ГОСТ 14048.5-78 Концентраты цинковые. Метод определения мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 14048.5-78 Концентраты цинковые. Метод определения мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35227
gost_14048.5-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения мышьяка

Zinc concentrates.

Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавли-
вает фотометрический метод определения массовой доли мышьяка от 0,05 до 0,7 %. Метод
основан на фотометрическом определении мышьяка в виде синего мышьякомолибденового
комплекса в области длин волн 660—680 нм после отделения его от сопутствующих элементов
путем дистилляции в виде треххлористого соединения или экстракцией четыреххлористым
углеродом из раствора с (НС1)=9 моль/дм3, содержащего 0,1 моль/дм3 иодида калия.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 520—66.

змененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363 с дополнениями:

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области
спектра со всеми принадлежностями;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

установку для дистилляции мышьяка (см. чертеж);
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
цилиндры, колбы мерные и воронки делительные
стеклянные по ГОСТ 1770;

пипетки стеклянные по НТД;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3
и очищенную от мышьяка следующим образом: в 500 см3
соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, при-
бавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в
течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой.
Водный слой еще раз экстрагируют 25 см3 четыреххлористого
углерода. Органический слой отбрасывают;

кислоту соляную раствор с (НС1)=9 моль/дм3 готовят
из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением
водой 3:1;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор
соли в серной кислоте; готовят следующим образом: 1 г соли
растворяют в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5;
водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 10 г/дм3;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор
1,5 г/дм3;

калий бромистый по ГОСТ 4160 и раствор 0,07 г/дм3
(5 см3 раствора концентрации 1,5 г/дм3 разбавляют водой
по 100 см3);

натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;

реактивную смесь, свежеприготовленную; готовят следующим образом: к 25 см3 раствора
молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина. Раствор пере-
водят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3;
калий йодистый по ГОСТ 4232;
титан треххлористый по НТД;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
стандартные растворы мышьяка.

Раствор А. 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3 раство-
ра, содержащего 100 г/дм3 едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нейтра-
лизуют по фенолфталеину серной кислотой, разбавленной 1:5, доливают до метки водой и переме-
шивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 доводят до
метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В перегонную колбу через капельную воронку вводят 100 см3 соляной кислоты, раствор
перемешивают и нагревают до кипения. Температуру кипения поддерживают в течение всего
времени отгонки. Дистилляция считается законченной, когда отгоняются 2/3 объема жидкости.

Дистиллят из приемников переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, обмывают стенки
приемников водой, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Затем отбирают
2—20 см3 раствора, содержащего 0,005—0,04 мг мышьяка, помещают в стакан вместимостью 100 см3,
прибавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают в течение 1 ч
при 120—130 °С, затем охлаждают и приливают к нему 20 см3 реактивной смеси и 20 см3 воды.
Раствор нагревают и кипятят 3—5 мин. После охлаждения его переводят в мерную колбу вмести-
мостью 50 см3, доводят до метки реактивной смесью и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре
в области длин волн 660—680 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего слоя. В качестве
раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Количество мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.

Через 5 мин прибавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения.
Добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина концентрации 1,5 г/дм3 до обесцвечивания
розовой окраски, затем 4 см3 раствора гидразина концентрации 0,07 г/дм3 и кипятят 5 мин.
Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям мышьяка строят градуировочный график.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым
долям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

тхV 100
Х~ V. т 1000 ’

где ш, — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг;

V— объем исходного раствора пробы, см3;

Fj — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов
анализа, %

От 0,030 до 0,060 включ.

0,010

0,015

Св. 0,060 » 0,10 »

0,02

0,03

» 0,10 » 0,30 »

0,03

0,04

» 0,30 » 0,50 »

0,04

0,05

» 0,50 » 0,70 »

0,05

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 2).

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-84

la. 1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 12.1.016-79

la. 1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 14048.2-78

1.2

ГОСТ 1973-77

2.1

ГОСТ 20288-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 4160-74

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 25366-82

la. 1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4238-77

2.1

 

 

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор О.Н.Власова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 08.04.99. Уел. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,60. Тираж 125 экз. С2537. Зак. 322.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты