ГОСТ 14048.18-99 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

За принятие проголосовали:

ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения марганца и кобальта

Zinc concentrates.

Atomic-absorbtion method for determination of manganese and cobalt

Дата введения 2002—01—01

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения марганца от
0,1 % до 2 % и кобальта от 0,005 % до 0,1 % в цинковых концентратах всех марок.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.016—79 Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций
вредных веществ

ГОСТ 123—98 Кобальт металлический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про-
бирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4109—79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6008—90 Марганец металлический. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет-
ры и размеры

ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционные методы определения золота
и серебра

ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам хими-
ческого анализа

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий марганца 279,5, 279,8 или

Пробы цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложе-
нием.

Издание официальное

стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на л/Д+ 0,5Д2,
где Дат — погрешность аттестации стандартного образца, %;

Д — допускаемое расхождение между результатами анализов, %.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемых элемен-
тов увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей марганца (кобальта) с
добавкой (Сп+Д) и без добавки (Сп).

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем
на 0,1ЫД\+Д\, где Д, и Д2 — допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно.

соотношения 0,71л/Д^ + Д\, где Д, и Д2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа,
значения которых регламентированы в методиках анализа.

Требования безопасности — по ГОСТ 25363 со следующими дополнениями:

при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм
человека: кислоты, бром, ацетилен. При работе с названными веществами необходимо руководст-
воваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовле-
ние и применение;

содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов),
выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по
ГОСТ 12.1.005; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минзд-
равом, или по ГОСТ 12.1.016.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источниками излучения на марганец
и кобальт.

Воздух, сжатый под давлением 2,105 — 6,105 Па (2 — 6 атм), в зависимости от используемого
прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью
100, 200, 250, 500 и 1000 см3.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169, вместимостью 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 50,0 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь фтористоводородной и соляной кислот в соотношении 1:15.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Бром по ГОСТ 4109.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Кобальт металлический по ГОСТ 123.

Стандартный раствор А: 1,000 г металлического марганца растворяют в 50 см3 смеси азотной
и соляной кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1000 мкг марганца.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 100 мкг марганца.

Стандартный раствор В: 0,100 г металлического кобальта растворяют в 15 см3 азотной и
соляной кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 100 мкг кобальта.

Стандартный раствор Г: По 10 см3 стандартных растворов Б и В помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит по 10 мкг марганца и кобальта.

Растворы сравнения, содержащие от 0,5 до 100 мкг/см3 определяемых элементов, готовят из
стандартных растворов А, Б, В и Г, как указано в таблице 1.

Таблица 1— Приготовление растворов сравнения

В кубических сантиметрах

На каждые 100 см3 раствора сравнения добавляют по 7,5 см3 соляной кислоты.

Навеску пробы массой 0,200 — 1,000 г в соответствии с таблицей 2 помещают в коническую
колбу или стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси фтористоводородной и соляной
кислот и 10 см3 азотной кислоты.

Таблица 2

Если в пробе замечена сера, то приливают 2 см3 брома, закрывают колбу (стакан) крышкой и
оставляют на бортике плиты на 30 мин. Затем снимают крышку, ставят на плиту, нагревают до
удаления паров брома и выпаривают досуха. Добавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха. К сухому остатку приливают раствор соляной кислоты (см. таблицу 2) и нагревают в течение
5 — 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, разбавляют до метки водой и переме-
шивают.

Параллельно проводят два контрольных опыта для определения поправки на содержание
кобальта и марганца в используемых реактивах.

Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и изме-
ряют поглощение аналитических линий:

марганца — 279,5 или 279,8 или 280,1 нм;

кобальта — 240,7 или 347,4 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотомет-
рах, имеющих режим работы «концентрация», работают или в режиме «концентрация» или в режиме
«поглощение» методом ограничивающих растворов или по градуировочному графику.

8.1 Массовую долю марганца или кобальта X, %, вычисляют по формуле

(Ci-C2)K
т 1000

где С, — концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

С2 — концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

8.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений
(d — сходимость) и результатов двух анализов (Д— воспроизводимость) с доверительной вероятнос-
тью Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблицах 3 и 4.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна пре-
вышать предела при выполнении следующих условий:

расхождение результатов параллельных определений не превышают допускаемых;
результаты контроля точности положительны.

Таблица 3 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Таблица 4 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

УДК 622.344.6-15:543.06.711.73:006.354 МКС 73.060 А39 ОКП 17 2520

Ключевые слова: межгосударственный стандарт, метод атомно-абсорбционного определения, цин-
ковые концентраты, марганец, кобальт, сходимость, воспроизводимость, допускаемые расхожде-
ния

Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 12.03.2001. Подписано в печать 03.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,63.

Тираж экз. С 705. Зак. 369.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102