ГОСТ 14048.7-80 Концентраты цинковые. Метод определения фтора

Обозначение:
ГОСТ 14048.7-80 Концентраты цинковые. Метод определения фтора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35232
gost_14048.7-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи-
кации (протокол № 13 от 28.05.98);

зарегистрировано Техническим секретариатом МТС № 2959
За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосинспекция Туркменстандартлары

Украина

Госстандарт Украины

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.7-801 2

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения фтора

Zinc concentrates. Взамен

Method for the determination of fluorine ГОСТ 14048.7 70

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
потенциометрический метод определения фтора от 0,01 до 0,5 %.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторселективным электродом
после его отгонки или разложения навески щелочным сплавлением.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Допускается определять массовую долю фтора ускоренным потенциометрическим методом
(приложение 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 со следующими дополнениями:

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—96.

pH -метр-милливольтметр pH-121, ионометр универсальный ЭВ-74, И-130М или приборы
аналогичных типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01.

Электрод измерительный фторидный с кристаллической мембраной на основе фторида ланта-
на, селективной к ионам фтора, типов 3F-VI, ЭФ-Т2 или аналогичных типов. В промежутках между
измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией,
близкой к концентрации анализируемого раствора.

Электрод вспомогательный — хлорсеребряный, каломельный или меркурсульфатный любой
марки.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к pH-метру или ионометру соглас-
но инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный на 150 или 200 °С по ГОСТ 28498—90.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871—75.

Установка для дистилляции фтора (см. чертеж).

Установка для отгонки фтора

10 — приемник — мерная колба вместимостью 250 см3

 

Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2 мм). Песок отмучивают водой,
кипятят 15—20 мин в соляной кислоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфель-
ной печи при 700—800 °С в течение 1 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25 %-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого
аммония растворяют в 1 дм3 воды и доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавлением уксусной кислоты
(на 1 дм3 раствора требуется примерно 25 см3 кислоты), pH раствора проверяют с помощью
рН-метра.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, высушенный при 105 °С в течение 2 ч.

Стандартные растворы фтора:

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Фенолфталеин, 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г индикатора растворяют в
25 см3 спирта, разбавляют до 100 см3 водой и перемешивают.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор, пока потенциал
фторидного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистил-
лированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до значения потенциала на 30—40 милливольт
выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.

При необходимости определения менее 0,02 % фтора дистиллят нейтрализуют раствором
гидроксида натрия в присутствии 1—2 капель раствора фенолфталеина до появления устойчивой
розовой окраски, выпаривают до объема 20—30 см3, переливают в мерную колбу вместимостью
50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см3 раствора в сухой стакан вместимостью 50 см3, нейтрализуют
соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина и далее ведут анализ, как указано
выше.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.

Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем
меньше фтора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят
градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм3 или отрица-
тельный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат — соответствующие им
потенциалы в милливольтах.

Две точки градуировочного графика, близкие к рабочей области (10 4—10—3 моль/дм3), прове-
ряют ежедневно. При изменении их значения на 3—4 мВ строят новый график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

тх • 19 • V Vx 100
Х V2m- 1000

где Ш\ — массовая концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

19 — атомная масса фтора;

V— объем мерной колбы, см3;

V\ объем аликвотной части раствора при измерении с учетом буферного раствора (25), см3;

V2 объем аликвотной части раствора, взятой для измерения, (20), см3;

т — масса навески концентрата, г.

Массовая доля фтора, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов
анализа, %

От 0,010 до 0,030 включ.

0,004

0,006

» 0,030 » 0,10 »

0,01

0,02

» 0,10 » 0,30 »

0,02

0,03

» 0,30 » 0,50 »

0,03

0,05

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Рекомендуемое

МЕТОД УСКОРЕННОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Метод предназначен для определения фтора в цинковых концентратах всех марок и устанавливает
потенциометрический метод определения фтора от 0,02 до 0,5 %.

Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторселективным электродом после
разложения навески сплавлением.

А.1. Общие требования

Общие требования и требования безопасности — в соответствии с разд. 1 и 1а настоящего стандарта.

А.2. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр-милливольтметр (или иономер), мешалка, измерительный фторидный и вспомогательный
электроды, муфельная печь, уксуснокислый аммоний, фтористый натрий, указанные в разд. 2 настоящего
стандарта.

Тигли стеклоуглеродные (СУ 2000).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ацетатно-цитратный буферный раствор; готовят следующим образом: 231 г углекислого аммония раство-
ряют в 1 дм3 воды и доводят pH раствора до 5,7—5,9 добавлением уксусной кислоты (на 1 дм3 раствора требуется
примерно 25 см3 кислоты), прибавляют 50 г лимоннокислого натрия; pH раствора проверяют с помощью
рН-метра.

Стандартные растворы фтора:

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Бромтимоловый синий, индикатор, 0,1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора
растворяют в 20 см3 этилового спирта, прибавляют 80 см3 воды и перемешивают.

А.З. Проведение анализа

А.3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000 г помещают в стеклоуглеродный тигель, переме-
шивают с 5 г углекислого калия-натрия, 0,3 г тетраборнокислого натрия и 0,5—1 г азотнокислого калия и
сплавляют в муфельной печи при 800 °С в течение 6—10 мин (до получения однородного плава).

Охлаждают тигель, плав выщелачивают водой в стакане вместимостью 250—300 см3, объем раствора
доводят до 70—80 см3 и кипятят в течение 10—15 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор с осадком фильтруют через двойной неплотный фильтр в колбу вместимостью 100 см3, первые
порции фильтрата отбрасывают.

А.3.2. Отбирают пипеткой 15 см3 фильтрата, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см3, прибавляют
1—2 капли раствора индикатора бромтимолового синего и при перемешивании магнитной мешалкой приливают
из пипетки по каплям сначала концентрированную, затем разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода
окраски в зеленую (израсходованный на нейтрализацию объем раствора учитывают).

Прибавляют пипеткой 5 см3 ацетатно-цитратного буферного раствора, затем воды до объема 25 см3.

Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3 мин (по песочным часам) проводят отсчет
потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

После каждого измерения электроды промывают водой, как указано в 3.1 настоящего стандарта.

Концентрацию фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

А.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть сухих стаканов вместимостью по 50 см3 наливают
около 30 см3 соответственно стандартных растворов А, Б, В, Г, Д и Е, погружают электроды и, начиная с
минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемеши-
вают электромагнитной мешалкой.

После каждого измерения электроды сушат фильтровальной бумагой.

Отсчет милливольт начинают через 3 мин (по песочным часам).

По полученным данным строят градуировочный график, как указано в и. 3.2 настоящего стандарта.

А.4. Обработка результатов

А.4.1. Массовую долю фтора (X) в процентах вычисляют по формуле, приведенной в и. 4.1 настоящего
стандарта.

А.4.2. Абсолютная разность результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и
результатов двух анализов (показатель вопроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна
превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

В процентах

Массовая доля фтора

Допускаемое расхождение
параллельных определений

Допускаемое расхождение результатов
анализа

От 0,02 до 0,05 включ.

0,007

0,01

Св. 0,05 » 0,10 »

0,01

0,02

» 0,10 » 0,30 »

0,02

0,03

» 0,30 » 0,50 »

0,03

0,05

 

 

А.4.3. При разногласиях в оценке качества цинковых концентратов арбитражным является метод
потенциометрического определения фтора после его отгонки.

ПРИЛОЖЕНИЕ А. (Введено дополнительно, Изм. 2).

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 24.11.2000. Подписано в печать 22.12.2000. Уел. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,83. Тираж 133 экз. С 6474. Зак. 1165.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (ноябрь 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1991 г., мае 1998 г.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в перегонную колбу установки
для дистилляции фтора (см. чертеж), прибавляют 0,5—1 г кварцевого песка, 5 г сернокислой меди,
50—70 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, в зависимости от вместимости перегонной колбы,
закрывают колбу пробкой с капельной воронкой и соединяют с холодильником и парообразователем.
Кран 5 при этом должен быть закрыт.Парообразователь, в котором находится 10—20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной
6—8 см, наполняют на 2/3 горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до
кипения при открытом кране 4.Раствор в перегонной колбе нагревают до 115—120 °С, затем, закрыв кран 4, пропускают пар
через кран 5 в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки
поддерживают температуру 135—142 °С, регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от пере-
гонной колбы или с помощью терморегулятора, включенного в схему электропитания нагреватель-
ного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на контактный).Кремнефтористоводородная кислота и пары воды конденсируются в холодильнике и собира-
ются в приемнике — мерной колбе вместимостью 250 см3. Дистиллят собирают до метки и переме-
шивают.Отбирают 20 см3 раствора, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 каплю
раствора фенолфталеина и по каплям из пипетки раствор гидроксида натрия до розового окраши-
вания раствора (количество гидроксида натрия учитывают).При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется 1—2 капли раствора
гидроксида натрия. Пипеткой прибавляют 5 см3 буферного раствора за вычетом количества капель
гидроксида натрия и индикатора.Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—5 мин в зависимости от
содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по
эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты