ГОСТ 14048.1-93 Концентраты цинковые. Метод определения цинка

Обозначение:
ГОСТ 14048.1-93 Концентраты цинковые. Метод определения цинка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35219
gost_14048.1-93.docx PHPWord

ГОСТ 14048.1—93

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Казгла встандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркмен госстандарт

Украина

Госстандарт Украины

 

 

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль-
ного издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России

п

Содержание

ш

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения цинка

Zinc concentrates
Method for determination of zinc

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты
и устанавливает комплексонометрический метод определения цинка
при массовой доле от 20 до 67 %.

Метод основан на титровании цинка трилоном Б при pH 5,6 —
5,8 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Мешающие определению свинец, железо, марганец, алюминий
предварительно отделяют от цинка осаждением их труднораствори-
мых соединений (сульфата свинца, гидроксидов железа, марганца,
алюминия); медь, кадмий и следы алюминия маскируют комплексо-
образователями (медь — тиосульфатом натрия, кадмий — йодидом
калия, следы алюминия — фторидом аммония).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан-
дарты:

ГОСТ 8.315—91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положе-
ния, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и
применения

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

Издание официальное

3118—77 Кислота соляная. Технические условия
3640—79 Цинк. Технические условия
3760—79 Аммиак водный. Технические условия
3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия
3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
Кислота серная. Технические условия
Калий йодистый. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
4518—75 Аммоний фтористый. Технические условия
ж 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин — N,N,N’,N’-

тетрауксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 20478—75 Аммоний надсернокислый. Технические усло-

ВИЯ

ГОСТ 22867—77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25363—82 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбцион-
ные методы определения золота и серебра

ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосуль-
фат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие
требования к методам химического анализа

л/д2т + 0,5

где Дат — погрешность аттестации стандартного образца;

D — допускаемое расхождение результатов анализа.

Добавку (объем стандартного раствора) выбирают таким образом,
чтобы она составляла 30 — 100 % содержания цинка в пробе.

Найденную добавку рассчитывают как разность между содержа-
нием цинка в пробе с добавкой (Сп+Д) и результатами анализа пробы

п).

Анализ пробы считают точным, если найденная величина отлича-
ется от введенной ее величины не более чем на

0,71 Ч Df + Щ ,

где Dx и Д2 допускаемые расхождения двух результатов анализа

для пробы и пробы с добавкой соответственно.

pH-метр-милливольтметр или иономер любого типа с точностью
измерения не менее ± 0,05 ед. pH.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : 1 и 2 : 100.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей
2 %.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой долей
20 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 2 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. 1

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068, раствор с массовой долей 20 %.

Буферный раствор pH 5,7 ± 0,1: к раствору уксуснокислого аммония
с массовой долей 20 % прибавляют уксусную или соляную кислоту до
pH 5,6 — 5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор — по НД, раствор с массо-
вой долей 0,5 %.

Цинк не ниже марки Ц1 по ГОСТ 3640 или цинк гранулированный
по НД.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, М',М'-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,08 моль/дм3: 29,6 г
соли растворяют в воде; если раствор мутный, его фильтруют, разбав-
ляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Для установки титра раствора навеску цинка массой 0,1500 г
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают
15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и оставляют на теплом
месте 1 — 2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют
водой до 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония, 10 см3
раствора фтористого аммония, 5 см3 раствора тиосульфата натрия, 1 —
— 2 капли раствора ксиленолового оранжевого. Раствор нейтрализуют
аммиаком, разбавленным 1 : 1, до появления бледно-розовой окраски.
Если случайно добавлен избыток аммиака (малиновая окраска рас-
твора), раствор нейтрализуют добавлением по каплям серной кислоты
(1 : 1) до бледно-розовой окраски. Прибавляют 30 — 40 см3 буферного
раствора с pH 5,6 — 5,8 и титруют цинк раствором трилона Б до
перехода окраски от малиновой в лимонно-желтую.

Титр раствора трилона Б 7 по цинку в г/см3 вычисляют по
формуле

j- _ на (1)

- У’

где т — масса навески цинка, г;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние, см3.

Навеску пробы цинкового концентрата массой 0,5000 г при содер-
жании цинка до 40 % или 0,3000 г — при содержании цинка свыше
40 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачи-
вают водой, приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают в
течение 10 мин. Прибавляют 5 см3 азотной кислоты и продолжают

нагревать до прекращения бурного выделения оксидов азота и умень-
шения объема раствора до 3 — 5 см3. Приливают 10 см3 раствора
серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до выделения паров
серной кислоты. Если раствор приобретает темную окраску из-за
присутствия органических веществ, прибавляют небольшими пор-
циями (по 20 — 50 мг) азотнокислый аммоний или осторожно, по
каплям, азотную кислоту до их разрушения.

Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки колбы водой и
повторяют выпаривание до паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 60 — 70 см3 воды, кипятят 5 —
10 мин до растворения растворимых сульфатов.

Раствор охлаждают в проточной воде в течение 1 ч, затем фильт-
руют через тампон из фильтробумажной массы или фильтр средней
плотности, содержащий фильтробумажную массу, в коническую
колбу вместимостью 250 см3. Тампон (фильтр с осадком) промывают
серной кислотой, разбавленной 2 : 100, до отрицательной реакции
промывных вод на железо с раствором роданистого аммония.

К фильтрату добавляют аммиак до начала выпадения гидроксида
железа, растворяющегося при взбалтывании, прибавляют 0,3 — 0,5 г
надсернокислого аммония, доводят раствор до кипения, и кипятят 5 —
10 мин, слегка охлаждают и вновь прибавляют аммиак до полного
осаждения гидроксидов и избыток 10 см3. Раствор с осадком выдержи-
вают при 60 — 70 °С 10 — 15 мин до коагуляции осадка и фильтруют
через неплотный фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Колбу и осадок на фильтре промывают два-три раза горячим
раствором хлористого аммония, затем осадок с неразвернутого
фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение
гидроксидов, приливают 3 — 5 см3 серной кислоты 1:1, две-три
капли пероксида водорода и осаждение аммиаком повторяют, как
описано выше.

Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают два-три
раза горячим раствором хлористого аммония, затем пять-шесть раз
горячей водой.

В объединенные фильтраты опускают два-три кусочка фильтро-
вальной бумаги (во избежание разбрызгивания) и кипятят до удале-
ния запаха аммиака и уменьшения объема раствора до 200 см.

Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора фтористого ам-
мония, 5 — 10 см3 раствора тиосульфата натрия, одну-две капли
индикатора ксиленолового оранжевого, 30 — 40 см3 буферного рас-
твора и титруют цинк трилоном Б до перехода окраски из малино-
во-красной в желтую.

Если проба содержит более 0,3 % кадмия, перед добавлением
буферного раствора прибавляют 30 — 40 г йодистого калия.

v У- т 100 (2)

- m

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние, см3;

Т — титр раствора трилона Б по цинку, г/см3;
m — масса навески концентрата, г.

Таблица 1— Допускаемые расхождения

В процентах

Массовая доля цинка

d

D

От 20,00 до 25,00 включ.

0,32

0,37

Св. 25,00 * 30,00 *

0,35

0,41

* 30,00 * 35,00 *

0,39

0,45

» 35,00 » 40,00 *

0,42

0,48

» 40,00 * 45,00 *

0,45

0,51

* 45,00 * 50,00 *

0,50

0,55

* 50,00 * 55,00 *

0,53

0,60

* 55,00 * 60,00 »

0,56

0,64

* 60,00 » 65,00 *

0,60

0,67

* 65,00

0,63

0,70

 

 

УДК 622-15.546.47:547.47.001.4:006.354 ОКС 73.060 А39

ОКСТУ 1709

Ключевые слова: концентраты цинковые, методы анализа, цинк

Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. И. Баренцева
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.04.96. Подписано в печать 26.06.96

Усл.печл. 0,70- Уч.-издл. 0,50. Тираж 287 экз. С 3547. Зак. 299.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва
Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва, Лялин пер., 6


Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты