ГОСТ 14047.5-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и титриметрический методы определения мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 14047.5-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и титриметрический методы определения мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35210
gost_14047.5-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

УДК 622.344-15 : 546.19.06 : 006.354 Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический и титриметрический методы
определении мышьяка

Lead concentrates. Determination of arsenic.
Photometric and titrimetric methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический и титриметрический методы определения массовой доли мышьяка от 0,01 % и
выше.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Свинцовый концентрат содержит в виде минералов соединения свинца, цинка и меди
(сульфиды, сульфаты, карбонаты) и относится согласно ГОСТ 12.1.005 к веществам I класса
опасности, токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вид опасности — отравление. Пыль свинцового концентрата поступает в организм работающих
через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и кожу, вызывая изменения в нервной системе,
крови, сосудах, обменные и эндокринные нарушения и изменения желудочно-кишечного тракта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.2. Предельно-допустимая концентрация (ПДК) свинца и его соединений в воздухе рабочей
зоны по ГОСТ 12.1.005 максимально разовая — 0,01 мг/м3, среднесменная — 0,007 мг/м3.

1а.З. Контроль за содержанием свинцового концентрата в воздухе рабочей зоны производст-
венных помещений — по ГОСТ 12.1.007.

Анализ проб воздуха следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.016 и по правилам
определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом.

la.2, 1а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1а.3.1. Пробы свинцового концентрата, поступившие на анализ, необходимо хранить в пакетах
из плотной бумаги, а реактивы применяемые для анализа, — в шкафах или боксах, оборудованных
вентиляцией.

la.3.2. Подготовка проб к анализу (растворение, сплавление, обжиг, купелирование, экстра-
кция) должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

1а.3.3. Помещения лаборатории должны иметь приточно-вытяжную вентиляцию — по
ГОСТ 12.4.021.

1а.3.4. Помещения лаборатории и их освещение должны соответствовать СН 245—71 и СНиП
П-4-79.

1а.3.5. Лаборатория должна обеспечиваться специальными бытовыми помещениями и устрой-
ствами согласно СНиП П-92—76 по Ша группе производственных процессов.

1а.3.1—1а.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© И ПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

1а.4. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа
требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением, утвержденные Госгортехнадзором.

1а.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных для организма веществ,
выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя, горелку пламенного эмиссион-
ного и атомно-абсорбционного спектрофотометров следует помещать во внутрь вытяжного устрой-
ства, оборудованного защитным экраном.

1а.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцовых кон-
центратов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0, а также правилам
технической эксплуатации и правилам техники безопасности при их эксплуатации, утвержденным
Г осэнергонадзором.

Элементы оборудования и установок должны быть окрашены в сигнальные цвета и оборудо-
ваны знаками безопасности в соответствии с ГОСТ 12.4.026.

1а.7. Обезвреживание и удаление отходов, образующихся в результате проведения анализа
свинцовых концентратов, необходимо проводить в месте, специально отведенном для этих целей, в
соответствии с правилами по обезвреживанию и удалению токсичных отходов, утвержденными
санитарно-эпидемиологической службой Минздрава.

1а. 8. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии
с требованиями ГОСТ 12.1.004. Помещения химической лаборатории должны быть оснащены
средствами огнетушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

1а.4— 1а.8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1а.9. Работающие со свинцовым концентратом должны пользоваться средствами индивиду-
альной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, респираторами по ГОСТ 12.4.034, голов-
ными уборами, полихлорвиниловыми рукавицами или перчатками и защитными очками по
ГОСТ 12.4.0131 согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви
и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

вт 0,01 до 0,2 %)

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим
восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и
фотометрировании окрашенного раствора.

От сопутствующих элементов мышьяк (III) отделяют экстракцией четыреххлористым углеро-
дом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм3, содержащего 0,1 М йодида калия.

спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1 : 1 и 1 : 5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, очищенную от мышьяка следующим
образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в
делительную воронку вместимостью 500 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и
встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз
экстрагируют 25 см3 четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают;

кислоту соляную, раствор с (НС1) = 9 моль/дм3. Готовят из очищенной от мышьяка соляной
кислоты разбавлением водой 3:1;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты,
разбавленной 1 : 5;

молибдат-гидразиновый реактив: 20 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют до
95 см3 водой, приливают 2,5 см3 сернокислого гидразина и перемешивают. Готовят в день употреб-
ления;

натрия щцрат окиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор 1 г/дм3;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

стандартные растворы мышьяка:

раствор А. 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3
раствора едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нейтрализуют по фенол-
фталеину раствором серной кислоты, разбавленной 1 : 5, и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка;

раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

2.2. Проведение анализа

Добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.

Через 5 мин прибавляют 20 см3 молибдат-щдразинового реактива и кипятят 5—10 мин в
закрытой колбе. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до
метки молибдат-щцразиновым реактивом.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото-
метре в области длин волн 660—680 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в
результат анализа соответствующей поправки.

Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа-
ниям мышьяка строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

тхV- 100
106

где т1 — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мкг;

V— объем мерной колбы, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Массовая доля мышьяка

Допускаемое расхождение между
параллельными определениями

Допускаемое расхождение между
результатами анализа

От 0,01 до 0,03

0,005

0,008

Св. 0,03 » 0,06

0,01

0,015

» 0,06 » 0,1

0,02

0,025

» 0,1 » 0,3

0,03

0,035

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

свыше 0,2 %)

Метод основан на титровании трехвалентного мышьяка бромноватокислым калием после
отделения его от мешающих определению элементов дистилляцией в виде трихлорида в присутствии
сернокислого гидразина и бромистого калия.

установку для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж);

потенциометр с платиновым индикаторным электродом (в качестве электрода сравнения
применяют каломельный электрод);

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1 :

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор с

готовят следующим образом. 0,5567 г и дважды перекристаллизованной и высушенной при
180 °С соли растворяют в воде и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор
разбавляют до метки водой и перемешивают;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,1 %-ный рас-
твор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В приемник и контрольный приемник наливают 50—60 см3 воды. Раствор в перегонной колбе
нагревают до кипения. Дистилляцию трихлорида мышьяка продолжают до тех пор, пока объем
раствора в приемнике не достигнет 200 см3. Дистиллят переводят в коническую колбу вместимостью
500 см3, нагревают до 60—70 °С, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют
мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование
ведут медленно и при энергичном перемешивании.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Мышьяк в растворе может быть определен потенциометрическим методом. Нагревание в этом
случае не требуется.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

„ ТУ- 100

,

где Т— титр 0,02 моль/дм3 раствора бромноватокислого калия по мышьяку, равный
0,000749 г/см3;

V— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
m масса навески концентрата, г.

Массовая доля мышьяка

Допускаемое расхождение между
параллельными определениями

Допускаемое расхождение между
результатами анализа

От 0,1 до 0,3

0,03

0,05

Св. 0,3 » 0,7

0,05

0,1

» 0,7 » 2

0,15

0,2

*2 » 5

0,2

0,25

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева, В.А. Колесникова

Обозначение НТД, на
который дана ссыпка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.004-91

1а.8

ГОСТ 3765-78

2.1.1

ГОСТ 12.1.005-88

la. 1, 1а.2

ГОСТ 4160-74

3.1.1

ГОСТ 12.1.007-76

1а.З

ГОСТ 4204-77

2.1.1, 3.1.1
2.1.1

ГОСТ 12.1.016-79

1а.З

ГОСТ 4232-74

 

ГОСТ 12.1.019-79

1а.6

ГОСТ 4328-77

2.1.1

ГОСТ 12.2.007.0-75

1а.6

ГОСТ 4457-74

3.1.1

ГОСТ 12.4.009-83

1а.8

ГОСТ 4461-77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 12.4.013-85

1а.9

ГОСТ 5841-74

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 12.4.021-75

1а.3.3

ГОСТ 20288-74

2.1.1

ГОСТ 12.4.026-76

1а.6

ГОСТ 20490-75

2.1.1

ГОСТ 12.4.034-85

1а.9

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 12.4.103-83

1а.9

ТУ 6-09-5360-87

2.1.1

ГОСТ 1973-77
ГОСТ 3118-77

2.1.1

2.1.1, 3.1.1

ТУ 6-09-01-756-88

2.1.1

 

 

Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В, Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07,04.99. Подписано в печать 30.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,70.

Тираж 133 экз. С 2757. Зак. 373.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр N2 080102


На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013—97.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты