ГОСТ 19728.8-74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения оксида магния

УДК 622.354.3-492 : 546.46-31.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Метод определения окиси магния

Talc and talcmagnesite.

Method for determination of magnesium oxide

ОКСТУ 5709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен

с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 М2 2341
срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, моло-
тые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплек-
сонометрический метод определения общего магния и магния в со-
лянокислом растворе после определения нерастворимого остатка
в соляной кислоте по ГОСТ 19728.1—74 в пересчете на окись.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раство-
ром трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при
pH Ю и отдельно кальция с индикатором тимолфталексоном при
pH 12—13.

аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10, приготовленный
следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в
воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;

Стр. 2 ГОСТ 19728.8—74

индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный рас-
твор;

уротропин, 30%-ный водный раствор;

магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0,1 и. раствор, готовят
из фиксанала;

стандартный раствор сернокислого магния; готовят следующим
образом: 1000 см3 0,1 н. раствора сернокислого магния в мерной
колбе вместимостью 2000 см3 доливают водой до метки и переме-
шивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001008 г
окиси магния;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. раствор,
приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют
в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Для установления
титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью
250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого маг-
ния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько
капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют рас-
твором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.

Титр раствора трилона Б (Г) в граммах окиси магния на мил-
лилитр раствора вычисляют по формуле

r У-0,001008

У1

где 0,001008 — количество окиси магния, соответствующее 1 см3
стандартного раствора сернокислого магния, г;

V — объем стандартного раствора сернокислого магния,
взятый для титрования, см3;

Vi — объем трилона Б, израсходованный на титрова-
ние, см3.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения
бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной
соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 рас-
твора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при
80—90°С, избегая кипения. Раствор фильтруют в коническую кол-

ГОСТ 19728.8—74 Стр. 3

бу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбра-
сывают. К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного
раствора, 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего
и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора
из розовой в устойчивую голубую.

где V — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованного на
титрование суммы кальция и магния, см3;

Vi — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на
титрование кальция по ГОСТ 19728.7—74, см3;

Т — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси магния,
г/см3;

У2 — объем исходного раствора, см3;

V3 — объем аликвотной части раствора, см3;

m — масса исходной навески пробы, г.

Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенную величину, определение по-
вторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух последних параллельных опре-
делений.

Изменение № 2 ГОСТ 19728.8—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения
окиси магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22.02.88 ЛЬ 315

Дата введения 01.07,88

Наименование стандарта. Заменить слово: «окиси» на «оксид».

По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксид».

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном» на
«флуорексоном».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции.

«2.1. Для проведения анализа применяют

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 разбавленную 1:4;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79-

аммиачный буферный раствор с pH 9.5—10, приготовленный следующим об-
разом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 ам-
миака и доводят водой до 1000 см3;

индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,5 г
индикатора в 20 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, с разбавлени-
ем до 100 см3 этиловым спиртом;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87;

уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;

триэтаноламин гидрохлорид, раствор концентрации 25 г в 100 см3;

магний сернокислый по ГОСТ 4623—77, 0,05 моль/дм3 готовят разбавлением
стандарт-титра;

соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 0,05 моль/дм® раствор, приготовленный сле-
дующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 1000 смэ и доливают до метки водой. Для
установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3
отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3
воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром
темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в
голубую.

Массовую концентрацию трилона Б (С) в граммах оксида магния на мил-
лилитр раствора вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 88)

(Продолжение изменения к ГОСТ 19728.8—74)
с У-О,001008

где 0.091988 — количество оксида магния, соответствующее 1 см* стандартно*
го раствора сернокислого магния, г;

V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для
титрования, см*;

V] — объем трилона Б, израсходованный на титрование, см».

Д(Я1ускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра».

Пункт 3.1. Заменить слова: «по ГОСТ 19728.3—74> на <по ГОСТ 19728.3—74
или ГОСТ 19728.4—88*;

дополнить абзацем: «Допускается определение оксида магния из раствора,
полученного по ГОСТ 19728.3—74 без отделения гидрооксидов. Отбирают алик*
потную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см», прибавляя»*
5 см* раствора триэтаноламина, 25 см3 буферного раствора, 8—10 капель н&дн-
катвра кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б де пере-
хода окраски раствора в голубую*.

Раздел 4 изложить в новой редакции:

<4. Обработка результатов

4.!. Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле-
У-С-У,

x=-v7^ 100-0,719.х,.

где У — объем 0.05 моль/дм5 раствора трилона Б. израсходованный на тигре
ванне суммы оксидов кальция и магния с учетом контрольного опыта, см»;

С — массовая концентрация 0,05 моль/дм» раствора трилона Б, выражен-
ная в г/см» оскида магния;

V, — объем исходного раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см»;

т — масса навески, г;

0,719 — коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;

X, — массовая доля окемда кальция, %.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных оп-
ределений не должно превышать 0,3 % при массовой доле оксида магния до
15,0 % и 0,5 % при массовой доле оксида магния свыше 15,0 %>.

(ИУС № 5 1988 г.)

88

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № /,
утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).