ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения окисей кальция, магния и алюминия

Обозначение:
ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения окисей кальция, магния и алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35220
gost_14048.11-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

ГОСТ

14048.11-801 2

Метод определения оксидов кальция,
магния и алюминия

Zinc concentrates. Method for the determination of
calcium oxide, magnesium oxide and
aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты и устанавливает атомно-аб-
сорбционный метод определения оксидов кальция и алюминия от 0,05 до 5 % и оксида магния от
0,02 до 5 %.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм, линии магния 285,2 нм и
линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в воздушно-ацети-
леновое пламя для кальция и магния и в пламя закись азот-ацетилен для алюминия. Пробы
цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363—82 с дополнениями:

Разд. 1а. (Измененная редакция, Изм. 1).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Шкаф сушильный лабораторный.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 °С.

Воздух, сжатый под давлением 2105—6105 Па (5—6 атм) в зависимости от используемого
прибора.

Ацетилен в баллоне по ГОСТ 5457—75.

Закись азота в баллоне.

Стаканы фторопластовые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—76.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор 100 г/дм3.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Лантан оксид (лантан хлористый или лантан углекислый 6-водный по НТД), раствор 5 г/дм3
лантана; готовят следующим образом: расчетную навеску хлористого, углекислого лантана или его
оксида растворяют в 5—10 см3 соляной кислоты, разбавляют до 1000 см3 водой и перемешивают.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Магния оксид по ГОСТ 4526—75.

Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки не ниже А 95.

Стандартный раствор кальция (А); готовят следующим образом: углекислый кальций сушат в
сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч, затем помещают в эксикатор. Из остывшего
порошка углекислого кальция берут навеску массой 1,785 г, помещают в стеклянный стакан,
растворяют в 10 см3 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида кальция.

Стандартный раствор магния (Б); готовят следующим образом: оксид магния прокаливают в
муфеле при 600—800 °С в течение 1 ч. Затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка оксида
магния берут навеску массой 1,000 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 15 см3 соляной
кислоты при нагревании, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг оксида магния.

Стандартный раствор алюминия (В); готовят следующим образом: навеску металлического
алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0,529 г раство-
ряют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, добавляя время от времени по нескольку капель
азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают
30—40 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В
содержит 1 мг оксида алюминия.

Стандартный раствор Г, содержащий по 100 мкг/см3 оксидов кальция и магния; готовят
следующим образом: отбирают по 20 см3 растворов А и Б, помещают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор Д, содержащий 100 мкг/см3 оксида алюминия; готовят следующим
образом: 20 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки
водой и перемешивают.

Растворы сравнения, содержащие по 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/см3 оксидов кальция и магния,
готовят следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают
по одной из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 см3 раствора Г и 5; 10; 15; 20 см3 растворов А
и Б. Затем во все колбы добавляют по 5 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.

Растворы сравнения, содержащие 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/см3 оксида алюминия, готовят
следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по одной
из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 см3 раствора Д и 5; 10; 15 и 20 см3 раствора В. Затем во
все колбы добавляют по 5 см3 соляной кислоты и по 6 см3 раствора хлористого калия.

Если линейность графика не охватывает предлагаемые выше пределы концентраций, то
растворы сравнения готовят такие, чтобы они лежали в пределах линейности графика для каждого
конкретного прибора. При их приготовлении используют схему, описанную выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от массовой доли определяемых элементов
указана в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксидов кальция, магния и алюминия
(каждого в отдельности) в анализируемой пробе, %

Масса навески, г

Объем раствора, получаемый после
разложения навески, см3

До 0,5

1,0000

100

Св. 0,5 до 2

1,0000

200

» 2 » 5

0,2000

200

 

 

Если измерение производят в режиме «поглощение» и линейность графика не охватывает
приведенный в п. 2 интервал концентраций растворов сравнения, тогда используют навески и разбав-
ления, удобные в каждом конкретном случае, обеспечивающие необходимую точность анализа.

Навеску концентрата помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см3, сма-
чивают водой, приливают 5 см3 плавиковой кислоты, 10 см3 азотной и 2—3 см3 брома. Закрывают
крышкой, оставляют на бортике плиты в течение 30 мин, затем убирают крышку, ставят на плиту
и нагревают до удаления паров брома. Приливают 30 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавляют 15 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, для объема раствора после разложения навески 200 см3, и 8 см3 этой же
кислоты для объема раствора после разложения навески 100 см3. Нагревают до растворения солей,
приливают 30—50 см3 воды, переливают в мерную колбу соответствующей вместимости, доводят до
метки водой и перемешивают. Раствор переливают сразу же во фторопластовый стакан, где
проводилось разложение, и закрывают крышкой (растворы контрольного опыта можно оставлять в
стеклянных колбах, не переливая во фторопластовую посуду).

Для измерения содержания оксида алюминия отбирают 25 см3 раствора в колбу вместимостью
50 см3, добавляют 1,5 см3 раствора хлористого калия и 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4,
доливают до метки водой и перемешивают. Контрольный опыт готовят так же.

Для измерения содержания оксида кальция и оксида магния отбирают 25 см3 раствора в колбу
вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор лантана.
Количество добавляемого раствора лантана зависит от навески и объема раствора после разложения
навески (при содержании оксида алюминия не более 10 %). При навеске концентрата массой 0,2 г
и объеме получаемого раствора 200 см3 добавляется 1,5 см3 раствора лантана, при навеске массой
1 г и объеме раствора 200 см3 — 7 см3 и при навеске массой 1 г и объеме раствора 100 см3 — 14 см3.
Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят непосредственно
перед измерением, причем вначале измеряют содержание оксида кальция, а затем оксида магния.
Если в разбавленном растворе в течение 1—1,5 ч не может быть измерена массовая доля кальция,
то раствор необходимо перелить во фторопластовую посуду с крышкой или перед измерением
приготовить заново.

Измерение массовой доли магния в этом растворе может проводиться без каких-либо ограни-
чений. То же самое относится и к контрольной пробе. Контрольную пробу измеряют неразбавлен-
ной.

В растворе лантана определяют массовую долю оксида кальция и оксида магния методом
добавок и при необходимости учитывают ее.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Пробы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линий кальция,
магния и алюминия последовательно. Используют два способа измерения величины поглощения в
зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация»,
работают либо в режиме «концентрация» и тогда результат получают на табло в мкг/см3, либо в
режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На
остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем
потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод «огра-
ничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов
сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для
раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю определяемого элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

т1 V 100
Х~ тп 1000000

где ml массовая доля определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

V — объем раствора пробы, см3;
m масса навески концентрата, г;

1000000 — коэффициент пересчета г в мкг.

Таблица 2

Массовая доля оксидов кальция,
магния, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение
результатов анализа, %

От 0,02 до 0,05 включ. (только для окси-
да магния)

0,01

0,02

Св. 0,05 до 0,20 включ.

0,03

0,04

» 0,20 » 0,60 »

0,1

0,2

» 0,60 » 2,0 »

0,2

0,3

» 2,0 » 5,0 »

0,3

0,4

 

 

Таблица 3

Массовая доля оксида алюминия, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение
результатов анализа, %

От 0,05 до 0,20 включ.

0,04

0,06

Св. 0,20 » 0,60 »

0,07

0,09

» 0,60 » 2,0 »

0,2

0,3

» 2,0 » 5,0 »

0,4

0,6

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,57.

Тираж 122 экз. С2660 Зак. 1015.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты