ГОСТ 14048.18-99 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта

Обозначение:
ГОСТ 14048.18-99 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35225
gost_14048.18-99.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Республика Армения

Армгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

 

 

ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта

Zinc concentrates.

Atomic-absorbtion method for determination of manganese and cobalt

Дата введения 2002—01—01

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения марганца от
0,1 % до 2 % и кобальта от 0,005 % до 0,1 % в цинковых концентратах всех марок.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.016—79 Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций
вредных веществ

ГОСТ 123—98 Кобальт металлический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про-
бирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4109—79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6008—90 Марганец металлический. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет-
ры и размеры

ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота
и серебра

ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам хими-
ческого анализа

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий марганца 279,5, 279,8 или

Пробы цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложе-
нием.

Издание официальное

стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на л/Д+ 0,5Д2,
где Дат — погрешность аттестации стандартного образца, %;

Д — допускаемое расхождение между результатами анализов, %.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемых элемен-
тов увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей марганца (кобальта) с
добавкой (Сп+Д) и без добавки (Сп).

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем
на 0,1ЫД\+Д\, где Д, и Д2 — допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно.

соотношения 0,71л/Д^ + Д\, где Д, и Д2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа,
значения которых регламентированы в методиках анализа.

Требования безопасности — по ГОСТ 25363 со следующими дополнениями:

при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм
человека: кислоты, бром, ацетилен. При работе с названными веществами необходимо руководст-
воваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовле-
ние и применение;

содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по
ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минзд-
равом, или по ГОСТ 12.1.016.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источниками излучения на марганец
и кобальт.

Воздух, сжатый под давлением 2,105 — 6,105 Па (2 — 6 атм), в зависимости от используемого
прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью
100, 200, 250, 500 и 1000 см3.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169, вместимостью 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 50,0 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь фтористоводородной и соляной кислот в соотношении 1:15.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Бром по ГОСТ 4109.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Кобальт металлический по ГОСТ 123.

Стандартный раствор А: 1,000 г металлического марганца растворяют в 50 см3 смеси азотной
и соляной кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1000 мкг марганца.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 100 мкг марганца.

Стандартный раствор В: 0,100 г металлического кобальта растворяют в 15 см3 азотной и
соляной кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 100 мкг кобальта.

Стандартный раствор Г: По 10 см3 стандартных растворов Б и В помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит по 10 мкг марганца и кобальта.

Растворы сравнения, содержащие от 0,5 до 100 мкг/см3 определяемых элементов, готовят из
стандартных растворов А, Б, В и Г, как указано в таблице 1.

Таблица 1— Приготовление растворов сравнения

В кубических сантиметрах

Концентрация определяемых
элементов в растворах
сравнения, мкг/см3

Объем исходного стандартного раствора, необходимый для
приготовления растворов сравнения

Объем

раствора

сравнения

Марганец

Кобальт

А

Б

В

Г

 

0,5

0,5

5

100

1

1

10

100

2

2

20

100

5

5

5

5

100

10

10

10

10

100

20

20

20

20

100

40

10

250

60

15

250

80

20

250

100

20

200

 

 

На каждые 100 см3 раствора сравнения добавляют по 7,5 см3 соляной кислоты.

Навеску пробы массой 0,200 — 1,000 г в соответствии с таблицей 2 помещают в коническую
колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси фтористоводородной и соляной
кислот и 10 см3 азотной кислоты.

Таблица 2

Массовая доля
определяемых элементов, %

Масса навески пробы, г

Разбавление,см3

Объем раствора соляной
кислоты, см3

От 0,005 до 0,1

1,000

100

20

» 0,1 » 1,0

1,000

200

40

» 1,0 » 2,0

0,200

200

40

 


Если в пробе замечена сера, то приливают 2 см3 брома, закрывают колбу (стакан) крышкой и
оставляют на бортике плиты на 30 мин. Затем снимают крышку, ставят на плиту, нагревают до
удаления паров брома и выпаривают досуха. Добавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. К сухому остатку приливают раствор соляной кислоты (см. таблицу 2) и нагревают в течение
5 — 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и переме-
шивают.

Параллельно проводят два контрольных опыта для определения поправки на содержание
кобальта и марганца в используемых реактивах.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и изме-
ряют поглощение аналитических линий:

марганца — 279,5 или 279,8 или 280,1 нм;

кобальта — 240,7 или 347,4 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотомет-
рах, имеющих режим работы «концентрация», работают или в режиме «концентрация» или в режиме
«поглощение» методом ограничивающих растворов или по градуировочному графику.

8.1 Массовую долю марганца или кобальта X, %, вычисляют по формуле

(Ci-C2)K
т 1000

где С, — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

С2 — концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

8.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений
(d — сходимость) и результатов двух анализов — воспроизводимость) с доверительной вероятнос-
тью Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблицах 3 и 4.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна пре-
вышать предела при выполнении следующих условий:

расхождение результатов параллельных определений не превышают допускаемых;
результаты контроля точности положительны.

Массовая доля марганца

д

d

Д

От 0,1 до 0,3 включ.

0,02

0,03

0,02

Св. 0,3 » 1,0 »

0,07

0,08

0,07

» 1,0 » 2,0 »

0,12

0,12

од

Таблица 3 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

 

Таблица 4 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Массовая доля кобальта

д

d

д

От 0,005 до 0,02 включ.

0,001

0,002

0,001

Св. 0,02 » 0,05 »

0,003

0,005

0,003

» 0,05 » 0,10 »

0,01

0,01

0,01

 


УДК 622.344.6-15:543.06.711.73:006.354 МКС 73.060 А39 ОКП 17 2520

Ключевые слова: межгосударственный стандарт, метод атомно-абсорбционного определения, цин-
ковые концентраты, марганец, кобальт, сходимость, воспроизводимость, допускаемые расхожде-
ния

Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 12.03.2001. Подписано в печать 03.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,63.

Тираж экз. С 705. Зак. 369.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты