ГОСТ 11884.5-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения серы

Обозначение:
ГОСТ 11884.5-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35201
gost_11884.5-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Методы определения серы

Tungsten concentrate.

Methods of determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает фототитриметрический и весовой методы определения серы при
массовой доле ее от 0,05 до 4 %.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на прокаливании концентрата в токе кислорода при 1350 °С, поглощении
образующегося сернистого газа водой и титровании сернистой кислоты раствором йода в присутст-
вии индикатора крахмала.

Для проведения анализа применяют:

установку для определения массовой доли серы (черт. 1);

анализатор серы, состоящий из лабораторного полуавтоматического титратора типа ТЛФП—
579/67М-1 или любого другого фотометрического титратора и блока автоматического титрования
БАТ-15 или другого автоматического титратора со стеклянным барботером (черт. 2), поглотительного
сосуда, представляющего собой стакан вместимостью 150 см3 с базой 50 мм по ГОСТ 25336.

ротаметр PC-ЗА по ГОСТ 13045 на максимальный расход газа 30 дм3/ч или любой другой
ротаметр подобного типа;

баллоны стальные бесшовные большой емкости для газов на р < 250 кг/см2 с кислородом по
ГОСТ 5583;

лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ 9147 или любые фарфоровые лодочки подобного типа;
эксикатор по ГОСТ 25336;

U-образная трубка по ГОСТ 9931 или любая другая трубка подобного типа;
склянки для очистки кислорода по ГОСТ 25336;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

кварц по ГОСТ 9077 или кремниевую кислоту по ГОСТ 4214;
вату минеральную по ГОСТ 4640;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15 %;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

Черт. 1

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84;
кальций хлористый двухводный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 % свежеприготовленный;
поглотительный раствор, водный раствор крахмала с массовой долей 0,05 %;
калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквива-
лента 0,1 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 4,9032 г дважды перекристаллизованного
и высушенного при 150 °С бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
растворяют в небольшом количестве воды, доливают до метки водой и хорошо перемешивают;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223, раствор молярной концент-
рации эквивалента 0,1 моль/дм3 (примерно), приготовленный следующим образом: 25 г тиосульфата
натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 150—200 см3 воды,
прибавляют 0,1 г углекислого натрия, доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

Раствор готовят за 10 суток до употребления.

Молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия устанавливается по раство-
ру бихромата калия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 25—30 см3 воды, 15 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора йодистого калия, приливают 20 см3 отмеренного
бюреткой раствора бихромата калия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, закрывают
колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1—2 мин. Обмывают стенки колбы водой, доливают
раствор водой до объема 100 см3 и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до тех
пор, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 3 см3 раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Молярную концентрацию эквивалента раствора тиосульфата натрия (М) вычисляют по фор-
муле

где Mi — молярная концентрация эквивалента раствора бихромата калия;

V\ — объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, см3;

V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование бихромата
калия, см3;

йод по ГОСТ 4159, раствор А молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, приготовлен-
ный следующим образом: приблизительно 30 г йодистого калия помещают в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм3, приливают 250 см3 воды, добавляют 12,69 г йода. После полного растворения йода
раствор доливают водой до метки.

Хранят раствор йода в склянке из темного стекла.

Титр раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия. Для этого в коническую
колбу вместимостью 250 см3 наливают 50—60 см3 воды, приливают из бюретки 20 см3 раствора йода
и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до тех
пор, пока цвет раствора не станет светло-желтым, затем приливают 3 см3 раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Титр раствора йода (7) молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, выраженный в
граммах серы, вычисляют по формуле

N- 16,03- V
1 20•1000

где N — нормальность раствора тиосульфата натрия;

16,03 — грамм-эквивалент серы;

V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Раствор йода молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3 (примерно), готовят в день
употребления разбавлением в пять раз раствора А.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Затем через трубку, пропущенную через магнитный клапан, приливают раствор йода до
появления голубой окраски раствора и настраивают анализатор по прилагаемой к нему инструкции.
Раствор используют для проведения анализа лишь в течение суток. Допускается применять силико-
новые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки,
пережимаемый клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой размером 2 х 1,25 мм, длиной
15 мм, которая находится в комплекте прибора ТЛФП 579/67 М-1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

По мере насыщения раствора сернистым газом стрелка гальванометра отклоняется к нулю.

После этого ставят ручку блока автоматического титрования БАТ-12ЛМ в положение «Вверх».
Начинается автоматическая подача раствора йода в поглотительный сосуд до загорания лампочки
«Конец титрования».

Подсчитывают объем раствора йода, израсходованный на титрование. Затем приступают к
прокаливанию следующей навески.

Необходимо провести три контрольных опыта на определение содержания серы в реактивах.

По окончании работы промывают дистиллированной водой бюретку и трубку для подачи
раствора йода в поглотительный сосуд.

(Г- К,) - Т 100
Г ,

m

где V— объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;

Vx объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора кон-
трольного опыта, см3;

Т — титр раствора йода, выраженный в граммах серы;
m масса навески концентрата, г.

Таблица 1

Массовая доля серы, %

Допускаемое расхождение, абс. %

 

^СХ

^ВС

От 0,05 до 0,10 включ.

0,01

0,02

Св. 0,10 » 0,25 »

0,03

0,05

» 0,25 » 0,50 »

0,04

0,06

» 0,50 » 1,00 »

0,06

0,08

» 1,0 » 2,0 »

0,1

0,2

» 2,0 » 4,0 »

0,2

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

 

 

Метод основан на переведении содержащейся в навеске серы в растворимый в воде сульфат
щелочным спеканием с карбонатом натрия и окисью цинка, выделении ее в виде сульфата бария,
прокаливании и взвешивании прокаленного остатка.

печь муфельную лабораторную с температурой нагрева до 1000 °С;
весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20 %;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %;
водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %;
метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации эквивалента
0,1 моль/дм3;

цинка окись по ГОСТ 9428;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

смесь для спекания; готовят следующим способом: углекислый натрий (безводный) хорошо
смешивают с окисью цинка в соотношении 3:2.

Навеску массой 0,25—0,5 г в зависимости от массовой доли серы тщательно смешивают в
фарфоровом тигле с 3—4 г смеси для спекания. После перемешивания навеску покрывают сверху
небольшим количеством той же смеси. Затем тигель помещают в холодную муфельную печь,
нагревают до температуры 700—750 °С.

Спекание производят при той же температуре 30—40 мин.

После охлаждения полученный спек переносят в стакан вместимостью 250—400 см3, добавляют
75—100 см3 горячей воды, смывают стенки тигля горячей водой и затем кипятят в течение 10—15 мин
до полного разрушения спека.

При наличии розового или зеленого окрашивания пробы (указывает на присутствие солей
марганца) к ней прибавляют несколько капель перекиси водорода для обесцвечивания и кипятят до
разрушения избытка перекиси.

Пробу охлаждают, переводят в колбу вместимостью 200 см3. Фильтруют через сухой фильтр
«синяя лента» в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.

От фильтрата отбирают аликвотную часть раствора 100 см3.

Фильтрат осторожно нейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой (1:1) в присутствии
метилового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в красную, затем добавляют в
избыток 2 см3 соляной кислоты. Раствор кипятят до полного удаления углекислого газа.

Для связывания вольфрамовой кислоты в комплексе прибавляют 10—15 см3 винной кислоты
и для осаждения сульфата бария 15 см3 горячего хлористого бария. Раствор с осадком кипятят до
полной коагуляции, дают постоять в теплом месте. Для лучшей коагуляции осадка раствор можно
оставить на ночь.

Осадок сульфата бария переносят на плотный фильтр «синяя лента» и промывают горячей
водой (9—10 раз) до отрицательной реакции на хлорил-ион с азотнокислым серебром.

Фильтр с осадком сульфата бария переносят в тигель, подсушивают, озоляют в муфельной печи
при доступе воздуха и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре 700—750 °С. Осадок
охлаждают и взвешивают. Наряду с пробами проводят контрольный опыт, по результатам которого
можно судить о заражении проб серой, содержащейся в реактивах, воде, воздухе.

v pWj - 7w0) • 0,1373-100
т

где ш, — масса осадка сульфата бария в анализируемой пробе, г;
т0 масса осадка контрольного опыта, г;
т — масса навески, г;

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Допускаемое расхождение, абс. %

 

^СХ

^ВС

От 0,05 до 0,10 включ.

0,01

0,02

Св. 0,10 » 0,25 »

0,02

0,03

» 0,25 » 0,50 »

0,03

0,05

» 0,50 » 1,00 »

0,06

0,08

» 1,0 » 2,0 »

ОД

0,3

» 2,0 » 4,0 »

0,2

0,5

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ф.М. Мумджи, З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

6.1

ГОСТ 5583-78

2.1

ГОСТ 84-76

2.1

ГОСТ 5817-77

6.1

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 9077-82

2.1

ГОСТ 1277-75

6.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 6.1

ГОСТ 9428-73

6.1

ГОСТ 3773-72

6.1

ГОСТ 9931-85

2.1

ГОСТ 4108-72

6.1

ГОСТ 10163-76

2.1

ГОСТ 4109-79

6.1

ГОСТ 10929-76

6.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2; 1.3

ГОСТ 4214-78

2.1

ГОСТ 13045-81

2.1

ГОСТ 4220-75

2.1

ГОСТ 24104-88

6.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 4640-93

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

 

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 26.08.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,70.

Тираж 118 экз. С 3559. Зак. 700.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты