ГОСТ 14048.16-80 Концентраты цинковые. Метод определения галлия

Обозначение:
ГОСТ 14048.16-80 Концентраты цинковые. Метод определения галлия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35229
gost_14048.16-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.16-801 2

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения галлия

Zinc concentrates. Method for the determination

of gallium Взамен

ГОСТ 14048.16-72

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический метод определения галлия от 0,0001 до 0,1 %.

Метод основан на образовании окрашенного в краснофиолетовый (малиновый) цвет соедине-
ния трехвалентного галлия с родамином С в 6 моль/дм3 (6 М) растворе соляной кислоты,
последующей экстракции его смесью бензола и эфира и измерении оптической плотности раствора.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 994—67.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:3 и раствор 6 моль/дм3 (6 М).

Эфир этиловый (эфир серный).

Эфир, насыщенный 6 М раствором соляной кислоты, и 6 М раствор соляной кислоты,
насыщенный эфиром; готовят следующим образом: один объем эфира и два объема 6 М раствора
соляной кислоты смешивают в делительной воронке. После расслаивания жидкостей солянокислый
раствор сливают в одну склянку, а эфирный — в другую.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Смесь бензола и эфира; готовят следующим образом: три объема бензола и один объем эфира
перемешивают и хранят в склянке с притертой пробкой.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467—93, стружка.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 100 г/дм3.

Родамин С; 0,5 %-ный раствор в 6 М растворе соляной кислоты. Раствор фильтруют.

Титан треххлористый.

Галлий по ГОСТ 12797-77.

Стандартные растворы галлия:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г галлия помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 6 М раствора соляной кислоты, 3—5 капель пероксида водорода и нагревают на водяной
бане. Раствор выпаривают до 3—5 см3, приливают 25—30 см3 6 М раствора соляной кислоты, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки соляной кислотой той же концентрации и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг галлия;

раствор Б; готовят в день употребления следующим образом: отбирают пипеткой 2 см3 раствора
А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 6 М раствором соляной кислоты и
перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 2 мкг галлия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Раствор фильтруют через тампон ваты в делительную воронку, предварительно промытую 6 М
раствором соляной кислоты. Стакан и фильтр (тампон ваты) последовательно промывают 6 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:3. К раствору в делительной воронке приливают 9 см3 соляной
кислоты, 1см3 раствора треххлористого титана и 25 см3 эфира, насыщенного 6 М раствором соляной
кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин. Водный слой сливают в другую
делительную воронку (промытую 6 М раствором соляной кислоты) и повторяют экстрагирование с
20 см3 эфира, насыщенного 6 М раствором соляной кислоты. Снова сливают водный слой и
отбрасывают. Эфирную вытяжку объединяют с первой (делительную воронку обмывают 1—2 см3
эфира, насыщенного 6 М раствором соляной кислоты) и после отстаивания сливают водный слой.

Затем эфирную вытяжку промывают в течение 15—20 с 5 см3 6 М раствора соляной кислоты,
насыщенного эфиром, и снова после отстаивания сливают водный слой и отбрасывают. Далее
эфирный слой переливают в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,5 см3 раствора хлористого
натрия, покрывают часовым стеклом и выпаривают содержимое на водяной бане до удаления эфира.
Снимают часовое стекло, обмывают его возможно малым количеством воды и продолжают выпа-
ривать раствор досуха. При содержании галлия в навеске концентрата до 10 мкг сухой остаток
растворяют в 3 см3 6 М раствора соляной кислоты и раствор переливают в делительную воронку
вместимостью 50 см3, обмывая стакан 2 см3 той же кислоты.

При больших содержаниях галлия сухой остаток растворяют в 10 см3 6 М раствора соляной
кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки соляной
кислотой той же концентрации и перемешивают. Затем в делительную воронку отбирают аликвотную
часть раствора (не более 5 см3), содержащую 3—9 мкг галлия, и доливают до 5 см 6 М раствором
соляной кислоты.

Далее к раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора треххлористого титана,
1 см3 соляной кислоты, через 3 мин 0,5 см3 раствора родамина С и перемешивают. К раствору
приливают пипеткой или из бюретки 10 см3 смеси бензола и эфира, встряхивают в течение 2 мин
и дают отстояться. Водный слой сливают и отбрасывают. Органический слой сливают в сухую
пробирку с притертой или корковой пробкой и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность
раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, в области длин волн 560—570 нм,
в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит смесь бензола и эфира.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Массовую долю галлия устанавливают по градуировочному графику.

Добавляют по 0,5 см 3 раствора треххлористого титана и 0,5 см 3 раствора соляной кислоты.
Через 3 мин приливают 0,5 см3 родамина С и перемешивают. Затем приливают пипеткой или из
микробюретки 10 см3 смеси бензола и эфира и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям галлия строят градуировочный график.

т1 V 100
Х= Vrm

где т1 масса галлия, найденная по градуировочному графику, г;

V — вместимость мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Массовая доля галлия, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов
анализа, %

От 0,00010 до 0,00020 включ.

0,00007

0,00010

Св. 0,00020 » 0,00050 »

0,00010

0,00015

» 0,00050 » 0,0010 »

0,0002

0,0003

» 0,0010 »0,0020 »

0,0004

0,0006

» 0,0020 » 0,0050 »

0,0005

0,0007

» 0,0050 »0,010 »

0,0010

0,0015

» 0,010 » 0,020 »

0,0015

0,0020

» 0,020 » 0,050 »

0,003

0,004

» 0,050 »0,100 »

0,010

0,015

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.03.99. Подписано в печать 12.04.99. Уел. печ. л. 0,47.

Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 119 экз. С2563. Зак. 341.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты