ГОСТ 14047.10-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и гравиметрический методы определения диоксида кремния

Обозначение:
ГОСТ 14047.10-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический и гравиметрический методы определения диоксида кремния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35203
gost_14047.10-78.docx PHPWord

ГОСТ 14047.10-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический и гравиметрический методы определения
диоксида кремния

Lead concentrates. Determination of silicon dioxide.
Photometric and gravimetric methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает
фотометрический и гравиметрический методы определения массовой доли диоксида кремния от 0,2
до 20 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на образовании молибденовой сини при восстановлении кремнемолибдено-
вой гетерополикислоты хлористым оловом и измерении оптической плотности окрашенного
комплекса.

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °С;
тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005 %;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:4;

кислоту серную по ГОСТ 4204, растворы с (~ H2S04) = 0,5 и 8 моль/дм3;

кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 50 г/дм3 свежеприготовленный;
кремния диоксид по ГОСТ 9428, прокаленный при 1000 °С;
натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;

олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 5 г/дм3: 0,5 г двухлористого олова растворяют в
20 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой;
натрия перекись;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3;
стандартные растворы диоксида кремния:

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© И ПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

раствор А. ОД250 г диоксида кремния растворяют при нагревании в 10 см3 раствора едкого
натра, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и разбавляют до метки раствором
едкого натра.

1 см3 раствора А содержит 5 мг диоксида кремния;

раствор Б. Отбирают 1 см3 раствора А и помещают в железный тигель, высушивают, прибавляют
2 г перекиси натрия и сплавляют при 700—800 °С. Тигель сначала ставят на край муфельной печи
для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую зону печи. После полного расплавления
содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 3/4 в холодную воду. В тигель с
затвердевшим, но не вполне остывшим плавом, приливают небольшими порциями воду. Разложение
плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым стеклом.
Выщелачивают плав 20—30 см3 воды. Содержимое тигля смывают водой через воронку в мерную
колбу вместимостью 250 см3 . Быстро приливают 20 см3 соляной кислоты и хорошо перемешивают.
Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и дают окалине осесть на дно колбы.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг диоксида кремния. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде
с пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Пров едение анализа

Отбирают 5 см3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
12 см3 воды, 7 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 5 мин добавляют 13 см3
раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к раствору
прибавляют 8 см3 раствора двухлористого олова или 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофото-
метре в области длин волн 650—700 нм в кюветах оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством
реактивов, но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опыта
вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Количество двухлористого олова, необходимое для восстановления трехвалентного железа в
растворах, определяют следующим образом. К 25 см3 раствора Б приливают 5 см3 соляной кислоты,
нагревают до кипения и приливают из бюретки раствор двухлористого олова до обесцвечивания.

Объем двухлористого олова, необходимый для восстановления трехвалентного железа в рас-
творах (V), вычисляют по формуле

 

где Fj — объем растворов Б, отбираемых для построения градуировочного графика, см3;

V2 — объем раствора двухлористого олова, израсходованный на восстановление железа в 25 см3
раствора Б, см3.

Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа-
ниям диоксида кремния строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

т , • 250 • 100

у =

- 1000

где тх — количество диоксида кремния в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г.

2.2.2, 2.3.1, 2.3.2 (Измененная редакция, Изм. 2).

от 5 до 20 %)

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии
желатина и определении диоксида кремния по разнице в массе до и после обработки осадка
плавиковой кислоты.

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1200 °С;

термометр термоэлектрический платинородий-платиновый;

тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563;

тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, 3 %-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3 готовят следующим
образом: к 5 г желатина приливают 500 см3 теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до
растворения навески.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Далее содержимое тигля смачивают 5—6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают
10 см3 плавиковой кислоты, осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серного
ангидрида и затем остаток прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1000—1100°С.

Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

v_(m\ т 2) -100

где тх — масса тигля с осадком до обработки плавиковой кислотой, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г;
т — масса навески концентрата, г.

Т а б л и ц а 2

Массовая доля диоксида кремния

Допускаемое расхождение между

Допускаемое расхождение между

 

параллельными определениями

результатами анализа

От 5 до 10

0,3

0,4

Св. 10 » 20

0,4

0,5

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. 2).

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

М.Г. Саюн, Л.И. Максай, К.Ф. Гладышева

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.1.1

ГОСТ 6563-75

3.1.1

ГОСТ 1277-75

3.1.1

ГОСТ 9147-80

3.1.1

ГОСТ 2053-77

3.1.1

ГОСТ 9428-73

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 10484-78

3.1.1

ГОСТ 3765-78

2.1.1

ГОСТ 11293-89

3.1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 4328-77

2.1.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4461-77

3.1.1

ТУ 6-09-5393-88

2.1.1

 

 

Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.04.99. Подписано в печать 20.04.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.

Тираж 125 экз. С2653. Зак. 900.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256
ПЛР № 040138

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты