ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута

Обозначение:
ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35215
gost_14047.4-78.docx PHPWord

ГОСТ 14047.4-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ, ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ
И АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВИСМУТА

Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрические, полярографический и атомно-
абсорбционный методы определения висмута

Lead concentrates. Determination of bismuth content.
Photometric, polarographic and atomic
absorption methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой
доли висмута от 0,001 до 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

от 0,001 до 0,03 %)

Метод основан на образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет комплексного соеди-
нения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного отделения висмута от сопутст-
вующих элементов в виде диэтилдитиокарбамата и фотометрировании.

кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3)=0,l моль/дм3 (pH 1+0,1) и разбавленную
1:1, прокипяченную до удаления окислов азота;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817;

кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3;
ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3;

крезоловый красный, раствор 1 г/дм3 в растворе спирта 200 г/дм3;
калий цианистый технический по ГОСТ 8465, раствор 200 г/дм3;
спирт этиловый ректификованный;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3;

хлороформ (трихлорметан);

висмут марки ВиОО или ВиО по ГОСТ 10928;

стандартные растворы висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 20 см3
разбавленный 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 125 см3 прокипяченной и охлаж-
денной азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 г винной
кислоты и 10—15 см3 раствора трилона Б, перемешивая после прибавления каждого реактива.

К раствору прибавляют несколько капель индикатора крезолового красного, нейтрализуют амми-
аком до перехода окраски раствора из розовой в фиолетово-синюю и прибавляют в избыток 2 см3
аммиака. При этом pH раствора должен быть 11—12. Содержимое колбы интенсивно перемешивают до
растворения сульфата свинца, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 250 см3 и
обмывают стенки колбы минимальным количеством воды. К раствору приливают 5 см3 раствора
цианистого калия и по истечении 1—2 мин — 3 см3 раствора диэтилдигиокарбамата натрия и 15 см3
хлороформа. Содержимое воронки встряхивают 2 мин и после расслаивания жидкостей сливают
органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100 см3.

К водному раствору приливают 3 см3 раствора диэтилдигиокарбамата натрия, 15 см3 хлорофор-
ма и экстракцию повторяют.

К объединенным экстрактам приливают 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, встряхивают
содержимое воронки 2 мин и после расслаивания жидкостей водный слой сливают в стакан
вместимостью 100 см3. К органическому раствору приливают еще 10 см3 разбавленной 1:1 азотной
кислоты и реэкстракцию повторяют.

Объединенные азотнокислые растворы выпаривают в стакане почти досуха (не пересушивая),
приливают 1 см3 азотной кислоты и выпаривание повторяют. К остатку приливают 10—15 см3
раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3, нагревают содержимое стакана почти до кипения, охлаж-
дают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки раствором азотной
кислоты 0,1 моль/дм3 и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрование
можно не проводить, а отбирать осторожно раствор над осадком. Аликвотную часть раствора не
более 20 см3, содержащую 5—30 мкг висмута, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доводят до объема 20 см3 раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3, прибавляют 1 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и перемешивают.

Через 5 мин к раствору прибавляют пипеткой 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого,
доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 и тщательно перемешивают, при этом
pH раствора должен быть 1+0,1. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре при длине волны 536 нм в кюветах с оптималь-
ной толщиной поглощающего свет слоя. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы,
проведенной через анализ.

Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная реакция, Изм. № 2, 3).

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или
спектрофотометре, как указано в п. 2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям
висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

OTj V 100

Х~ V^m- 106

где т1 количество висмута, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 1

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между
параллельными определениями

Допускаемое расхождение между
результатами анализа

От 0,001 до 0,005

0,0005

0,001

Св. 0,005 » 0,008

0,0015

0,002

» 0,008 » 0,01

0,0025

0,003

» 0,01 » 0,03

0,004

0,005

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 3).

от 0,03 до 0,4 %)

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута
с тиомочевиной после предварительного отделения висмута от мешающих элементов осаждением
углекислым натрием и фотометрировании.

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, 1:9, 1:200;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817 и раствор 250 г/дм3;

висмут марки ВиОО и ВиО по ГОСТ 10928;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, раствор с (^ Na2CO310H2O) = 2 моль/дм3;
тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный;

стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см3 разбавлен-
ной 1:1 азотной кислоты, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Далее приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до 1—2 см3. Если при этом
образуется королек серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного
окисления элементарной серы. К раствору добавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до
состояния влажных солей, приливают еще 2—3 см3 азотной кислоты и нагревают 2—3 мин, прили-
вают 30 см3 воды и снова нагревают 5—10 мин при температуре, близкой к кипению (70—80 °С).
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, осадок на фильтре промывают разбав-
ленной 1:200 азотной кислотой, раствор в колбе доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5—25 см3 раствора (в зависимости от содержания висмута) в стакан
вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором углекислого натрия до появления осадка и прили-
вают еще 1 см3 в избыток. Содержимое стакана кипятят 1—2 мин и после оседания осадка отделяют
прозрачную жидкость декантацией через фильтр. Осадок в стакане и часть его на фильтре растворяют
в 10 см3 разбавленной 1:9 азотной кислоты, приливают 5 см3 раствора сернокислого гидразина и
кипятят 1—2 мин. Охлаждают, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают
стенки стакана 5 см3 той же кислоты, приливают 5 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора
тиомочевины. При образовании осадка раствор нагревают на водяной бане до полного его раство-
рения. После получения прозрачного раствора колбу охлаждают, содержимое ее разбавляют до метки
разбавленной 1:9 азотной кислотой и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или
спектрофотометре при длине волны 454 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.

Массовую долю висмута определяют по градуировочному графику.

Таблица 21

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между
параллельными определениями

Допускаемое расхождение между
результатами анализа

От 0,03 до 0,05

0,006

0,008

Св. 0,05 » 0,1

0,015

0,018

» 0,1 » 0,2

0,02

0,025

» 0,2 » 0,3

0,03

0,035

» 0,3 » 0,4

0,04

0,045

» 0,4 » 0,5

0,05

0,055

 

 

Метод основан на полярографическом определении висмута на хлоридно-натриевом фоновом
электролите после соосаждения висмута с гидроокисью железа.

полярограф переменного тока любой марки или полярограф осциллографический типа ПО-5122;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:9;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

царскую водку (смесь трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты);
железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3. Готовят на соляной кислоте,
разбавленной 1:9;

кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
гидразин дищцрохлорид по ГОСТ 22159;

электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают
400 г хлористого натрия, 20 г гидразина дигидхлорида, 10 см3 соляной кислоты, доводят до объема
2 дм3 водой и перемешивают до растворения солей;
ртуть по ГОСТ 4658;
висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928;

стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют в
30 см3 азотной кислоты. Кипятят до удаления окислов азота. Разбавляют водой, количественно
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемеши-
вают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута;

растворы с известным содержанием висмута; готовят следующим образом: в четыре конические
колбы вместимостью по 250 см3 отмеривают 2, 5, 10 и 20 см3 стандартного раствора висмута и
проводят вместе с пробами через весь ход анализа по п. 4.2. Перед соосаждением висмута с
гидроокисью железа в растворы с известным содержанием добавляют 2—3 см3 раствора железа
треххлористого 6-водного. Растворы соответственно содержат 2, 5, 10 и 20 мг/дм3 висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

Промытый осадок смывают в колбу, из которой велось фильтрование, горячей водой и 3 см3
разбавленной 1:1 серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серного ангидрида,
охлаждают, приливают 3—5 см3 бромистоводородной кислоты, выпаривают до густых паров серного
ангидрида и полного удаления бромистоводородной кислоты. Если в пробе содержится значительное
количество сурьмы, то операцию удаления сурьмы выпариванием с бромистоводородной кислотой
повторяют дважды. Охлаждают, обмывают стенки колбы дистиллированной водой и снова выпари-
вают до полного удаления серной кислоты. Вновь охлаждают, приливают 60—70 см3 фонового
электролита, накрывают колбу часовым стеклом, доводят до кипения, оставляют на теплом месте
до полного восстановления железа и обесцвечивания раствора. Охлаждают, количественно переводят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, этим же фоновым электролитом доводят до метки и
перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование висмута на осцилло-
графическом или переменно-токовом полярографе при потенциале пика минус 0,12 В по отноше-
нию к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование рас-
творов с известным содержанием висмута и контрольных проб.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Н V 100

К - т 106
где Н— высота волны висмута анализируемого раствора за вычетом высоты волны контрольной
пробы, мм;

объем мерной колбы, см3;

среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов

мм

с известным содержанием висмута, к массовой концентрации этих же растворов, —-—т ;

МГ/ДМ"3

масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

от 0,01 до 0,5 %)

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии висмута 223,1 нм при введении
растворов проб и стандартных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое пламя.

Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для висмута:
воздух, сжатый под давлением 5105 — 6105 Па (5—6 атм);

ацетилен в баллонах;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор с (НС1)=2 моль/дм3;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и растворы 1:1, и раствор с (HN03)=1 моль/дм3;

висмут марки ВиОО или ВиО по ГОСТ 10928;

стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: навеску висмута массой 0,2000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора
азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до
метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,2 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

к - в v
3 т104

где В — концентрация висмута в анализируемом растворе пробы, мг/дм3;

V — объем мерной колбы, см3;

т — масса навески концентрата, г.

Таблица 4

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между
параллельными определениями

Допускаемое расхождение между
результатами анализа

От 0,01 до 0,03

0,004

0,005

Св. 0,03 » 0,05

0,006

0,008

» 0,05 » 0,1

0,015

0,018

» 0,1 » 0,2

0,02

0,025

» 0,2 » 0,3

0,03

0,035

» 0,3 » 0,4

0,04

0,045

» 0,4 » 0,5

0,05

0,055

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, В.А. Романенко, Е.В. Лисицына, Р.Д. Коган, Р.А. Пестова

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 84-76

3.1

ГОСТ 5841-74

3.1

ГОСТ 2062-77

4.1

ГОСТ 6344-73

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 8465-79

2.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1, 4.1

ГОСТ 8864-71

2.1.1

ГОСТ 4147-74

4.1

ГОСТ 10652-73

2.1.1

ГОСТ 4204-77

4.1

ГОСТ 10928-90

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 4233-77

4.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 4461-77

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 22159-76

4.1

ГОСТ 4658-73

4.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 5817-77

2.1.1, 3.1

 

 

 

 

Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95.

Тираж 128 экз. С2667 Зак. 1020.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138


Таблица 3. (Исключена, Изм. № 1).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты