ГОСТ 14048.9-80 Концентраты цинковые. Метод определения сурьмы

Обозначение:
ГОСТ 14048.9-80 Концентраты цинковые. Метод определения сурьмы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35234
gost_14048.9-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.9-801 2

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения сурьмы

Zinc concentrates. Взамен

Method for the determination of stibium ГОСТ 14048 9 71

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
полярографический метод определения сурьмы от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на полярографировании сурьмы с предварительным концентрированием ее на
диоксиде марганца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Полярограф.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:20.

Смесь азотной и соляной кислот 1:3 (царская водка).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159—76.

Железо треххлористое, 6-водное по ГОСТ 4147—74, раствор 50 г/дм3, готовят на разбавленной
1:20 соляной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 36 г/дм3.

Марганец (II) азотнокислый 6-водный, раствор 40 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2000 см3 помеща-
ют 280 г хлористого натрия, 40 г гидрохлорида гидразина, 200 см3 соляной кислоты, приливают воду
и перемешивают до растворения солей, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Сурьма не ниже марки СУ 00 по ГОСТ 1089—82.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г тонко измельченной сурьмы помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают 60 см3 воды, перемешивают, приливают
80 см3 серной кислоты, вновь перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж готовят (по мере надобности) следующим образом: в шесть
конических колб вместимостью по 250 см3 отмеривают соответственно в каждую 0,5; 1; 2; 3; 4 и
5 см3 стандартного раствора сурьмы, прибавляют 60—65 см3 фонового электролита, накрывают
часовым стеклом, кипятят 1—2 мин, охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по
100 см3, обмывают колбы фоновым электролитом, им же разбавляют до метки и перемешивают.
Растворы Б, В, Г, Д, Е и Ж соответственно содержат 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 мг/дм3 сурьмы.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят раствор 1—2 мин, выдерживают 25—30 мин на
теплом месте до полного восстановления железа и сурьмы. Раствор охлаждают, количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 50—100 см3 фоновым электролитом. Этим же электролитом
доливают до метки и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование сурьмы на осцилло-
графическом или переменнотоковом полярографах при потенциале пика минус 0,18 В по отноше-
нию к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование
растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Н V

К т 10000 ’

где Н — высота волны сурьмы, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;
V — вместимость мерной колбы, см3;

К — средняя величина отношения высот волн стандартных растворов Б, В, Г, Д, Е и Ж к их

мм

концентрациям, т;

мг/дм

т — масса навески концентрата, г.

Массовая доля сурьмы, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов
анализа, %

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,030 »

0,004

0,006

» 0,030 » 0,060 »

0,006

0,009

» 0,060 » 0,100 »

0,007

0,010

» 0,100 » 0,30 »

0,02

0,03

» 0,30 » 0,50 »

0,03

0,04

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор М.И. Першина
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.

Тираж 121 экз. С2656. Зак. 1019.


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску цинкового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3, приливают 20 см3 царской водки, выпаривают до малого объема (0,5—1 см3). При
наличии темных корольков серы приливают по каплям азотную кислоту до полного их окисления.
Приливают 10 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота. Приливают 50 см3 воды,
нагревают до полного растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают через воронку
с тампоном из ваты. Фильтр и колбу промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтрат разбавляют
водой до объема 150—160 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выделения гидроксида железа, а
затем по каплям до pH 3,5—4 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см3 раствора
азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают по каплям 3 см3 раствора марганцово-
кислого калия и продолжают кипятить до полной коагуляции осадка.Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5—6 раз
горячей водой.При наличии в пробе более 0,1 % меди осадок переосаждают. Для этого фильтр с осадком
осторожно разворачивают на воронке, смывают осадок в колбу, в которой проводилось осаждение
сурьмы, разбавленной 1:9 азотной кислотой (с 2—3 см3 пероксида водорода на 500 см3 кислоты).
Раствор кипятят до разрушения пероксида водорода, приливают воды до объема раствора 130—
150 см3, снова нейтрализуют аммиаком до pH 3,5—4, нагревают до кипения, по каплям приливают
3 см3 раствора марганцовокислого калия и продолжают кипятить до полной коагуляции осадка.Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, колбу и фильтр промывают 5—6 раз
горячей водой, фильтр с осадком осторожно разворачивают на воронке и смывают осадок 40—60 см3
горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение сурьмы.ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.ПЛР № 040138

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты