ГОСТ 14657.14-96 Боксит. Методы определения оксида марганца (II)

Обозначение:
ГОСТ 14657.14-96 Боксит. Методы определения оксида марганца (II)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35242
gost_14657.14-96.docx PHPWord

БОКСИТ

Методы определения оксида марганца (II)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида марганца (II)

Bauxite. Methods for determination of manganese oxide (II) content

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотометрический и атомно-
абсорбционный методы определения оксида марганца (II) при массовой доле его от 0,1 % до 0,5 %.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 612—75 Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия
Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
Кислота серная. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния
ГОСТ 20490—75 Калий марганцевокислый. Технические условия

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на окислении марганца перйодатом калия (натрия) до марганцевой кислоты в
кислой среде при нагревании. Влияние железа устраняют фосфорной кислотой, которая также
препятствует образованию перйодата и йодата марганца.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.

Издание официальное

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый: свежеприготовленный раствор с
массовой долей 5 %: 5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, приливают
20 см3 азотной кислоты и воды до объема 100 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 5 см3 раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия
и кипятят 10 мин.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,2228 г марганцевокислого калия растворяют в воде, приливают 20 см3 раствора
серной кислоты, нагревают, приливают по каплям раствор пероксида водорода до обесцвечивания
и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют
в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида марганца (II).

Раствор Б: пипеткой отбирают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г оксида марганца (II).

После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, предваритель-
но обмытую водой, не содержащей восстановителей, доливают такой же водой до метки и
перемешивают.

Раствором сравнения служит вода.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида марганца (II) по градуировочному графику.

По оптической плотности анализируемого раствора и известным массам оксида марганца (II)
строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

v т{ 100

А 5

т

где ш, — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески боксита, г.

Массовая доля оксида марганца (II)
в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,010 до 0,050 включ.

0,005

0,008

Св. 0,05 » 0,10 »

0,01

0,02

» 0,10 » 0,50 »

0,03

0,04

 

 

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции марганца в пламени
воздух — ацетилен при длине волны 279,5 нм.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излуче-
ния для марганца.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.

Никеля хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат в сушиль-
ном шкафу при температуре 100 °С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
50 см3 раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания
бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно-
шении 6 : 1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачивают
водой и осторожно порциями добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты. После растворения
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.

Марганец хлористый по ГОСТ 612.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 2,7937 г предварительно высушенного при температуре 110 °С хлористого марганца
растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 70 см3 воды, добавляя 7 см3 соляной кислоты. После
растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пере-
мешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида марганца (II).

Раствор Б: пипеткой отбирают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г оксида марганца (II).

5.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по 4.2 ГОСТ 14657.2.

Раствор контрольного опыта готовят по 4.2.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу вмести-
мостью 500 см3 125 см3 раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы параллельно с растворами для
построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени воздух—ацетилен при длине
волны 279,5 нм.

Массу оксида марганца находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного
опыта.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворах для построения градуировочного графика
непосредственно до и после измерения атомной абсорбции марганца в растворе пробы. Из значений
атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значение атом-
ной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор марганца, и по полученным значе-
ниям и соответствующим им концентрациям оксида марганца строят градуировочный график.

5.3.1 Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле

где с — концентрация оксида марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,
г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески боксита, г.

МКС 73.060 А39 ОКСТУ1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид марганца (II)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты