ГОСТ 14047.1-93 Концентраты свинцовые. Метод определения свинца

Обозначение:
ГОСТ 14047.1-93 Концентраты свинцовые. Метод определения свинца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35205
gost_14047.1-93.docx PHPWord

ГОСТ 14047.1—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Белоруссия
Республика Казахстан
Республика Молдова
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

©ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль-
ного издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России

П

Содержание

ГОСТ 14047.1—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Метод определения свинца

Lend concentrates.

Method for determination of lead

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентра-
ты и устанавливает комплексонометрический метод определения
свинца при массовой доле от 20 до 80 %.

Метод основан на титровании свинца трилоном Б при pH 5,4—5,9
в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого после предва-
рительного отделения его в виде сульфата или двойной соли — суль-
фата калия — свинца.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан-
дарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 2053—77 Натрий сернистый 9-водный. Технические усло-

Аммоний уксуснокислый. Технические условия
Кислота соляная. Технические условия
Свинец. Технические условия
Калий сернокислый. Технические условия
Кислота серная. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Гидроксиламин сернокислый. Технические ус-

ловия

Издание официальное

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N',
N - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 14047.5—78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и
титриметрический методы определения мышьяка

ГОСТ 22867—77 Аммоний азотнокислый. Технические усло-
вия

ГОСТ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27329—87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие
требования к методам анализа

где А— погрешность аттестации стандартного образца;

D — допускаемое расхождение между результатами анализов.

Доводку (объем стандартного раствора) выбирают таким образом,
чтобы она составляла 30—100 % содержания свинца в пробе.

Найденную добавку рассчитывают как разность между содержа-
нием свинца в пробе с добавкой (Сп+Д) и результатами анализа пробы

п).

Анализ пробы считают точным, если найденная добавка отлича-
ется от введенной ее величины не более чем на 0,71VD} + D где

/>] и D2 — допускаемые расхождения результатов анализа пробы и
пробы с добавкой соответственно.

Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

pH -метр-милливольтметр или иономер любого типа с точностью
измерения ± 0,1 единицы pH.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2:100.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота аскорбиновая.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей
20 %.

Буферный раствор с pH 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого ам-
мония приливают уксусную или соляную кислоту до pH 5,4—5,9; pH
раствора проверяют с помощью pH-метра.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по НД, раствор с массовой
долей 0,5 %.

Свинец не ниже марки С1 по ГОСТ 3778.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор
0,025 моль/дм3.

Для установки титра раствора навеску свинца массой 0,1500 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и слегка подогревают
до полного растворения свинца. Осторожно выпаривают раствор до
3—4 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Далее
продолжают, как описано в 7.1.

Титр раствора трилона Б по свинцу Т, г/см3, вычисляют по фор-
муле

т* = Ш.

V

где т — масса навески свинца, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние, см3.

Навеску пробы свинцового концентрата массой 0,2000—0,5000 г
(таблица 1) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
смачивают водой, приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают в
течение 10 мин.

Таблица 1 — Масса навески для анализа

Массовая доля свинца, %

От 20 до 40 в ключ
Св 40 “ 60

" 60 п 70 м
" 70

Прибавляют 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревать до
прекращения бурного выделения оксидов азота и уменьшения объе-
ма раствора до 2—3 см3. Приливают 10—15 см3 раствора серной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения паров серной
кислоты.

Если раствор приобретает темную окраску из-за присутствия ор-
ганических веществ, прибавляют небольшими порциями (0,02—
0,05 г) азотнокислый аммоний или осторожно, по каплям, азотную
кислоту до их разрушения. Раствор охлаждают, стенки колбы обмы-
вают небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до
обильного выделения паров серной кислоты. К остатку после охлаж-
дения приливают 80—100 см3 воды, кипятят 5—10 мин до растворе-
ния растворимых сульфатов.

Раствор охлаждают в проточной воде в течение 1—2 ч (при про-
ведении арбитражных анализов оставляют на ночь), затем фильтруют
через тампон из фильтробумажной массы или плотный фильтр с
небольшим количеством фильтробумажной массы.

Колбу и осадок на фильтре промывают раствором серной кислоты
2:100 до отрицательной реакции промывных вод на железо с раство-
ром роданистого аммония, затем четыре-пять раз водой.

Осадок с фильтром (тампоном) помещают в колбу, в которой
проводилось осаждение, приливают 40—50 см3 буферного раствора;
фильтр тщательно разрыхляют стеклянной палочкой. Приливают
воду до объема 100—120 см3, нагревают до кипения и кипятят 1 —
2 мин, затем выдерживают при 70—90*С в течение 1 ч.

Раствор охлаждают в проточной воде, разбавляют, если необхо-

димо, водой до объема 150 см3, прибавляют одну-две капли раствора
индикатора ксиленолового оранжевого и титруют свинец раствором
трилона Б до перехода окраски из малино-фиолетовой в желтую.

жании бария в концентратах более
0,5 %.

Навеску свинцового концентрата (таблица 1) помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3, смачивают водой, прибавляют
2 г сернокислого калия, 15—20 см3 соляной кислоты и раствор вы-
паривают досуха, не прокаливая остатка.

Приливают 100 см* воды, нагревают и кипятят 3—5 мин до про-
светления раствора.

Если раствор окрашивается в желтый цвет или мутнеет из-за
выделения гидроксида железа, прибавляют 3—5 мг сернокислого гид-
роксиламина или аскорбиновой кислоты и нагревают до исчезнове-
ния желтой окраски и посветления раствора.

Содержимое колбы охлаждают в проточной воде в течение 1 ч
(при выполнении арбитражных анализов оставляют на ночь). Раствор
фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или плотный
фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Колбу и осадок на
фильтре промывают пять-шесть раз водой. Далее анализ продолжают,
как описано в 7.1.

При содержании в свинцовом концентрате органических веществ
раствор перед титрованием может быть малопрозрачным, а фильтро-
бумажная масса окрашенной в темный цвет, что мешает распознава-
нию конца титрования. В этом случае раствор перед титрованием
разбавляют до 200—300 см3, добавляют индикатор и титруют раство-
ром трилона Б, как указано в 7.1. Допускается также фильтровать
раствор через тампон из ваты в колбу вместимостью 500 см3; тампон
и колбу, в которой проводилось растворение сульфата свинца, про-
мывают горячей водой до отрицательной реакции на свинец (проба
с раствором сернистого натрия). Фильтрат охлаждают, добавляют
индикатор и титруют свинец, как указано в 7.1.

8.1 Массовую долю свинца А, %, вычисляют по формуле

х_ V Т 100 (2)

m

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование
свинца, см3;

Т— титр раствора трилона Б по свинцу, г/см3;

т — масса навески концентрата, г.

Таблица 2 — Допускаемые расхождения

В процентах

| Массовая доля
свинца

d

О

От 20,00 до 25,00 в ключ

0,27

0,36

Св 25,00 м 30,00

0,30

0,40

” 30,00 ” 35,00 ”

0,34

0,43

” 35,00 ” 40,00 ”

0,37

0,46

" 40,00 ” 45,00 ”

0,40

0,49

45,00 ” 50,00 ”

0,45

0,52

” 50,00 ” 55,00 ”

0,48

0,55

” 55,00 ” 60,00 ”

0,52

0,59

” 60,00 ” 65,00 "

0,55

0.62

” 65,00 " 70,00 ”

0,59

0,65

” 70,00 ” 75,00 ”

0,62

0,68

" 75,00

0,65

0,70

 

 

УДК 622—15,546.815:546.815,001.4:006.354 ОКС 73.060 А39 ОКСТУ 1725
Ключевые слова: концентраты свинцовые, методы анализа, свинец

Редактор Р С ФесУправа
Технический редактор В // Прусакова
Корректор М С Кабаиюва
Компьютерная верстка Е Н Марте иышояа

Изд. лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 19 04 96 Подписано в печать 26 06 %
Уел печ л 0,70 Уч -изд л 0,43 Тираж 289 экз С3549 Зак 298

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер , 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник"

Москва, J1 алии пер , 6

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты