ГОСТ 14047.13-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения германия

Обозначение:
ГОСТ 14047.13-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения германия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35209
gost_14047.13-78.docx PHPWord

УДК 622.344-15 : 546.289.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

14047.13781 2

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Фотометрический метод определения германия

Lead concentrates. Determination of germanium.
Photometric method

Взамен

ОКСТУ 1725 ГОСТ 14047.13—72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа
1978 г. № 2310 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.07.84
№ 2443 срок действия продлен

до 01,01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концен-
траты всех марок и устанавливает фотометрический метод опреде-
ления массовой доли германия от 0,0005 до 0,1%.

Метод основан на образовании германием (IV) с фенилфлуо-
роном в кислом растворе окрашенного в красный цвет комплекс-
ного соединения, стабилизируемого добавлением защитного кол-
лоида— желатина, и фотометрировании раствора в области длин
волн 520—550 нм.

От мешающих определению элементов германий отделяют экс-
трагированием из раствора соляной кислоты 9 моль/дм3 четырех-
хлористым углеродом, а затем реэкстракцией его водой.

Концентрат разлагают сплавлением с перекисью натрия или
кислотами.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC
995—67.

 

 

fa. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1аЛ. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5—78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

чашки платиновые лабораторные по ГОСТ 6563—75;
тигли лабораторные корундизовые или железные, которые пе-
ред использованием проверяют на содержание германия, как ука-
зано в проведении анализа. Используют те железные тигли, кото-
рые содержат не более 0,0004% германия;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1 и 1:6;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствор с (НС1) =
9 моль/дм3;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—78;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 10 г'/дм3;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79 или гидро-
ксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор 20 г/дм3 в
растворе соляной кислоты 9 моль/дм8;

желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор 10 г/дм3, свеже-
приготовленный;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3;
натрия перекись;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор 10 г/дм3;
фенилфлуорон, раствор 0,5 г/дм3; готовят следующим образом:
0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании на водяной
бане в смеси 85 см3 этилового спирта и 5 см3 разбавленной 1 :6
серной кислоты, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки этиловым спиртом и
перемешивают. Раствор хранят в темной стеклянке с притертой
пробкой;

германия двуокись;
стандартные растворы германия:

раствор А. 0,1441 г двуокиси германия смачивают в стакане

5 см3 воды, затем по каплям прибавляют раствор гидрата окиси
натрия и нагревают до полного растворения двуокиси германия.
Далее прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтра-
лизуют разбавленной 1 : 1 серной кислотой до исчезновения ок-
раски индикатора, раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, приливают 14 см3 разбавленной 1 : 1
серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг германия;

раствор Б. 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Рас-
твор готовят в день употребления.

1 см3 раствора Б содержит 2 мкг германия.

К раствору при охлаждении приливают соляную кислоту до
растворения гидратов, затем после разбавления раствора водой
примерно до 100 см3 приливают аммиак до слабого запаха. Содер-
жимое стакана нагревают до кипения, осадок гидратов окисей от-
фильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 4—5
раз горячим раствором хлористого аммония. Далее осадок с раз-
вернутого фильтра смывают возможно малым количеством воды
в стакан, где проводилось осаждение, и приливают соляную кис-
лоту до полного его растворения, охлаждая содержимое стакана
в проточной воде. Общий объем раствора при этом не должен пре-
вышать 25 см3. Раствор фильтруют от окалины через тампон ваты
в делительную воронку вместимостью 250—300 см3. Стакан и во-
ронку промывают 75 см3 соляной кислоты.

К солянокислому раствору приливают 10 см3 четыреххлористо-
го углерода, встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться
и органический слой сливают в другую делительную воронку вме-
стимостью 50—100 см3. К водному слою приливают 10 см3 четырех-
хлористого углерода и экстрагирование повторяют. Органический
слой сливают и присоединяют к первому. Соединенные экстракты
промывают раствором сернокислого или солянокислого гидрокси-
ламина три раза по 10 см3. Далее экстракт сливают в делитель-

ную воронку, приливают 5 мл воды и взбалтывают в течение
1 мин. Водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Экстрагирование водой повторяют еще раз, сливая водный экс-
тракт в ту же колбу. Затем к водному экстракту в колбе при-
ливают 2,5 см3 соляной кислоты, 2,5 см3 раствора желатина и пере-
мешивают. Приливают 2 см3 раствора фенилфлуорона, доливают
до метки водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или
на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах
с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствор сравнения готовят следующим образом: в мерную кол-
бу вместимостью 50 см3 приливают 30 см3 воды, 5 см3 соляной кис-
лоты, 5 см3 раствора желатина и 4 см3 раствора фенилфлуорона,
перемешивают, разбавляют до метки водой и снова перемешивают.

Массовую долю германия устанавливают по градуировочному
графику.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора как ука-
зано в п. 3.1.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям германия строят градуировоч-
ный график.

т\100

т 106

где т\ — количество германия, найденное по градуировочному
графику, мкг;

т — масса навески концентрата, г.

От 0,0005

ДО

0,001

0,0002

Св. 0,001

»

0 005

0,0005

» 0,005

 

0,01

0,001

» 0,01

»

0,05

0,002

» 0,05

 

0,1

0,01

 

 

Изменение № 2 ГОСТ 14047.13—78 Концентраты свинцовые. Фотометрический
метод определения германия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 23.06.89 № 1926

Дата введения 01 ,#1.90

Пункт 1 1 Заменить ссылку СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329—87
Пункт 2 1 Четвертый абзац Исключить слова «по ГОСТ 6616—74»;
двадцать второй абзац Заменить слова «германия двуокись» на «диоксид
германия»,

двадцать четвертый абзац Заменить слова «двуокись германия» на «диок-
сид германия»

Пункт 3 1 1 Первый абзац Заменить значение 0,1-—0,5 г на «массой 0,1000—1
—0,5000 г»

Пункт 3 2 1 Первый абзац Заменить слова «массой 0,1—0,5 г» на «массой
0 1000—0 5000 г»

(Продолжение см, с 5Ф)

Пункт 4 2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемое расхождение меж-
ду результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между
результатами анализа при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превы-
шать величины, указанной в таблице.

%

Массовая доля германия

Допускаемое расхождение меж-
ду параллельными определе-
ниями

Допускаемое расхождение
между результатами ана-
лиза

От 0 0005 до 0,001

0,С002

0,0005

Св. 0,001 » 0,005

0,0005

0,001

» 0,005 » 0,01

0,001

0,002

» 0,01 > 0,05

0,002

0,002

» 0,05 > 0,1

0,01

0,015

(ИУС № 10 1989 г.)

 

 

 

Величина

Единица

 

Наименование

Обозначение

 

 

международное

русское

ОСНОВНЫ

Е ЕДИНИ!

|Ы СИ

 

Длина

метр

Ш

M

Масса

килограмм

kg'

кг

Время

секунда

S

с

Сила электрического тока

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандела

cd

 

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

РОД

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

 

 

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

 

Единица

 

Выражение через
основные и до-

Величина

 

Обозначение

 

 

Наименова-

ние

междуна-

родное

русское

лолнмтельные
единицы СИ

Частота

герц

Hz

Гц

С-1

Сила

ньютон

N

н

М-КГ-С2

Давление

паскаль

Ра

Па

М-1 • КГС2

Энергия

джоуль

J

Дж

М2 * КГ -С2

Мощность

ватт

W

Вт

м2- кгс~*

Количество электричества

кулон

С

Кл

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м2кг*с~3 А“!

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м?кг~‘ *с4 А2

Электрическое сопротивление

ом

У

Ом

м2*кгс3 ‘А-2

Электрическая проводимость

сименс

S

См

м“2-кг“,32

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м2 • кг* с“2А“‘

Магнитная индукция

тесла

т

Тл

КГС-2-А-1

Индуктивность

генри

н

Гн

м2 кг*с~2 - А"2

Световой поток

люмен

Im

лм

кд ср

Освещенность

люкс

lx

лк

м-2 * кд • ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

1

С1

Поглощенная доза ионизирую-

грэй

Gy

Гр

м2 • с~2

щего излучения
Эквивалентная доза излучения

зиверт

Sv

Зв

i

W

а

О

1

 

 

 


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (октябрь 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле
1984 г. (ИУС 11—84).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты