ГОСТ 11884.4-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 11884.4-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35202
gost_11884.4-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения фосфора

Tungsten concentrate.

Method of determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фос-
фора при массовой доле его от 0,005 до 2 %.

Метод основан на образовании фосфорванадатомолибдатного комплекса и фотометрировании
окрашенного соединения. Влияние вольфрама устраняется путем осаждения его в виде вольфрамо-
вой кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:2;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:5;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;

калия гидроокись, растворы с массовой долей 2 и 10 % по ГОСТ 24363;

кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор, приготовленный следующим образом: 59 г
азотнокислого кальция растворяют приблизительно в 100 см3 воды, фильтруют и доливают раствор
водой до объема 500 см3;

промывную жидкость, приготовленную следующим образом: доливают водой 300 см3 10 %-
ного раствора гидроокиси калия до объема 1000 см3, прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого
кальция, энергично перемешивают, дают отстояться в течение 2 ч и фильтруют через беззольный
фильтр средней плотности;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 1 % в азотной кислоте с
массовой долей 1 % (по объему);

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

ванадато-молибдатный реактив, приготовленный следующим образом: 50 г молибденовокис-
лого аммония растворяют при нагревании в 400—500 см3 воды, полученный раствор, помешивая,
вливают в темную склянку, содержащую 135 см3 азотной кислоты, предварительно освобожденной
от окислов азота кипячением. Склянку закрывают пробкой и ставят в темное место на двое суток.
Затем раствор фильтруют. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Одновременно
растворяют 2,4 г ванадиевокислого аммония в смеси, состоявшей из 100 см3 воды и 160 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:5. Если раствор окажется мутным, его фильтруют. Далее раствор ванадата
аммония, помешивая, вливают в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого
аммония, и перемешивают. Доливают раствор водой до метки, вновь перемешивают и переливают
в темную склянку с притертой пробкой (в темной склянке раствор устойчив в течение нескольких
месяцев), если появляется муть, фильтруют.

Стандартный раствор фосфора (раствор В), приготовленный следующим образом: 0,4394 г
однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раство-
ряют в небольшом количестве воды и водой доливают до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.

Стандартный раствор фосфора (раствор Г) готовят разбавлением раствора В в 10 раз водой.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Снимают стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать
перегрева). Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см3 азотной кислоты
и выпаривают раствор до объема 1—2 см3. К остатку от выпаривания приливают 5 см3 азотной
кислоты, нагретой до 60—70 °С, и 10 см3 воды. Содержимое стакана нагревают в течение нескольких
минут.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по
градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

После этого раствор доливают водой до объема 250 см3, охлаждают, прибавляют 7 см3 раствора
азотнокислого кальция, энергично перемешивают и оставляют на 2,5 ч.

К раствору с осадком прибавляют 5 см3 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка
(раствор Б).

Доливают раствор водой до объема 70—80 см3, приливают отмеренные пипеткой 10 см3
ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через 15 мин раствор доливают водой до объема
100 см3, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
ниям фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Через 15 мин раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания
413 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм или применяя светофильтр с
максимумом светопропускания 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта (берут аликвотную
часть соответственно пробам).

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю фосфора по
градуировочному графику.

Приливают в каждую колбу до 30 см3 воды, 2,5 см3 азотной кислоты, освобожденной от окислов
азота, 5 см3 ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.

Через 15 мин растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность по п. 3.9.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
ниям фосфора строят градуировочный график.

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8—3.10. (Введены дополнительно, Изм. 2).

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах в концентратах марок КВГ, КШ-1, КМШ
вычисляют по формуле

v т1 100
Х~ т 1000 ’

где ш, — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Массовую долю фосфора (А,) в процентах в концентратах марок КВГ(К), КВГ(Т), КШ(Т),
КШ-2, КШ-3 и КШ-4 вычисляют по формуле

т1 V- 100
Х{ ~ m Vr 1000 ’

где V— объем анализируемого раствора, см3;

V\ объем аликвотной части раствора, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовая доля фосфора, %

Допускаемое расхождение, абс. %

 

^СХ

^ВС

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,020 »

0,003

0,005

» 0,020 » 0,050 »

0,005

0,008

» 0,05 » 0,10 »

0,01

0,02

» 0,10 » 0,20 »

0,02

0,03

» 0,20 » 0,50 »

0,04

0,06

» 0,50 » 1,00 »

0,05

0,07

» 1,00 » 2,00 »

0,06

0,08

(Измененная редакция, Изм. № 3).

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ф.М. Мумджи, З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 4142-77

2.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 9336-75

2.1

ГОСТ 11884.15-78

1.2

ГОСТ 22867-77

2.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

 

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.

Тираж 118 экз. С 3548. Зак. 693.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты