ГОСТ 14048.13-80 Концентраты цинковые. Методы определения серебра и золота

Обозначение:
ГОСТ 14048.13-80 Концентраты цинковые. Методы определения серебра и золота
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35223
gost_14048.13-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14048.13-801 2

Взамен

ГОСТ 14048.13-71

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения серебра и золота

Zinc concentrates.

Methods for the determination of silver and gold
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает
пробирно-гравиметрический метод определения массовой доли серебра от 10 до 600 г и золота от 1
до 10 г на 1 т концентрата и пробирно-фотометрический метод определения массовой доли золота
от 0,02 до 2 г на 1 т концентрата.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4659—84 в части пробирно-гравиметрического и пробирно-
фотометрического методов определения золота и серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329—87.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Количество параллельных определений с добавкой и без нее должно быть одинаковым.

Результаты анализа считают правильными, если найденная величина стандартной добавки
отличается от расчетного содержания не более чем на 0,704 dj + d\ ПРИ п = 3 доверительной

вероятности Р' = 0,95,где и d2 — допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений без добавки и с добавкой.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1а. Требования безопасности

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: кислоты, бура, оксид свинца, нитраты калия и натрия, дигидрохлорид гидразина,

пероксид водорода, толуол. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться
требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготов-
ление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, свинца и его соединений,
аэрозолей реактивов, толуола), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно
допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005—88; контроль следует осуществлять по методическим
указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Метод основан на сплавлении цинкового концентрата при 1000—1100 °С с шихтой, содер-
жащей металл-коллектор благородных металлов — свинец и флюсы (соду, буру), в присутствии
селитры. В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий серебро и золото, и
шлак. Свинец отделяют от золота и серебра путем купеляции сплава на капели при 900—950 °С с
получением золото-серебряного королька.

Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра в азотной кислоте.

Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Печь тигельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100 °С.

Шкаф сушильный лабораторный.

Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый ТПП.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый ТХА.

Весы микроаналитические типа СМД-1000 или ВЛМ-1 с погрешностью взвешивания до
0,01 мг.

Весы технические с погрешностью взвешивания до 0,02 г.

Тигли фарфоровые низкие вместимостью 10 см3 по ГОСТ 9147—80.

Тигли шамотовые вместимостью 500 см3.

Капели магнезитовые размером верхнего диаметра 35—38 мм, нижнего — 28—30 мм, глубиной
10 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689—94 и 15 % портланд-
цемента марки не ниже 400 по ГОСТ 10178—85, измельченных до размера частиц, проходящих через
сито с сеткой № 0071 по ГОСТ 6613—86 с добавлением 10 % воды, или семи частей магнезита той
же крупности с добавлением одной части жидкого стекла. Перед употреблением капели должны
быть высушены.

Изложница стальная коническая, верхний диаметр 70 мм, высота 150 мм.

Щитпты стальные для тиглей.

Щитпты стальные для капелей.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Молоток шлифованный для расковки корольков.

Пинцет.

Фольга свинцовая толщиной 0,1—0,3 мм, изготовленная из свинца марки СО по ГОСТ 3778—77
или марки СОО по ГОСТ 22861—93 с массовой долей не более 30 • 10-4 % серебра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 (проверенная на отсутствие хлор-ионов) и разбавленная 1 : 4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 7.

Кислота золотохлористоводородная.

Бура по ГОСТ 8429—77, прокаленная.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100—85.

Свинца (II) оксид, содержащий не более 8 • 10-5 % серебра не более 1 • 10_6 % золота.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159—76, 4 %-ный раствор.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836—80.

Золото марки ЗЛ 999 по ГОСТ 6835—80 или приготовленное следующим образом: ампулу,
содержащую 1—2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см3
воды в колбе вместимостью 250 см3, затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до
сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кислоты до
влажной соли. К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют через плотный
бумажный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату
приливают 30—40 см3 раствора дигидрохлорида гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает
бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на
плотный беззольный фильтр.

Осадок золота на фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, сушат
в шкафу при 105—110 °С в течение 30 мин и озоляют фильтр при 700 °С в течение 20—30 мин.
Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3,5 • т1 т

где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия (калия), необходимой для
окисления серы;

т1 массовая доля серы в цинковых концентратах, %;
т — масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают в шамотовый тигель и плавят в
тигельной печи при 1000—1100 °С в течение 40—45 мин. Затем выливают расплав в изложницу.

После затвердения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают
в муфельную печь на капель, предварительно нагретую в течение 10 мин при 900—950 °С, и выдержи-
вают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи при этом не должна быть ниже 900 °С.

Купелирование ведут при приоткрытых дверцах печи, повышая температуру к концу купели-
рования до 950 °С.

После удаления последних следов свинца, что заметно по бликованию, последующему потем-
нению и затвердению золото-серебряного королька, капель постепенно двигают к краю печи, чтобы
не произошло разбрызгивания серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им при
высоких температурах. Затем капель извлекают из печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с
капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в тонкую
пластину и взвешивают на микроаналитических весах (масса серебра и золота).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до кипения, до полного растворения
серебра и образования золотой корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, осторожно подсу-
шивают на плите и прокаливают в печи при 400—500 °С в течение 3—5 мин. После охлаждения
золото переносят на чашу микроаналитических весов и взвешивают.

Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота.

Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт с целью определения массовой
доли серебра в оксиде свинца. Результаты контрольного опыта вычитают из результата анализа
цинкового концентрата.

При массовой доле серебра 200 г на 1 т концентрата и более одновременно с анализом ведут
контрольную пробу для определения потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу
составляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном количеству серебра в анали-
зируемом концентрате (две навески). Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30 г
и помещают в муфельную печь на капель вместе с основными пробами.

Потери серебра при купелировании контрольной пробы прибавляют к результатам основной
пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

тх 1000

т

где тх масса золотой корточки, мг;
т — масса навески концентрата, г.

х- щ - тг + т4) • 1000

т

где тх масса золото-серебряного королька, мг;
т2 масса золотой корточки, мг;
тъ масса серебра в контрольном опыте, мг;

т4 масса потери серебра при купелировании контрольной пробы, мг;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 1

Массовая доля золота, г на 1 т концентрата

Допускаемое расхождение, г на 1 т концентрата

От 1 до 2

0,6

Св. 2 » 4

1

» 4 » 8

1,5

» 8 » 10

2

 

 

Таблица 2

Массовая доля серебра, г на 1 т концентрата

Допускаемое расхождение, г на 1 т концентрата

От 10 до 20

4

Св. 20 » 30

6

» 30 » 70

12

» 70 » 150

18

» 150 » 300

25

» 300 » 600

40

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Метод основан на фотометрическом определении золота по реакции с кристаллическим
фиолетовым после растворения золото-серебряного королька, полученного обычным пробирным
методом. Комплекс трехвалентного золота с кристаллическим фиолетовым извлекается толуолом из
солянокислого раствора в присутствии пероксида водорода.

Серебро определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота, найденного
фотометрическим методом, и обрабатывают результат, как указано в пробирно-гравиметрическом
методе.

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;

смесь азотной и соляной кислот 1 : 3 (царская водка) и смесь кислот, разбавленную 1:1;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

водорода пероксид по ГОСТ 10929—76;

толуол по ГОСТ 5789—78, очищенный дистилляцией (с температурой кипения 110 °С);

кристаллический фиолетовый, индикатор, 0,2 %-ный раствор;

стандартные растворы золота:

раствор А: готовят следующим образом: 50 мг золота растворяют в 10 см3 царской водки и
выпаривают на водяной бане до влажных солей. Добавляют 3—5 см3 соляной кислоты и снова
выпаривают до влажных солей. Приливают 15—20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагре-
вают до растворения солей, прибавляют 100 мг хлористого натрия, охлаждают, количественно
переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавлен-
ной 1 : 1, и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 :1, и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,1 мг золота;

раствор В; готовят следующим образом: 5 см3 раствора Б помещают в стакан вместимостью
50 см3 и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают 1—1,5 см3 царской водки и
снова выпаривают до влажных солей. К остатку приливают пять капель смеси кислот, разбавленной
1:1, затем 12,5 см3 соляной кислоты, количественно переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 5 мкг золота.
Раствор В готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Сплавление навески с шихтой, затем купеляцию сплава на капели с получением золото-сереб-
ряного королька проводят, как указано в п. 2.2.1. Затем две золото-серебряные пластинки при
массовой доле золота до 0,1 г или одну при массовой доле золота более 0,1 г на 1 т концентрата
помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 3—4 см3 горячей азотной кислоты,
разбавленной 1 : 4. После растворения серебра раствор осторожно сливают. К остатку приливают
2—3 см3 царской водки, прибавляют на кончике шпателя 20—30 мг хлористого натрия и нагревают
на водяной бане до растворения золотых корточек. Раствор выпаривают до влажных солей. Затем
приливают пять капель смеси кислот, разбавленной 1:1,4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 7,
количественно переливают в делительную воронку вместимостью 100 см3 и доливают водой до
объема 40 см3. Затем приливают шесть капель пероксида водорода, 25 см3 толуола, 1 см3 раствора
кристаллического фиолетового и экстрагируют золото в течение 1 мин.

Экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3, закрывают корковой пробкой или
тампоном из ваты, через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 580—610 нм, в кювете с
оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит толуол.

По полученным значениям оптических плотностей анализируемых растворов устанавливают
массовую долю золота по градуировочным графикам.

Приливают по 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 7, доливают водой до объема 40 см3 и
далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массовым долям
золота строят градуировочный график.

 

где т1 масса золота, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 3

Массовая доля золота, г, на 1 т концентрата

Допускаемое расхождение, г, на 1 т концентрата

От 0,02 до 0,05 включ.

0,03

Св. 0,05 » 0,10

0,04

» 0,10 » 0,3

0,1

» 0,3 » 0,6

0,3

» 0,6 » 1

0,4

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.04.99. Подписано в печать 28.04.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,73.

Тираж 123 экз. С 2707. Зак. 1031.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., марте 1991 г.(ИУС 12-85, 6-91)© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты