ГОСТ 14657.12-96 Боксит. Методы определения оксида хрома (III)

Обозначение:
ГОСТ 14657.12-96 Боксит. Методы определения оксида хрома (III)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35238
gost_14657.12-96.docx PHPWord

БОКСИТ

Методы определения оксида хрома (III)

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида хрома (III)

Bauxite. Methods for determination of chromium oxide (III) content

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
хрома:

фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,003 % до 0,5 %;
атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида хрома от 0,01 % до 0,5 %.

Внастоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4038—79 Никеля (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4168—79 Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4530—76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
ГОСТ 20490—75 Калий марганцевокислый. Технические условия

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на переведении хрома в растворимый хромат окислительным сплавлением со
смесью карбоната натрия и нитрата натрия и последующем фотометрическом определении с
дифенилкарбазидом.

Издание официальное

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Вода, свободная от восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 5 см3 раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, прибавляют раствор марганцевокислого калия до устойчивой
розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,05 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3,
окисленный при нагревании раствором марганцевокислого калия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий) раствор с массо-
вой долей 1 %.

Ацетон по ГОСТ 2603. Если необходимо, ацетон подвергают перегонке при 56 °С. Небольшое
количество первой и последней фракций отбрасывают.

Дифенилкарбазид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 % в ацетоне или спирте.
Раствор, окрашенный в бурый цвет, не пригоден для анализа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г двухромовокислого калия предварительно высушенного при 150 °С раство-
ряют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г оксида хрома (III).

Во избежание разбрызгивания пробу с плавнем предварительно выдерживают несколько минут
при температуре 600 °С.

После сплавления пробы плав охлаждают, наружные стенки тигля обмывают водой, помещают
тигель в стакан, в который прилито 80 см3 воды, добавляют 1 см3 спирта и нагревают на песчаной
бане до полного выщелачивания плава. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его горячей
водой.

Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают
водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр «синяя лента» в сухую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.

Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раствора по 1—25 см3 (в зависимости
от массовой доли хрома) в конические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из колб
добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором серной кислоты до изменения
окраски раствора из желтой в розовую. К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты
в количестве, которое пошло на титрование такой же аликвотной части раствора, и еще 2,5 см3.
Затем приливают воды до объема 40 см3, раствор марганцевокислого калия до появления розовой
окраски раствора и нагревают, не доводя до кипения, 15 мин, добавляя в случае исчезновения
окраски 1—2 капли раствора марганцевокислого калия. Затем в горячий раствор добавляют по
каплям этиловый спирт почти до обесцвечивания розовой окраски раствора. После прибавления
каждой капли этилового спирта выжидают несколько секунд. Необходимо избегать избытка восста-
новителя. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, предваритель-
но ополоснутую водой, не содержащей восстановителей, приливают 2 см3 дифенилкарбазида,
доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектро-
фотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. По значению оптической
плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу оксида хрома (III)
по градуировочному графику.

При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.

Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавляли.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам оксида хрома
(III) строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

га, • V 100

где ш, — масса оксида хрома (III),найденная по градуировочному графику,г;

V— общий объем раствора, см3;

Fj — аликвотная часть раствора, см3;

т — масса навески боксита, г.

Таблица 1

Массовая доля оксида хрома (III) в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,003 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,050 »

0,004

0,006

» 0,05 » 0,20 »

0,01

0,02

» 0,20 » 0,50 »

0,03

0,04

 

 

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выще-
лачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен —
воздух при длине волны 357,9 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источник излучения
для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно-
шении 6 : 1 (по массе).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высуши-
вают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Железо карбонильное, о с. ч.

Магний по ГОСТ 804.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при температуре 150 °С двухромовокислого
калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до
метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0004 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г оксида хрома (III).

Раствор В: 50 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г оксида хрома (III).

Раствор-фон Г: 60 г углекислого натрия и 20 г пиросернокислого калия помещают в стакан
вместимостью 600 см3, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон Д: 2,7 г алюминия, 1,8 г железа, 0,05 г магния и 0,4 г углекислого кальция помещают в
стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 70 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. Отдельно
при нагревании растворяют 0,1 г металлического титана в 20 см3 раствора соляной кислоты и приливают
к раствору, содержащему алюминий, железо, магний и кальций. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Раствор-фон Е: 2,7 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3
раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания бурной
реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят по 4.2.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу вмести-
мостью 250 см3 25 см3 раствора-фона Д.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для постро-
ения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны
357,9 нм при пятикратном увеличении сигнала.

Массу оксида хрома находят по градуировочному графику, учитывая поправку контроль-
ного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворах для построения градуировочного графика
непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы в пламени
ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм. Из значений атомной абсорбции растворов для
построения градуировочного графика вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержа-
щего стандартный раствор хрома, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида
хрома строят градуировочный график.

Таблица 2

Массовая доля оксида хрома, %

Масса навески,г

Объем аликвотной части, см3

0,01-0,025

1,0

20

0,025-0,05

1,0

10

0,05-0,1

0,5

10

0,1-0,25

0,5

5

0,25-0,5

0,1

10

 

 

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, добавляя в мерную колбу
вместимостью 100 см3 при навеске боксита 0,1 г — 2,5 см3 раствора-фона Е, при навеске боксита
0,5 г — 12,5 см3 раствора-фона Е, при навеске боксита 1 г — 25 см3 раствора-фона Е.

В зависимости от массовой доли оксида хрома в соответствии с таблицей 2 отбирают пять
одинаковых аликвотных частей испытуемого раствора и переносят в пять мерных колб вместимостью
50 см3 каждая. Во все колбы, кроме первой, добавляют соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3
раствора В, что составляет 0,00001; 0,00002; 0,00005 и 0,0001 г оксида хрома (III). Колбы доливают
водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта разбавляют аналогично раствору пробы без добавления стандарт-
ного раствора хрома.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пяти растворах пробы параллельно с раствором
контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм. Из значений атомной
абсорбции растворов пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.

Затем строят график зависимости атомной абсорбции пяти растворов пробы от массы добав-
ленного оксида хрома. Полученную прямую экстраполируют до пересечения с осью абсцисс.
Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида хрома в растворе пробы.

т ,

* = — • 100 ,

т

где тх масса оксида хрома (III) в растворе пробы,найденная по градуировочному графику (5.2.1),г;
т — масса навески пробы, г.

т , • V

X = 1 т/.100 ,

т • г,

где тх масса оксида хрома (III) в растворе пробы,найденная по графику (5.2.2),г;

V— общий объем раствора, см3;

Vx объем аликвотной части раствора,см3;
т — масса навески боксита, г.

Таблица 3

Массовая доля оксида хрома (III) в боксите, %

Допускаемые расхождения, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,010 до 0,050 включ.

0,004

0,006

Св. 0,05 » 0,20 »

0,01

0,02

» 0,20 » 0,50 »

0,03

0,04

 

 

МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид хрома (III)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты