ГОСТ 11884.1-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения вольфрамового ангидрида

Обозначение:
ГОСТ 11884.1-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения вольфрамового ангидрида
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35188
gost_11884.1-78.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Методы определения
вольфрамового ангидрида

Tungsten concentrate. Methods of determination
of tungsten anhydride

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотрен-
ных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрамового ангидрида
при массовой доле его от 20 до 50 % и весовой метод при массовой доле от 50 % и выше.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на выделении вольфрамовой кислоты из азотнокислого раствора и весовом опре-
делении ее в виде вольфрамового ангидрида.

Вольфрам в неразложившейся части концентрата и в фильтрате, получаемом от вольфрамовой
кислоты, определяют фотоколориметрическим методом.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 и растворы с массовой долей 8 и 5 % (по объему) в
растворе азотной кислоты с массовой долей 2 %.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, растворы с массовой долей 25 и 50 %.

Ангидрид вольфрамовый.

Калий и натрий углекислые безводные по ГОСТ 4332.

Квасцы железо-аммонийные, раствор с массовой долей 9 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 60 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:2 и 7 %-ный (по объему) раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

2-1846

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1 и раствор с массовой долей 25 %.

Кислота плавиковая (фтористоводородная) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.

Крезоловый красный по НТД, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2 %, подкисленный несколькими
каплями серной кислоты.

Молибден высокой чистоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 20 и 2 %.

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521, раствор с массовой долей 2 % в растворе азотной
кислоты с массовой долей 2 % (по объему).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.

Цинк гранулированный.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962.

Цинк амальгамированный, приготовленный следующим образом: в стакан помещают 80—100 г
гранулированного цинка, приливают раствор азотнокислой закисной ртути, чтобы цинк был полнос-
тью покрыт раствором, и оставляют на 10 мин, время от времени взбалтывая содержимое стакана;
затем раствор сливают и промывают цинк водой.

Титан треххлористый (раствор) или титан сернокислый, раствор с массовой долей 15 %. Необхо-
димый для анализа раствор трехвалентного титана с массовой долей 2,5 % (по объему) готовят
разбавлением треххлористого титана раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % или разбавле-
нием сернокислого титана раствором серной кислоты молярной концентрации эквивалента
4 моль/дм3 (112 см3 серной кислоты смешивают с водой и доливают водой до объема 1 дм3).

Трехвалентный титан при хранении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением
необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см3 заполняют амаль-
гамированным цинком, наливают приготовленный раствор треххлористого или сернокислого титана с
массовой долей 2,5 % и после того, как раствор приобретет чисто фиолетовый цвет, употребляют в
качестве восстановителя (раствором можно пользоваться в течение рабочего дня).

Стандартный раствор вольфрамового ангидрида, приготовленный следующим образом: 0,1 г воль-
фрамового ангидрида, прокаленного в муфельной печи при 600—700 °С в течение 1 ч, растворяют в
100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и доливают водой до объема 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг трехокиси вольфрама.

Стандартные растворы молибдена:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г молибдена растворяют в 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпари-
вают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают и обмывают стенки стакана 5—6 см3 воды и
повторяют выпаривание. Затем приливают 180—200 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 7 %
(по объему), переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают тем же раствором серной
кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А, разбавленный в 10 раз раствором
серной кислоты с массовой долей 7 %.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

При анализе шеелитовых концентратов нерастворимый остаток отбрасывают, во всех остальных
случаях — сохраняют (остаток 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При анализе концентратов марок КМШ-1, КМШ-2, КМШ-3, КШ-1 вольфрамовый ангидрид в
платиновой чашке сохраняют для последующего определения содержания молибдена в нем.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Для марок КШ-2, КТ1Т-3 и КТТТ-4 можно использовать светофильтр с максимумом светопропус-
кания 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание вольфрамового
ангидрида по градуировочному графику 1.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям
вольфрамового ангидрида строят градуировочный график 1.

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. 2, 3).

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя
50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание молибдена по гра-
дуировочному графику 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.10.

Массу молибдена в граммах, содержащуюся в мерной колбе вместимостью 100 см3, умножают на
1,506 (коэффициент пересчета на массу трехокиси молибдена) и вычитают из количества вольфрамо-
вого ангидрида в платиновой чашке.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям
молибдена строят градуировочный график 2.

К остатку приливают 40 см3 раствора азотнокислого аммония с массовой долей 8 %, доводят до
кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Фильтрат сохраняют (раствор Г).

Нерастворимый остаток сохраняют (остаток 2). Далее продолжают, как указано в п. 3.5.

Фильтрат Г выпаривают досуха (остаток 3).

Фильтр с остатком 2 переносят в фарфоровый тигель, подсушивают на открытой плитке, затем
сжигают в муфельной печи при температуре 400—500 °С, охлаждают, переносят содержимое тигля и
остаток 3 в колбу, приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха.
После охлаждения приливают еще 10 см3 соляной кислоты и выпаривают вторично до влажных солей.

В колбу приливают 25 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %, кипятят, охлажда-
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу (первые порции фильтрата
отбрасывают).

Далее продолжают, как указано в пп. 3.9 и 3.10 и в пп. 3.11, 3.12 для концентратов марок КМШ.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

т1 = т2 — т3,

где т2 масса чашки с вольфрамовым ангидридом, г;
т3 — масса пустой чашки, г.

т5 V

т = ,

4 V, 1000

где ть масса вольфрамового ангидрида, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3;

Vt объем аликвотной части раствора, см3;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

т1- К -1,506

тб = >

V3 1000

где т1 масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;

V2 объем анализируемого раствора, см3;

1,506 — коэффициент пересчета на массу трехокиси молибдена;

V3 объем аликвотной части раствора, см3.

^ _ [(«, — mj+mj 100
X — ,

т

где т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения пятивалентного
вольфрама с роданидами.

Фотоэлектроколориметр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 2 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25 %.

Титан треххлористый (раствор), раствор с массовой долей 2,5 %, приготовленный по п. 2.1.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962.

Натрия перекись.

Стандартный раствор вольфрамового ангидрида, приготовленный по п. 2.1.

Вишнево-красный плав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигеля очищают от окали-
ны, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3—4 см3 ниже верхнего
края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200 см, в который предварительно налива-
ют 50—60 см3 горячей воды, накрывают часовым стеклом и ставят на теплую плиту. После выщелачи-
вания плава тигель вынимают щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окра-
шен в зеленый цвет, прибавляют несколько капель этанола и кипятят до обесцвечивания.

Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, долива-
ют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр (синяя лента) в сухую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 2,5 см3 прозрачного раствора (алик-
вотную часть) в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют до объема 20 см3 раствора гидроокиси
натрия с массовой долей 2 %, приливают 2,5 см3 раствора роданистого аммония, 22,5 см3 соляной
кислоты, перемешивают, охлаждают в проточной воде. Затем приливают 8—9 капель свежеприготов-
ленного раствора треххлористого титана, доливают до метки водой. После прибавления каждого реак-
тива содержимое колбы перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом
светопропускания 400—420 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание вольфрамового
ангидрида по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

По полученым средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям
вольфрамового ангидрида строят градуировочный график.

Массовую долю вольфрамового ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

/я, - К-100

Х~ т - Kj 1000

где тх масса вольфрамового ангидрида, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграмм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ стандарта Ф. М. Мумджи (руководитель темы), 3. С. Септар,

И. В. Мартынова, С. А. Балахнина

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 4521-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 5.1

ГОСТ 5817-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 5962-67

2.1; 5.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 6344-73

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 10484-78

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1; 5.1

ГОСТ 11884.15-78

1.2, 1.3

ГОСТ 4332-76

2.1

ГОСТ 22867-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 27067-86

2.1; 5.1

 

 

ГОСТ 27329-87

1.1

 

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор О. Н. Власова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Е. С. Моисеева

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подп. в печать 26.08.99. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,87.

Тираж 117 экз. С 3557. Зак. 1846

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты