ГОСТ 11884.6-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 11884.6-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35194
gost_11884.6-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Методы определения мышьяка

Tungsten concentrate. Methods of determination of
arsenic

ОКСТУ 1709

 

 

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот-
ренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка при
массовой доле его от 0,005 до 0,5 % и фотоколориметрический метод при массовой доле от 0,08 до
0,5 %.

При возникновении разногласий при определении мышьяка в вольфрамовых концентратах
анализ проводят объемным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на осаждении мышьяка с гидроокисью железа, восстановлении его гипофос-
фитом натрия, растворении элементарного мышьяка в растворе бихромата калия и титровании
избытка последнего раствором соли Мора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773,растворы с массовой долей 5 и 2 %.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и раствор с массовой долей 3 % (по объему).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 4 %.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200 или кальций фосфорно-
ватистокислый.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

Дифениламин, приготовленный следующим образом: 0,5 г дифениламина растворяют в
100 см3 серной кислоты. Применяемая серная кислота не должна содержать азотной и азотистой
кислот, окрашивающих раствор дифениламина в синий цвет. Для удаления последних серную
кислоту нагревают до выделения густых белых паров серного ангидрида.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, растворы молярной концентрации
эквивалента 0,02 и 0,01 моль/дм3.

Раствор 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом: 0,9806 г дважды перекристаллизованного
и высушенного при 150 °С бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
растворяют в небольшом количестве воды, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.
Раствор 0,01 моль/дм3 готовят аналогично из навески 0,4903 г бихромата калия или из фиксанала
разбавлением в соответствующее количество раз.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы
молярной концентрации эквивалента 0,02 и 0,01 моль/дм3.

Раствор 0,02 моль/дм3 готовят следующим образом: 7,8 г соли Мора растворяют в 1 дм3 с
массовой долей 3 % (по объему) серной кислоты. Раствор 0,01 моль/дм3 готовят аналогично из
навески 3,9 г соли Мора или из фиксанала разбавлением в соответствующее количество раз.

Соотношение концентраций растворов соли Мора и двухромовокислого калия устанавливают
следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают 8—10 см3 раствора
соли Мора, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 3—4 капли раствора дифениламина
и титруют раствором бихромата калия до появления синей окраски.

Соотношение концентрации растворов (К) вычисляют по формуле

 

где Fj — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V2 — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. 2, 3).

При анализе концентратов марок КШ, КМШ и КШ(Т) в фильтрат необходимо прибавить
3 см3 раствора хлорного железа.

При анализе концентратов марок КВГ, КВГ(Т), КВГ(К) в фильтрат следует добавить 1—2 см3
раствора перекиси водорода.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Смывают осадок 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, в коническую колбу вместимостью
250 см3. После растворения осадка через раствор пропускают воздух в течение 15 мин (для удаления
хлора, образующегося при растворении в соляной кислоте осадка гидроокиси марганца). При
анализе шеелитовых концентратов воздух не пропускают.

Избыток двухромовокислого калия оттитровывают раствором соли Мора в присутствии 3—4
капель раствора дифениламина до исчезновения синей окраски.

[(F, - V2 К) - (К3 - V4 А)] • 0,0003 • 100

л ,

т

где К, — объем раствора бихромата калия, прибавленный в анализируемый раствор, см3;

V2 объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка бихромата калия в
анализируемом растворе, см3;

К— соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора;

У3 — объем раствора бихромата калия, прибавленный в раствор контрольного опыта, см3;

V4 объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка бихромата калия в
контрольном опыте, см3;

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение, абс. %

 

^СХ

^ВС

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,020 »

0,004

0,005

» 0,020 » 0,050 »

0,008

0,010

» 0,050 » 0,100 »

0,015

0,020

» 0,10 » 0,25 »

0,04

0,06

» 0,25 » 0,50 »

0,06

0,08

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

 

 

Метод основан на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия и двухлористым оловом
из раствора соляной кислоты и определении элементарного мышьяка фотоколориметрическим
методом. Предварительно мышьяк отделяют от вольфрама осаждением с гидроокисью железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, растворы с массовой долей 0,5 % и
1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 3 %.

Вольфрамовый ангидрид.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 1 %.

Медь хлорная, раствор с массовой долей 1 % в соляной кислоте 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200 или кальций фосфорноватистокислый, раствор
с массовой долей 30 % в соляной кислоте 1:1. Раствор готовят в день употребления растворением
навески в горячей соляной кислоте.

После охлаждения раствор фильтруют через пористый фильтр.

Олово двухлористое, раствор с массовой долей 20 % в соляной кислоте 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 1 моль/дм3: 56,1 г гидроокиси калия помещают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве воды, охлаждают, доводят
объем до метки водой, перемешивают.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Стандартный раствор мышьяка: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 рас-
твора гидроокиси калия 1 моль/дм3, разбавляют водой и нейтрализуют 5,5 см3 раствора соляной
кислоты 1 моль/дм3. Полученный слабокислый раствор мышьяка переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг мышьяка.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %.

Фильтрат сохраняют (раствор А).

Воронки с фильтрами переносят в стаканы, где проводилось разложение пробы. Нераствори-
мый остаток и вольфрамовую кислоту на фильтре обрабатывают горячим раствором гидроокиси
натрия с массовой долей 5 % до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают
2—3 раза горячей водой. В раствор добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по
метиловому оранжевому, приливают 1—2 см3 раствора хлорного железа с массовой долей 3 %,
нагревают до 60—70 °С, добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3.
Оставляют стакан в теплом месте до полной коагуляции осадка.

К фильтрату (раствор А) добавляют 1—2 см3 раствора хлорного железа массовой концентрации
3 %, подогревают и приливают аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3 до полного
осаждения гидроокисей, оставляют на теплом месте до полной коагуляции осадка.

Осадок гидроокисей отфильтровывают через обычный пористый фильтр. Сначала отфильтро-
вывают осадок гидроокисей, полученный из раствора вольфрамата натрия, полученного растворе-
нием вольфрамовой кислоты щелочью. Промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака с
массовой долей 1 %. Затем на тот же фильтр отфильтровывают осадок, полученный из раствора А.
Объединенные осадки гидроокисей железа и мышьяка промывают горячим раствором аммиака с
массовой долей 1 % 9—10 раз. Затем воронки с фильтрами переносят в мерные колбы вместимостью
50 см3 и растворяют осадок гидроокисей горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1. Фильтр
промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, порциями не более 5 см3 до просветления и
доводят раствор до метки той же кислотой. От полученного раствора отбирают аликвотную часть
5—10 см3 в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 2 см3 хлорной меди, 1 см3 раствора
хлорида олова с массовой долей 20 %, 5 см3 раствора гипофосфита натрия с массовой долей 30 %,
доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают и ставят в кипящую водяную
баню на 15—20 мин. Охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроко-
лориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 400—450 нм в кювете с толщи-
ной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль-
ного опыта, который ведут через весь ход анализа.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание мышьяка в
процентах по градуировочному графику.

3; 4; 5; 6 см3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг мышьяка
или в пересчете на процентное содержание с учетом навески концентрата 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 %.
К серии навесок по 0,5 г концентрата марки КШ-2 (или 0,25 г вольфрамового ангидрида) приливают
по 4, 5, 6, 7 см3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,08; 0,10; 0,12; 0,14 %.

Далее приливают 40 см3 смеси азотной и соляной кислоты и продолжают анализ, как указано
в п. 5.2.1.

Затем в мерные колбы вместимостью 25 см3 отбирают аликвотную часть 5—10 см3 (5 см3 для
марки КШ-2, 10 см3 для марок КШ-3, КШ-4), приливают 2 см3 хлорной меди, 1 см3 хлорида олова,
5 см3 гипофосфита натрия, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают
и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую
плотность по и. 5.2.1.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа-
нием мышьяка в процентах строят градуировочный график.

Таблица 2

 

Допускаемое расхождение, абс. %

Массовая доля мышьяка, %

 

 

 

^СХ

^ВС

От 0,08 до 0,20 включ.

0,01

0,02

» 0,20 » 0,50 »

0,05

0,06

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2, измененная редакция, Изм. № 3).

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 200-76

2.1, 5.1

ГОСТ 4208-72

2.1

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 4220-75

2.1

ГОСТ 1973-77

5.1

ГОСТ 4328-77

5.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 5.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 5.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 5.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 4147-74

2.1, 5.1

ГОСТ 24363-80

5.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

 

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.08.99. Подписано в печать 07.09.99. Уел. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 120 экз. С3610. Зак. 735.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты