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата. Отбирают 100—200 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью
500 см3, добавляют 30—50 см3 раствора трилона Б (в зависимости от отбираемой аликвотной части
раствора), нагревают до кипения, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и далее
анализ ведут, как указано в 5.1.2—5.1.3.

6.1 Массовую долю оксида алюминия %, определяемую по 5.1.2, вычисляют по формуле

(К- К2 Къ -Fj) • 0,00255 -V2-Vy 100
1 V4-V5 m

где V— объем добавляемого 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б,см3;

К3 — коэффициент,учитывающий количество трилона Б,содержащееся в титруемой аликвотной
части раствора;

К2 поправочный коэффициент раствора трилона Б;

Vx объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка,израсходованного на первое титро-
вание;

0,00255 — массовая концентрация (титр) 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка,выраженная
в граммах оксида алюминия, г/см3;

V2 общий объем раствора,см3;

К3 — объем мерной колбы,в которой производят отделение железа и титана,см3;

V4 объем аликвотной части раствора, отбираемого для отделения железа и титана, см3;

V5 объем аликвотной части раствора, отбираемого для определения алюминия, см3;
т — масса навески боксита, г.

V- К{0,00255 -V2-Vy 100

где V— объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка,израсходованного на второе титро-
вание по 5.1.2,см3;

Кх поправочный коэффициент 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка;

0,00255 — массовая концентрация (титр) 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого цинка,выраженная
в граммах оксида алюминия, г/см3;
остальные обозначения — по 6.1.

(V- К2- V,)0,00255- V2- V3- 100
V4-Vym

где обозначения по 6.1.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Титриметрический метод определения алюминия с ЭДТА (ИСО 6994—86)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод с ЭДТА определения алюминия в алюми-
ниевых рудах.

Метод распространяется на руды с содержанием оксида алюминия (AI2O3) от 30 % до 60 %.

А.2 Ссылка

ИСО 8557—85 Алюминиевые руды. Определение гигроскопической влаги в лабораторных пробах. Гра-
виметрический метод

А.З Сущность метода

Разложение навески одним из следующих способов:

а) обработкой смесью соляной, серной и азотной кислот

П римечание — Метод рекомендуется для руд, содержащих гиббсит и (или) бемит, а также, если
нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет не более 1 % от массы навески;

б) спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением и растворением плава
серной кислотой

Примечание — Метод рекомендуется для руд, содержащих диаспор, а также, если остаток после
удаления диоксида кремния составляет более 1 % от массы навески;

в) сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с последующим растворением плава
серной кислотой.

П римечание — Метод подходит для всех типов руд.

Удаление диоксида кремния для получения отфильтрованного раствора, содержащего алюминий и другие
элементы. Измерение аликвотной части раствора и осаждение алюминия и других элементов, кроме хрома,
марганца и ванадия, с помощью бензоата аммония в кислом растворе. Фильтрация и растворение осадка
бензоата в кислоте с последующим осаждением элементов, кроме алюминия, гидроксидом натрия.

Фильтрация осадка с последующим кислотным разложением, повторное осаждение гидроксидом натрия
и фильтрация осажденного при этом алюминия. Добавление в избытке ЭДТА к объединенному фильтрату и
определение содержания алюминия обратным титрованием избытка ЭДТА раствором сульфата цинка с
использованием индикатора ксиленолового оранжевого.

А.4 Реактивы

Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквива-
лентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия (Na2C>2) порошкообразный.

П римечание — Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив со
следами агломерации.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Тщательно смешивают безводный карбонат натрия
агСОз) и безводный тетраборат натрия (Na^I^Oz) в отношении 3:1 (по массе).

А.4.3 Ацетат аммония, раствор 250 г/дм3. 250 г ацетата аммония растворяют в 900 см3 воды и устанавли-
вают рН= 6, добавляя ледяную уксусную кислоту (р =1,050 г/см3). Доводят раствор до объема 1 дм3.

А.4.4 Бензоат аммония, раствор 100 г/дм3

П римечание — Для получения после нагрева прозрачного раствора может возникнуть необходимость
добавить 5 см3 раствора аммиака (А.4.6). Для удаления возможного осадка при необходимости отфильтровывают.

А.4.5 Гексаметилентетрамин (гексамин), раствор 250 г/дм3:

25 г гексаметилентетрамина растворяют в 70 см3 воды и доводят до объема 100 см3.

А.4.6 Раствор аммиака ( р = 0,9 г/см3), разбавленный 1:1.

А.4.7 Ледяная уксусная кислота (р = 1,050 г/см3).

АЛЛ Соляная кислота ( р= 1,17 г/см3), разбавленная 2:3.

АЛД Натрия гидроксид, раствор 160 г/дм3.

П римечание — Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

А.4.10 Серная кислота ( р = 1,84 г/см3), разбавленная 1:1.

А.4.11 Серная кислота ( р = 1,84 г/см3), разбавленная 1:3.

А.4.12 Серная кислота ( р =1,84 г/см3), разбавленная 1:9.

А.4.13 Фтористоводородная кислота, 40 %-ный раствор, ( р =1,13 г/см3).

А.4.14 Натрия сульфат (Na2SC>4 • ЮН20), раствор 100 г/дм3.

А.4.15 Калия перманганат, раствор 1 г/дм3.

А.4.16 Смесь кислот.

В стакан вместимостью 1 дм3 вливают 225 см3 воды, осторожно перемешивая, добавляют 175 см3 серной
кислоты ( р =1,84 г/см3). Охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют 150 см3 соляной кислоты
(р =1,17 г/см3) и 50 см3 азотной кислоты (р =1,42 г/см3).

Раствор готовят для каждой серии определений, неиспользованный раствор выливают.

А.4.17 Стандартный раствор алюминия.

1,00 г металлического алюминия (чистотой не менее 99,9 %), взвешенного с точностью до 0,0001 г,
растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты (А.4.8), при необходимости нагревают. Охлаждают и доливают
до объема 1 дм3 в мерной колбе.

Эквивалентную концентрацию стандартного раствора оксида алюминия а, г/дм3, рассчитывают по
формуле

а = mi 1,8895 • -г^г ,

где т 1 — масса металлического алюминия, г;

Р — чистота используемого алюминия, %.

А.4.18 Стандартный объемный раствор дигидрата соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА),
приблизительно 0,05 моль/дм3 (18,6 г/дм3).

А.4.19 Стандартный раствор сульфата цинка (ZnSC>4 • 7Н20) 0,05 моль/дм3: 14,5 г сульфата цинка
растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки и перемешивают.

А.4.19.1 Методика стандартизации.

А.4.19.1.1 Титрование раствора ЭДТА стандартным раствором сульфата цинка.

Пипеткой отбирают 50 см3 раствора ЭДТА (А.4.18) в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 250 см3
воды. Добавляют 0,3 см3 индикатора метил-оранж (А.4.20) и, при необходимости, раствор аммиака (А.4.6) по
каплям до изменения окраски раствора на желтую. Добавляют 20 см3 раствора ацетата аммония (А.4.3) и
устанавливают pH (5,7±0,1), используя раствор аммиака (А.4.6) или ледяную уксусную кислоту (А.4.7).
Добавляют 0,5 см3 индикатора ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до изменения окраски раствором
сульфата цинка (А.4.19). Записывают объем (V\).

А.4.19.1.2 Определение коэффициента эквивалентности раствора сульфата цинка.

Отбирают пипеткой 50 см3 (Кз) стандартного раствора алюминия (А.4.17) в стакан вместимостью 500 см3
и добавляют 200 см3 воды.

Добавляют с помощью пипетки 50 см3 раствора ЭДТА (А.4.18) и 0,3 см3 индикатора метил-оранж (А.4.20).
Добавляют по каплям раствор аммиака (А.4.6) до изменения окраски раствора.

Добавляют 20 см3 раствора ацетата аммония (А.4.3) и вещество, способствующее кипению. Кипятят
10 мин и охлаждают. Устанавливают pH (5,7±0,1), как указано в А.4.19.1.1. Добавляют 0,5 см3 индикатора
ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до конечной точки раствором сульфата цинка (А.4.19). Записы-
вают объем (К2).

Коэффициент эквивалентности 1 см3 раствора сульфата цинка А вычисляют по формуле

А = Л1°-

Vi-V2

где а — масса оксида алюминия в 1 дм3 стандартного раствора (А.4.17),г.

А.4.20 Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1 г/дм3.

А.4.21 Индикатор ксиленоловый оранжевый.

Раствор 1 г/дм3 готовят каждый месяц и хранят в сосуде из темного стекла.

А.5 Аппаратура

Стандартное лабораторное оборудование и указанное в А.5.1—А.5.6.

А.5.1 Чашечки из инертного материала и достаточного размера для помещения в них необходимого
количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм2.

А.5.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105 + 5) °С.

Примечание — Шкаф должен быть проверен помещением в него обычного количества сушильных
чашечек и измерением температуры около каждой чашечки для того, чтобы убедиться, что необходимая
температура поддерживается по всему шкафу, а не только рядом с датчиком.

А.5.3 Тигли платиново-золотые (95/5) вместимостью приблизительно 25 см3 для разложения сплавлением
по А.7.6.1.3.

А.5.4 Тигли циркониевые вместимостью 40 см3 для разложения спеканием по А.7.6.1.2.

А.5.5 Тигли платиновые.

А.5.6 Фильтровальная бумага.

А.5.6.1 Фильтровальная бумага средней плотности.

Примечание — Пригодна фильтровальная бумага «Ватман» марки 540.

А.5.6.2 Быстрофильтрующая твердая и беззольная бумага.

Примечание — Пригодна бумага фильтровальная «Ватман» марки 541.

А.6 Отбор и подготовка проб

А.6.1 Отбор проб

Лабораторную пробу отбирают, измельчают и перемешивают на сите с размером ячеек 150 мкм согласно
методикам, описанным в действующих стандартах.

А.6.2 Подготовка пробы

Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помещают в чашечку (А.5.1). Равномерно распре-
деляют пробу до получения слоя плотностью около 5 мг/мм2. Оставляют пробу не менее чем на 2 ч для
уравновешивания с лабораторной средой.

А. 7 Проведение анализа

А.7.1 Количество определений

Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.

П римечание — «Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами или, в случае
невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

А.7.2 Навеска

Приблизительно 1,0 г пробы, выдержанной на воздухе, взвешивают с точностью до 0,0001 г и записывают
массу (т).

П римечание — Для руд с массовой долей оксида алюминия более 55 % масса навески должна
составлять 0,9 г.

А.7.3 Определение содержания гигроскопической влаги

Одновременно со взвешиванием навески подготавливают две навески для определения содержания
гигроскопической влаги по методике, установленной в стандарте ИСО 8557.

А.7.4 Холостой опыт

Параллельно с разложением навески приготавливают раствор холостого опыта согласно методике
разложения, но без навески. Если анализируют одновременно несколько образцов, то проводят один холостой
опыт при условии, что опыт проводится по той же методике и с реактивами из тех же сосудов.

А.7.5 Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известной массовой долей в
тех же условиях.

П римечание — Стандартный образец должен быть того же типа руды, что и анализируемая проба.
Если свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он не может служить для контроля.

А.7.6 Подготовка анализируемого раствора

А.7.6.1 Разложение навески

Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.6.1.1.
Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в А.7.6.1.2. Если используют сплавление, то
поступают, как описано в А.7.6.1.3.

А.7.6.1.1 Кислотное разложение

Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 см3. Смачивают водой и добавляют 60 см3 смеси
кислот (А.4.16). Закрывают стакан и нагревают при температуре 80 °С до разложения навески (примечание 1).

После прекращения выделения бурых паров тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпа-
ривают открытый раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и интенсивно
нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (210 + 10) °С (примечание 2).

Примечания

А.7.6.1.2 Разложение щелочным спеканием

Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.4), добавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1)
и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помещают в муфельную печь, обеспечивающую
температуру нагрева 480—500 °С, на 45 мин. Вынимают тигель с содержимым из печи и нагревают на горелке
до расплавления (около 30 с). Продолжают нагревание плава при перемешивании круговыми движениями так,
чтобы общее время нагрева составило 2 мин.

Дают тиглю остыть до температуры окружающей среды (для ускорения этого процесса можно использо-

вать металлическую плиту). Если нужно, очищают основание тигля, протерев его сухой фильтровальной
бумагой. Помещают тигель на бок в стакан вместимостью 400 см3. Закрывают и осторожно добавляют в стакан
140 см3 серной кислоты (А.4.12). Добавляют 20 см3 серной кислоты (А.4.10) и растворяют содержимое тигля.
Вынимают тигель из раствора, когда его содержимое полностью выщелачивается, и хорошо обмывают его,
присоединяя промывные воды к основному раствору.

Тщательно обмывают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до появления густых паров
серной кислоты. Закрывают стакан и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при температуре (210 + 10) °С.

П римечание — Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую пока-
зывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную
кислоту (р =1,84 г/см3).

А.7.6.1.3 Разложение сплавлением

Навеску (А.7.2) помещают в сухой платиново-золотой тигель (А.5.3) (примечание 1), добавляют 2 г смеси
карбоната натрия и тетрабората натрия (А.4.2) и тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем.
Закрывают платиновой крышкой и помещают в печь, обеспечивающую температуру нагрева 480—500 °С, на
5 мин, затем в печь, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С, на 15 мин.

Дают тиглю остыть и помещают его на бок в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 70 см3 серной
кислоты (А.4.11), закрывают и выщелачивают содержимое тигля. Тигель вынимают из раствора, когда его
содержимое полностью растворится, и обмывают, присоединяя промывные воды к основному раствору.

Тщательно обмывают крышку и стенки стакана, выпаривают раствор в открытом стакане до появления
густых паров серной кислоты. Полностью закрывают крышку и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при
температуре (210+10) °С (примечание 2).

Примечания

А.7.6.2 Растворение и фильтрование

Охлаждают раствор, полученный по А.7.6.1.1, А.7.6.1.2 или А.7.6.1.3, до температуры окружающей среды,
затем осторожно добавляют 130 см3 воды и нагревают при температуре 80—90 °С 40 мин, перемешивая
содержимое до полного растворения солей. Добавляют небольшое количество массы из беззольной бумаги, не
прекращая перемешивания, и отфильтровывают горячим через фильтровальную бумагу средней плотности
(А.5.6.1), собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ополаскивают стакан водой, очищают
стенки стакана, используя стеклянную палочку с резиновым наконечником, и переносят осадок на фильтр.
Промывают фильтр и осадок пять раз порциями горячей воды по 5—10 см3. Сохраняют фильтрат и промывную
воду. Сохраняют фильтр и осадок и продолжают анализ согласно А.7.6.3.

А.7.6.3 Обработка осадка

Помещают фильтр и осадок, полученные по А.7.6.2, в предварительно прокаленный и взвешенный
платиновый тигель. Высушивают, медленно прокаливают и озоляют фильтровальную бумагу, увеличивая
температуру муфельной печи до 600—700 °С в течение 30 мин.

Дают тиглю остыть и смачивают остаток несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель раствора серной
кислоты (А.4.10) и 8 см3 фтористоводородной кислоты (А.4.13). Осторожно выпаривают в вытяжном шкафу
досуха, чтобы удалить диоксид кремния и серную кислоту. Слегка нагревают на низком пламени, затем
нагревают до красного каления, дают тиглю остыть и взвешивают. Определяют массу остатка, чтобы проверить
выполнение требований разд. 3.

Добавляют ( 0,7 +0,1) г смеси ( А.4.2). Плавят при температуре свыше 1000 °С 4—5 мин в муфельной
печи, быстро взбалтывают плав, затем опять ставят в печь на 1—2 мин.

Примечание — Для полного разложения используют преимущественно газовую горелку.

Дают тиглю остыть, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (А.4.12), закрывают и нагревают до
растворения плава. Добавляют раствор к сохраненному фильтрату (А.7.7.2) и промывают тигель водой.
Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют до метки водой и перемешивают. Это анализируе-
мый раствор.

А.7.7 Определение содержания алюминия

Пипеткой отбирают 50 см3 анализируемого раствора и помещают в стакан вместимостью 500 см3.
Доливают до объема 120 см3. Нагревают раствор до 90 °С и добавляют по каплям раствор перманганата калия
(А.4.15) до получения пурпурной окраски не менее 10 с. Продолжают нагревать при температуре 90 °С 5 мин.

Охлаждают до температуры окружающей среды. С помощью pH-метра устанавливают pH (2,4+0,1), добавляя
раствор аммиака (А.4.6) и перемешивая раствор. Медленно добавляют 15 см3 раствора бензоата аммония (А.4.4) и
4 см3 раствора гексамина (А.4.3), нагревают при температуре 90 °С 30 мин, помешивая каждые 10 мин. Не допускают
кипения, чтобы избежать образования пены. Охлаждают до температуры приблизительно 60 °С, отфильтровывают
через быстро фильтрующую и беззольную бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см, фильтрат выкидывают.

Примечание — Следует не допускать высыхания осадка на стенках и горловине химического стакана,
немедленно промывая остатки, которые не были перенесены на фильтр. Очищают стенки с помощью
стеклянной палочки с резиновым наконечником и оставляют остаток в химическом стакане. Промывка остатка
на фильтре не требуется.

Добавляют 3 см3 раствора соляной кислоты (А.4.8) в исходный химический стакан и нагревают
кислоту до растворения осадка, находящегося на стенках. С помощью стеклянной палочки с резиновым
наконечником удаляют со стенок и горловины стакана весь остаток алюминия, чтобы растворить его.
Ополаскивают стакан и удаляют палочку. Смывают осадок на воронке водой в исходный стакан с водой
так, чтобы фильтр остался в воронке, и помещают стакан под воронкой. Пипеткой вместимостью 2 см3
тщательно промывают фильтр и воронку, используя не более 12 см3 раствора теплой соляной кислоты
(А.4.8), а затем горячую воду.

Выбрасывают фильтр и нагревают раствор при температуре 60 °С до растворения осадка. Поме-
шивая, добавляют 25 см3 раствора гидроксида натрия (А.4.9) и продолжают нагрев при температуре
50—60 °С 10 мин, время от времени перемешивая. Фильтруют в химический стакан вместимостью
500 см3, содержащий 6 см3 раствора серной кислоты (А.4.10) через быстро фильтрующую твердую
беззольную бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см. В фильтрат помещают мешалку и время от времени
перемешивают кислоту и фильтрат. Промывают осадок в воронке раствором сульфата натрия (А.4.14),
используя стеклянную палочку с резиновым наконечником для очистки стенок стакана, и промывают
осадок и фильтр три раза промывным раствором сульфата натрия. Сохраняют фильтрат, содержащий
алюминий. Он является запасным фильтратом.

В исходный стакан добавляют 3 см3 раствора соляной кислоты (А.4.8), накрывают стакан и
нагревают кислоту для растворения остатков осадков на стенках. Смывают осадок из воронки в
исходный стакан водой, стакан помещают под воронку с фильтром. Растворяют осадок на фильтре,
тщательно промывая его 12 см3 горячего раствора соляной кислоты (А.4.8), а затем горячей водой.
Выбрасывают фильтр и нагревают раствор до растворения осадка. Нагревают до температуры 50—60 °С,
добавляют, перемешивая, 25 см3 раствора гидроксида натрия (А.4.9) и продолжают нагревать при
температуре 50—60 °С 10 мин.

Отфильтровывают в стакан с запасным фильтратом через быстрофилырующую твердую фильтровальную
бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см. Осадок переносят на фильтр и несколько раз промывают раствором сульфата
натрия (А.4.14).

Нагревают объединенный фильтрат до температуры 60—70 °С и добавляют пипеткой 50 см3 раствора
ЭДТА (А.4.1). Добавляют 0,3 см3 индикатора метилового оранжевого (А.4.20) и нейтрализуют раствором
аммиака (А.4.6) до образования оранжевой окраски. Добавляют 20 см3 раствора ацетата аммония (А.4.3),
кипятят 10 мин и охлаждают. Устанавливают pH (5,7+0,1) раствором аммиака (А.4.6) или ледяной уксусной
кислотой (А.4.7). Добавляют 0,5 см3 раствора индикатора ксиленолового-оранжевого (А.4.21) и титруют
раствором сульфата цинка (А.4.19). Записывают объемы V и Vg анализируемого раствора и раствора холостого
опыта соответственно.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет содержания алюминия

Массовую долю оксида алюминия AI2O3, %, вычисляют по формуле

250 -А-(Кв- V)
10 • Vp т

где А — коэффициент эквивалентности раствора сульфата цинка, полученный по А.4.19.1.2;

Vb — объем раствора сульфата цинка (А.4.19) для титрования раствора холостого опыта,см3;
V— объем раствора сульфата цинка (А.4.19) для титрования анализируемого раствора,см3;
Vp — объем аликвотной части,отобранной по А.7.7,см3;
т — масса навески,г;

К — переводной коэффициент,рассчитанный по формуле

к- юо

100 - Н

где Н— содержание гигроскопической влаги,определенное по ИСО 8557,%.

А.8.2 Обработка результатов

А. 8.2.1 Точность

Запланированное испытание было проведено 10 странами с общим количеством лабораторий — 16. На
каждой из 4 проб было проведено два определения. Были подсчитаны повторяемость, воспроизводимость, а
также показатель воспроизводимости. Результаты представлены в таблице.

А.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов анализа

Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от
паспортного значения этого образца на величину, не превышающую индекс воспроизводимости Sg
(межлабораторное отклонение) (см. таблицу), а расхождение между двумя результатами параллельных
определений для анализируемой пробы не превышает 2,77 5щ(см. таблицу), где ,SV— внутрилабораторное
отклонение.

Таблица — Точность определения алюминия

Проба

Тип руды

Средняя массовая
доля оксида

Составляющие стандартного
отклонения

Индекс

воспроизводимости

 

 

алюминия, %

Sw

Sb

2 S

МТ/12/5

Е иббсит
(19,5 % Fe203)

46,62

0,131

0,212

0,50

МТ/12/12

Диаспор
(21,7 % Fe203
4 % Si02)

52,48

0,137

0,306

0,67

МТ/12/4

Смесь

бемит/гиббсит

53,39

0,120

0,126

0,35

696*

Е иббсит

54,48

0,051

0,149

0,31

* Паспортная величина 54,5 %

 

 

 

 

 

 

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости,
необходимо провести одновременно анализ одной анализируемой пробы, одного стандартного образца и одного
холостого опыта. Результат анализа стандартного образца должен быть рассмотрен для принятия результата
анализа анализируемой пробы, как указано выше.

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, проводят
анализ другого стандартного образца того же типа руды, пока не будут получены два приемлемых результата.

Если расхождения результатов анализа пробы превышают 2,77 ,SV, необходимо провести дополнительный
анализ одной анализируемой пробы, одного холостого опыта и одного стандартного образца руды того же типа.
Принятие полученного дополнительного результата анализа анализируемой пробы должно зависеть в каждом
случае от принятия результата анализа стандартного образца.

А.8.2.3 Расчет окончательного результата

За результат принимают среднеарифметическое значение принятых результатов анализа, рассчитанных с
точностью до четвертого десятичного знака и округленных до второго десятичного знака следующим образом:

А.9 Протокол испытаний

Протокол должен заключать следующие данные:

МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид алюминия

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты