ГОСТ 14047.11-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида алюминия

Обозначение:
ГОСТ 14047.11-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35207
gost_14047.11-78.docx PHPWord

ГОСТ 14047.11—7S

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический и атомно-абсорбционный методы
определения оксида алюминия

Lead concentrates. Determination of aluminium.
Photometric and atomic absorption methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли оксида алюминия
от 0,2 до 2 %.

При возникновении разногласий в оценке качества свинцового концентрата по показателю
содержания оксида алюминия определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. JSfe 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стильбазо в слабо-
уксусной среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °С;

тигли железные штампованные или точечные, не содержащие хром;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (|h2S04) = 0,5 моль/дм3;

кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с (СГГСООН) = 0,2 моль/дм3;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм3;

натрия перекись;

натрия ализаринсульфонат, раствор 1 г/дм3;

стильбазо, раствор 0,6 г/дм3;

ацетатный буферный раствор с pH 5,4 (проверяют по рН-метру): 145 см3 раствора с (СН3СООН) —
= 0,2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и доводят до метки раствором
уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329;

стандартный раствор алюминия: 0,0932 г алюмокалиевых квасцов сплавляют с 3 г перекиси
натрия в железном тигле при температуре 650—700 “С. Плав выщелачивают водой, с помощью
воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и хорошо
перемешивают. Отфильтровывают часть раствора в сухую чистую колбу.

1 см3 фильтрата содержит 20 мкг окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Приливают раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3 до pH 5,4. Необходимое количество серной
кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную колбу помещают аликвотную часть рас-
твора 5 см3, прибавляют 1 каплю раствора ализаринсульфоната натрия и титруют раствором серной
кислоты 0,5 моль/дм3 до перехода окраски из фиолетовой в красную. Количество серной кислоты,
израсходованной на титрование, приливают к аликвотной части исследуемого раствора. Затем
прибавляют 0,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления следов железа и меди,
перешедших в раствор. 5 см3 раствора стильбазо, разбавляют ацетатным буферным раствором до
метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны
530 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массовую долю оксида алюминия устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа-
ниям оксида алюминия строят градуировочный график.

_ тх • 50 • 100
5/и~Л000 ’

где тх количество оксида алюминия в пробе, найденное по градуировочному трафику, мг;

т — масса навески концентрата, г.

%

Массовая доля оксида алюминия

Допускаемое расхождение между
параллельными определениями

Допускаемое расхождение между
результатами анализа

От 0,2 до 0,5

0,05

0,08

Св. 0,5 » 2

0,15

0,2

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на измерении поглощения линии алюминия 309,3 нм при введении анализи-
руемых растворов концентратов и стандартных растворов в пламя закись азота-ацетилен. Пробы
свинцового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для алю-
миния;

воздух, сжатый под давлением 210“’—6-105 Па (5—6 атм);
ацетилен в баллонах;

стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 100 г/дм3;
бром жидкий по ГОСТ 4109;

алюминий первичный по ГОСТ 11069 марки не ниже А 95;
закись азота в баллонах;

стандартный раствор алюминия А: 0,529 г алюминия (поверхность его должна быть блестящей,
неокисленной) растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, добавляя соляную кислогу
и по несколько капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор упаривают
досуха, приливают 30—40 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и переме-
шивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;

стандартный раствор алюминия Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят’ до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для определения алюминия анализируемые стандартные растворы распыляют в пламя закись
азота-ацетилен и измеряют поглощение линии алюминия 309,3 нм. Используют два способа изме-
рения поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация» работают в режиме «концент-
рация», градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуировочного
графика, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или методом «трех
эталонов». На остальных приборах работают в режиме «поглощение» одним из перечисленных выше
методов. При работе в режиме «концентрация» с табло прибора считывают массовую долю алюминия
в мкг/см3, при использовании режима «поглощение» работают с записью на самопишущем потен-
циометре или со снятием показания по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничива-
ющих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух растворов
для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой — меньший

отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. При работе в режиме «поглощение»
массовую долю алюминия устанавливают по грудуировочному графику.

Из анализируемого раствора можно также определить оксиды кальция и магния. Для этого
необходимо при переведении пробы в мерную колбу добавить в нее 10 см3 раствора лантана.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При измерении поглощения линии алюминия по стрелочному или цифровому прибору граду-
ировочный график строят в координатах: С — массовая доля оксида алюминия в растворе в мкг/см3
N— показания прибора.

~ Щ) v
т • 1000

где тх — массовая доля оксида алюминия в растворе пробы, мкг/см3;

т2 — массовая доля оксида алюминия в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы концентрата, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, Н.А. Романенко, Р.Д. Коган, Р.А. Пестова

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 199-78

2.1

ГОСТ 3118-77

5.1

ГОСТ 4109—79

5.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4234-77

5.1

ГОСТ 4329-77

2.1

ГОСТ 4461-77

5.1

ГОСТ 10484—78

5.1

ГОСТ 11069-74

5.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 27329-87

1.1

 

 

Редактор Т С Шеко
Технический редактор О Н Власова
Корректор М С Кабашова
Компьютерная верстка А Н Золотаревой

Изд лиц 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 13 04 98 Подписано в печать 12 05 99 Услпечл 0,93 Уч -издл 0,57

Тираж 130 экз С 2810 Зак 386

ИПК Издательство стандартов, 10707о, Москва, Колодезный пер , 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов тм “Московский печатник’, Москва, Лялин пер , 6

Игр № .80102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты