ГОСТ 14657.11-96 Боксит. Методы определения оксида галлия

Обозначение:
ГОСТ 14657.11-96 Боксит. Методы определения оксида галлия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35240
gost_14657.11-96.docx PHPWord

БОКСИТ

Методы определения оксида галлия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида галлия

Bauxite. Methods for determination of gallium oxide content

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
галлия в зависимости от его массовой доли:
фотометрический — от 0,005 % до 0,05 %;
флуориметрический — от 0,002 % до 0,05 %;
атомно-абсорбционный — от 0,01 % до 0,05 %.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038—79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5955—75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 12797—77 Галлий технический. Технические условия

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния
ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплекс-
ного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения ацетоном и бензолом
и фотометрировании раствора при длине волны 560 нм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью не менее 10 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм3.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3
и растворяют в 60 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор

Издание официальное

охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3
раствором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В, раствор с массовой долей 0,5 % в 6 моль/дм3 растворе соляной кислоты.

Бензол по ГОСТ 5955.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют
в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.

Раствор Б: Отбирают пипеткой 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 соляной кислоты в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и пере-
мешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,000001 г оксида галлия.

Остаток растворяют при слабом нагревании в 30 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты,
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывая стакан 6 моль/дм3 раствором
соляной кислоты, доливают этой же кислотой до метки и перемешивают.

В зависимости от массовой доли оксида галлия отбирают 10 см3 раствора в делительную
воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Если на
определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему приливают из пипетки 5 см3 6 моль/дм3 раствора
соляной кислоты. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора
хлорида титана (III) для восстановления трехвалентного железа, 1,0 см3 солянокислого раствора
родамина В и оставляют на 5 мин. Затем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и
встряхивают раствор 1 мин. После разделения фаз сливают и отбрасывают водную фазу, а органи-
ческую фазу собирают в сухую пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через 1 ч измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что
максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит бензол.

Одновременно проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида галлия по градуировочному графику.

Затем приливают из бюретки 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты в таких количествах, чтобы
объем раствора в каждой воронке был равен 10,0 см3. Далее приливают пипетками по 0,4 см3
раствора хлорида титана (III), по 1,0 см3 солянокислого раствора родамина В и далее продолжают,
как указано в 4.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий галлий.

По значениям оптических плотностей и известным массам оксида галлия строят градуировоч-
ный график.

4.3 Обработка результатов

_ тх V 100
К, • т

где ш, — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см3;

Vx объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески боксита, г.

Таблица 1

Массовая доля оксида
галлия в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,030 »

0,005

0,008

» 0,030 » 0,050 »

0,007

0,010

 

 

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в розовый цвет комплекс-
ного соединения галлия с родамином В, экстракции комплексного соединения бензолом и флуо-
риметрировании растворов при длине волны 575 нм.

Флуориметр.

Пробирки измерительные с притертыми пробками из одного сорта стекла и диаметром
(18±0,1) мм.

Центрифуга лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 6 моль/дм3.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Раствор хлорида титана (III): 6 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3
и растворяют в 100 см3 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 моль/дм3 рас-
твором соляной кислоты и перемешивают. Хранят в темном месте в плотно закрытой колбе.

Родамин В, раствор с массовой долей 0,5 % в 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты и водный
раствор 0,1000 г/дм3.

Бензол по ГОСТ 5955.

Галлий технический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,0744 г галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют
в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида галлия.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 соляной кислоты в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и пере-
мешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,000001 г оксида галлия.

Раствор В: отбирают пипеткой 50 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
6 моль/дм3 раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,0000005 г оксида галлия.

Если на определение отобрано менее 5 см3 раствора, к нему приливают из пипетки 6 моль/дм3
раствор соляной кислоты до объема 5 см3. Затем при перемешивании приливают по каплям пипетками
0,4 см3 раствора хлорида титана (III), 0,4 см3 солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин.

Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрывают пробкой и встряхивают 1 мин.
Для разделения водного и бензольного слоев пробирку помещают в центрифугу и центрифугируют
1—2 мин при скорости вращения 1000—1500 мин-1. Не позднее чем через 1 ч измеряют интенсив-
ность флуоресценции бензольного слоя на флуориметре со скрещенными светофильтрами, граница
скрещивания светофильтров 575 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора производят настройку прибора,
подбирая режим работы фотоэлектрической части прибора. Для этого служит водный раствор
родамина В, помещенный в одну из пробирок.

По фототоку с учетом контрольного опыта определяют массу оксида галлия по градуировоч-
ному графику.

По фототоку и известным массам оксида галлия строят градуировочный график.

При использовании вновь приготовленного водного раствора родамина В, который служит для
настройки прибора, следует проверить градуировочный график.

_ тх V 100
К, т

где ш, — масса оксида галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора, см3;

Vx объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески боксита, г.

Таблица 2

Массовая доля оксида галлия в
боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,0020 до 0,0050 включ.

0,0008

0,001

Св. 0,005 » 0,010 »

0,002

0,003

» 0,010 » 0,030 »

0,005

0,008

» 0,030 » 0,050 »

0,007

0,010

 

 

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия в окислительном
пламени закись азот-ацетилен при длине волны 294,4 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями, источником излучения для
галлия и горелкой для пламени закись азот-ацетилен.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат 3—5 мин
в сушильном шкафу при температуре 100 °С и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
50 см3 раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной
реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно-
шении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачивают
водой и осторожно порциями добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты. После растворения
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Галлий (III) оксид.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,7439 г галлия или 1,000 г оксида галлия, предварительно прокаленного при
температуре 300 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты с
добавлением 1—2 капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида галлия (III).

Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00004 г оксида галлия (III).

Раствор контрольного опыта готовят по 5.2.1.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу
вместимостью 250 см3 125 см3 раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворе пробы параллельно с растворами для постро-
ения градуировочного графика и контрольного опыта в окислительном пламени закись азота—аце-
тилен при длине волны 294,4 нм.

Массу оксида галлия в растворе пробы находят по градуировочному графику, учитывая по-
правку контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию галлия в растворах для построения градуировочного графика
непосредственно до и после измерения атомной абсорбции галлия в растворе пробы в окислительном
пламени азот—ацетилен при длине волны 294,4 нм.

Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают
значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор оксида галлия, и по
полученным значениям и соответствующим им массовым концентрациям оксида галлия строят
градуировочный график.

х= с У- 100
т ’

где с — массовая концентрация оксида галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески боксита, г.

МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид галлия

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты