ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Комплексонометрический метод определения
железа

Lead concentrates. Determination of iron.
Complexometric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
комплексонометрический метод определения массовой доли железа до 1 % и выше.

Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH 1,5—2 в присутствии
сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:20;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с (НС1) = 1 моль/дм3, который
готовят следующим образом: 80 см3 соляной кислоты разбавляют водой до объема 1 дм3;
кислоту уксусную по ГОСТ 61;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

аммоний роданистый, 5 %-ный раствор;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм3;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3;

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония прили-
вают уксусную кислоту до получения pH 5,6—5,8 (на 1 дм3 раствора требуется примерно 30 см3
уксусной кислоты); pH раствора проверяют с помощью рН-метра;
ксиленоловый оранжевый, 0,5 %-ный раствор;
цинк по ГОСТ 3640;

Издание официальное Перепечапгка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 9,3 и 18,6 г трилона Б
соответственно растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр растворов по железу
устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,0300 или 0,0500 г помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и
оставляют на теплом месте 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до
объема 200 см3, прибавляют около 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, прили-
вают 2—3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1
раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см3 буферного
раствора и титруют цинк соответственно 0,025 или 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски
раствора из фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле

j, _ т ■ 0,8543
V

где т — масса навески цинка, г;

К— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Остаток охлаждают, приливают 70—80 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор с
осадком охлаждают, затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Колбу и осадок на
фильтре промывают серной кислотой, разбавленной 1:20, до отрицательной реакции промывных
вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют
1 г хлористого аммония, нагревают до 60—70 °С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси
железа и 10 см3 в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный фильтр
и промывают 7—8 раз раствором хлористого аммония, нагретым до 70—80 °С. Осадок гидроокиси
железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроокиси, а фильтр
промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной
реакции промывных вод на трехвалентное железо с роданистым аммонием.

Раствор разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и осторожно приливают соляную кислоту,
разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроокиси. К раствору прибавляют по каплям
аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроокиси, затем 10 см3 1 н. раствора
соляной кислоты. При малых содержаниях железа нейтрализацию раствора проводят по индикатор-
ной бумаге конго (до фиолетовой окраски) или по сульфосалициловой кислоте до появления
оранжевой окраски раствора через фиолетовую. Нагревают раствор до 70—80 °С, прибавляют
8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до
перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

х= ТУ- 100
т 5

где Т — титр раствора трилона Б по железу, г/см3;

К— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева

Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,45.

Тираж 127 экз. С2665 Зак. 1021.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138