ГОСТ 14048.4-78 Концентраты цинковые. Методы определения диоксида кремния

Обозначение:
ГОСТ 14048.4-78 Концентраты цинковые. Методы определения диоксида кремния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35228
gost_14048.4-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения диоксида кремния

Zinc concentrates.

Methods for determination of silicon dioxide
ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.1980

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавли-
вает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания диоксида кремния
от 0,3 до 6 %.

Гравиметрический метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого рас-
твора в присутствии желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после
обработки осадка фтористоводородной кислотой.

Фотометрический метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении
кремнемолибденовой гетерополикислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности
окрашенного комплекса в области длин волн 650—700 нм.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 362—65.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагревало 1200 °С;

термометр термоэлектрический платинородий-платиновый;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;

тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563—75;

тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;

тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005 %;

стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

бюретки и пипетки стеклянные по НТД;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и растворы с (1/2 Н204) = 0,5 и 8 моль/дм3;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;

кислоту аскорбиновую по Государственной фармакопее СССР № 20, статья 6, раствор
50 г/дм3, свежеприготовленный;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3;
гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;
натрия пероксид по НТД;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор 30 г/дм3;
олово двухлористое 2-водное по НТД, раствор 5 г/дм3, готовят следующим образом: 0,5 г
двухлористого олова растворяют в 20 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3, готовят следующим
образом: к 5 г желатины приливают 500 см3 теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до
растворения навески;

кремния диоксид по ГОСТ 9428, прокаленный при 1000 °С;
стандартные растворы диоксида кремния.

1250 г диоксида (двуокиси) кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,0 г углекислого натрия
при 1000 °С; выщелачивают плав в 25 см3 воды при нагревании; раствор охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 5 мг диоксида кремния.

Раствор Б. Отбирают 2 см3 раствора А и помещают в железный тигель, высушивают. Прибав-
ляют 2 г пероксида (перекиси) натрия и сплавляют при 700—800 °С. Тигель сначала ставят на край
муфельной печи для удаления влаги из реактивов, затем переносят в ее горячую зону. После полного
расплавления содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 3/4 в холодную воду.

В тигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом приливают небольшими порциями воду.
Разложение плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым
стеклом. Выщелачивают плав 20—30 см3 воды. Содержимое тигля смывают водой через воронку в
мерную колбу вместимостью 250 см3. Быстро приливают 20 см3 соляной кислоты и хорошо перемеши-
вают. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и дают окалине осесть на дно колбы.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 см3 диоксида кремния.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Нерастворимый остаток промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрица-
тельной реакции промывных вод на ионы свинца (проба с раствором сернистого натрия), затем
2—3 раза водой. Фильтрат упаривают на слабо нагретой плите или водяной бане до объема
50—60 см3. Фильтр с нерастворимым остатком переносят в платиновый тигель, осторожно озоляют
фильтр и слегка прокаливают остаток; прибавляют 5—6 г безводного углекислого натрия и сплавляют
при 1000 °С в течение 40—50 мин (20 мин после расплавления). Тигель с расплавом охлаждают и
помещают в соответствующий стакан с фильтратом после отделения нерастворимого остатка.
Небольшими порциями, при перемешивании, прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до
полного выщелачивания плава и дают еще 5—6 см3 избытка. Тигель вынимают, тщательно обмывают
горячей водой, подкисленной соляной кислотой.

Раствор выпаривают на слабо нагретой плите или водяной бане досуха. Приливают 10 см3
соляной кислоты и вновь упаривают досуха. К остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты и
оставляют на 25—30 мин. Стакан с раствором нагревают до 70 °С, приливают 10 см3 раствора
желатины, перемешивают и дают постоять при 70 °С в течение 30 мин. Затем добавляют 80—100 см3
горячей воды и нагревают до кипения. Кристаллического осадка при этом не должно быть, в
противном случае приливают еще горячей воды. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на
фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой,
затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (проба с азотнокислым
серебром). Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, осторожно
озоляют, а затем прокаливают остаток в течение 1 ч в муфельной печи при 1000—1100 °С.

Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Далее содержимое тигля смачивают 5—6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают
10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают до прекращения выделения паров
серной кислоты и затем остаток прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1000—1100 °С.

Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Количество диоксида кремния устанавливают по разнице в массе до и после обработки осадка
фтористоводородной кислотой.

Отбирают 5 см3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
12 см3 воды, 7 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 5 мин добавляют 13 см3
раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к раствору
прибавляют 8 см3 раствора двухлористого олова или 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре
в области длин волн 650—700 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего слоя. Раствором
сравнения при измерении оптической плотности является вода.

Одновременно проводят контрольный опыт в техже условияхи с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опытавычитают из
величины оптической плотности анализируемого раствора.

Количество диоксида кремния устанавливают по градуировочному графику.

Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в
растворе Б, определяют следующим образом. К 25 см3 раствора Б приливают 5 см3 соляной кислоты,
нагревают до кипения и приливают из бюретки раствор двухлористого олова до обесцвечивания.

Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в
образцовом растворе (X) в граммах вычисляют по формуле

где V— объем образцового раствора (1—12), см3;

— количество двухлористого олова, израсходованное на восстановление железа в 25 см3
раствора Б, см3.

Измеряют оптическую плотность образцовых растворов, как указано в и. 3.2.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям диок-
сида кремния строят градуировочный график.

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. 1, 2).

j т 2 ) • 100

где Ш| — масса тигля с прокаленным осадком до обработки плавиковой кислотой, г;

2 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки плавиковой кислотой, г;
т — масса навески цинкового концентрата, г.

/и, 250 100
Xl 5т- 1000 ’

где Ш| — количество диоксида кремния в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовая доля диоксида кремния, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов
анализа, %

От 0,30 до 1,00 включ.

0,10

0,13

Св. 1,00 » 2,00 »

0,13

0,16

» 2,00 » 3,00 »

0,18

0,20

» 3,00 » 4,00 »

0,20

0,22

» 4,00 » 5,00 »

0,22

0,25

» 5,00 » 6,00 »

0,26

0,30

(Измененная редакция, Изм. № 2).

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

la. 1

ГОСТ 6563-75

2.1

ГОСТ 12.1.016-79

la. 1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 83-79

2.1

ГОСТ 9428-73

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 10484-78

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 2053-77

2.1

ГОСТ 14048.2-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 24104-80

1.2

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 25363-82

la. 1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4461-77

2.1

 

 

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 08.04.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,65.

Тираж 124 экз. С2538. Зак. 323.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты