ГОСТ 7619.3-81 Шпат плавиковый. Метод определения фтористого кальция

Обозначение:
ГОСТ 7619.3-81 Шпат плавиковый. Метод определения фтористого кальция
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35131
gost_7619.3-81.docx PHPWord

УДК 666.232.91:543.06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения фтористого кальция

Fluorite. Method for the determinatior
of calcium fluoride content.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает титриметрический метод определения фтористого
кальция при массовой доле свыше 1 % .

Метод основан на разложении смесью борной и соляной кислот
остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой
при определении углекислого кальция по ГОСТ 7619.2—81. Каль-
ций в фильтрате титруют трилоном Б.

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;

кислоту борную по ГОСТ 9656—75;

калия гидроокись, раствор 280 г/дм3;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025, 0,05М раст-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

воры; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г трилона Б растворя-
ют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой;
триэтаноламин, разбавленный 1:2;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
флуорексон (в виде кислоты);
тимолфталеин;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: смешивают
и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлорис-
того калия.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности в
мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают горячей водой
8—10 раз.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до
метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 25 см3 раствора в стакан вместимостью
300—500 см3, разбавляют водой до 100 см3, приливают 3,5 см3 ра-
створа триэтаноламина, 0,01 г (на кончике шпателя) индикаторной
смеси, 10 см3 раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М раст-
вором трилона Б (для окатышей — 0,05 М раствором трилона Б)
до перехода темно-зеленой окраски раствора в фиолетовую (лучше
титровать на черном фоне).

V-7-0,7801-W100
Wm

где V—объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3;

Т — титр 0,025 М раствора трилона Б, вычисленный по угле-
кислому кальцию по ГОСТ 7619.2—80, г/см3;

Т\—титр 0,05 М раствора трилона Б, вычисленный по угле-
кислому кальцию по ГОСТ 7619.2—80, г/см3;

0,7801 —коэффициент пересчета углекислого кальция на фторис-
тый кальций;

Vx — объем всего анализируемого раствора, см3;

V2 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

m — масса навески плавикового шпата (за исключением обож-
женных флюоритовых окатышей), г;

Ш\ — масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;

К—поправка на растворимость фтористого кальция в уксус-
ной кислоте (0,2 — при содержании углекислого кальция
до 1 %, ОД — свыше 1 %), '%;

0,72 — суммарная поправка на растворимость в уксусной кис-
лоте фтористого кальция и фторосодержащих соединений
в обожженных флюоритовых окатышах, %.

Массовая доля фтористого кальция, %

Допускаемое расхождение, %

От 1 до 3

0,15

Св. 3 » 10

0,18

» 10 * 20

0,2

* 20 » 50

0,25

» 50 > 70

0,3

» 70 > 90

0,5

» 90

0,6

 

 

Если расхождение между результатами параллельных опреде-
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

Постановлением Г осударственного комитета СССР по стандартам от 2П07.86

№ 2180 срок введения установлен

с 01.01.87

 

 

Под лаименованием стандарта проставить код; ОКПТУ 1769,

(Продолжение см с, 48)

Пункт 4.1. Первый абзац. Формулы. Исключить значение: 0,7801 (2 раза);
экспликация. Заменить слова: «по углекислому кальцию по ГОСТ
7619.2—80, г/см3» на «по фтористому кальцию по ГОСТ 7619.2—81, г/см3»
(2 раза);

исключить слова: «0,7801 —коэффициент пересчета углекислого кальция
на фтористый кальций».

(ИУС № Ю 1986 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
я метрологии СССР от 26.12.91 № 2164

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также потенциометри-
ческий метод определения фтористого кальция (см. приложение)».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: <4.2. Разность между результатами
параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероят-
ности Р 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных
в таблице.

(Продолжение см. с. 46}

Массовая доля фтористого кальгия, %

Допускаемые расхождения, %

 

параллельных

определений

результатов

анализа

От

1,00 до

3,00 включ.

0,15

0,20

Св

3,00 »

10,00 *

0,18

0,25

*

10,00

20,00 »

0,20

0,30

 

20,00 =

50,00 >

0,25

0,35

»

50,0 »

70,0 >

0,3

0,4

»

70,0 т

00,0 >

•,5

0,6

»

90,0

)

0,6

0,7

(Продолжение см, с. 47)

 

 

 

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Потенциометрический метод (после отгонки)
определения фтора (ИСО 5439—78)

Настоящий стандарт устанавливает метод потенциометрического тнтрова-
«ия с использованием ион-селективного электрода для определения содержания
фторе после его отгонки в плавиковом шпате для производства плавиковой кис-
лоты*

Метод распространяется на материалы с содержанием фторида кальция
fCaF*) равным или более 90 % (по массе).

ГОСТ 7618—83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия,

Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения
яотери массы при 105 *С.

Выделение фтора из навескн отгонкой в присутствии хлорной кислоты, ис-
пользуя дистнлляционный аппарат с регулируемой температурой. Потенциомет-
рическое титрование дистиллята раствором азотно-кислого лантана, с использо-
ванием ион-селективного электрода.

В процессе анализа используют реактивы только аналитической чистоты я
только дистиллированную воду, или воду эквивалентной чистоты, Для приго-
товления раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7) используют воду, свобод-
ную от двуокиси углерода.

Около 5 г фторида натрия растворяют в 125 см3 воды и фильтруют раст-
вор под вакуумом посредством малой воронки Бюхнера. Выпаривают раствор
я платиновой чашке приблизительно до 60 сма. Охлаждают до 50 °С и отделя-
ют перекристалляэированный фторид натрия с помощью центрифуги. Промывают
кристаллы три раза центрифугированием с небольшим количеством холодной
«оды* Переносят материал в платиновую чашку н высушивают в электропечи
{п, 6.9) при температуре (105^Ь2)°С. Удаляют чашку из печи, вхлаждают в
эксикаторе, истирают материал в агатовой ступке и затем просеивают через
сито с размером отверстий 355 мкм. Помещают просеянный фтюрид натрия
в платиновую чашку, нагревают в течение 2 ч в электропечи при температуре
около 600 °С и охлаждают в эксикаторе.

5.7Л. Приготовление раствора

Растворяют 4,33 г гексагидрата азотно-кислого лантана fLa (М03)‘6Р1гО|
я воде.

Приливают 10 см3 0,001 моль/дм3 раствора азотной кислоты, количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки
т перемешивают,

Растворяю! 79 г пиридина в 800 см3 воды и нейгрализ>ют раствором хлор-
ной кислоты (п. 5.5) до pH (6.5±0,2). Разбавляют водой до 1000 см3 и нри
необходимости регулируют pH до 6,5.

Мощность, необходимая для нагревательных рубашек, составляет:

для дистилляционной колбы — 150 Вт;

для парогенератора — минимум 500 Вт.

Целесообразно оборудовать нагреватетьную рубашку парогенератора регу-
лятором с целью регулирования подводимой мощности и обеспечения желаемой
кормы пара,

6.4» Бюретка вместимостью 20 см3 с ценой деления 0,02 см .

6.7» Потенциометр чувствительностью 0,5 мВ, охватывающий диапазон от
к&нус 506 мВ до плюс 500 мВ.

При фиксированной конечной точке измерения оборудование с испош.опа-
ж8ём специального набора электродов должно воспроизводить конечную течку
я пределах ±0,5 мВ,

Автоматическое оборудование для регистрации кривой титрования или длг
•ятрований до определенного позенциала конечной точки является коммерче-
ски доступным и может быть использовано в качестве алыери: iynuoi с.

Истирают несколько граммов пробы для анализа (п. 3) в агагов^й с:} лье
до прохождения через сито с размером отверстий 63 мкм (ИСО 555). Выг чи-
тают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п. 6.9) при температуре
Ц05±2) °С, дают остыть в эксикаторе и взвешивают в одну из чашек (п. 6.8)
«коло 0,2 г с точностью до 0,0002 г,

Собирают аппарат для дистилляции (п. 6.1). Удаляют контактный термо-
метр и пробку из аппарата для перегонки и добавляют несколько кристаллов
марганцево-кислого калия (п. 5.1) в дистилляционную колбу. Добавляют 15 смэ
воды и 35 см3 хлорной кислоты (п. 5.4) в дистилляционную колбу и сразу же
закрывают аппарат пробкой и вставляют контактный термометр.

Помещают мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 25 см3
раствора гидроксида натрия (п. 5.6) и 40 см3 воды, под отводную трубку, ко-
торая должна погрузиться в жидкость.

Поворачивают кран между парогенератором и дистилляцш иным апнара-
сом в положение крана 1 (верхнее), устанавливают контактный термометр
яа 135 "С и включают электронагрев дистилляционной колбы и парогенератора.
Нагревают содержимое дистилляционной колбы до 135 °С в течение врибли-
•ятяльяо 15 мин, поворачивают края в воложение 2 (нижнее) и пропускают

(Продолжение тнш к fOCl7SI9,Nlj

пар в дистнлляционную колбу со скоростью, соответствующей 10 см1 води
в минуту. Собирают около 400 см3 дистиллята и после этого прекращают дис*
тиллляцию.

Обмывают отводную трубку снаружи и изнутри водой, собирая промывные
воды в мерную колбу вместимостью 500 см3. Нейтрализуют дистиллят раство^
ром хлорной кислоты (п. 5.5), используя в качестве индикатора несколько кеь
пель фенолфталеина (п. 5.9). Разбавляют водой до метки и перемешивают,

Переводят аликвотную порцию 50,0 см3 из мерной колбы вместимостью
500 слгз в химический стакан вместимостью 250 см3. Добавляют Ю см3 буфер*
ного раствора (п. 5.8) и 60 см3 этанола или пропанола (п. 5.3). Вводят магнит
магнитной мешалки (п. 6.2) в химический стакан, помещают стакан на маг.
нитную мешалку, опускают в жидкость фтористый ион-селективный элект-
род (п. 6.5) и электрод сравнения (п. 6.6) (за исключением случая, когда ис-
пользуют комбинированный электрод) и титруют раствором азотно-кислого
лантана (п 5.7) при норме титрования не более 3,0 дм3/мин, регистрируя
объем титранга раствора и соответствующее показание потенциометра. Тит-
руют более медленно в области резко возрастающего изменения потенциала*
Оценивают конечную точку графически по вычерченной или зарегистрированной
кривой титрования. Альтер натив н о титруют до о пределе иного потенциала ко-
нечной точки, предварительно полученной на основе модели кривых титрова*
яия, установленных при идентичных условиях.

Пример типичной кривой титрования приведен на черт. 2

Пример типичной кривой титрования

Черт. 2

 

Выполняют процедуру, описанную в пп. 7 2—7 3, используя вместо навес
ки приблизительно 0,200 г перекристаллизованного фторида натрия (п. 5,2)*
взвешенного с точностью до 0,0001 г (п. 7.1). Вычисляют массу фторида нат-
рия, соответствующую 1 см3 раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7), учитывая
результаты контрольного опыта (п. 7 5).

7.5. Контрольный опыт

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, используя ту
же методику и реактивы, что и при определении, но без навески.

8.1. Расчет

Массовую долю фтора в процентах фторида кальция (CaF^) вычисляют по
формуле

0,9297-(У^—У0)> 1000

а » процентах по массе фтора (F) — по формуле

_ 0,4524-/п^—F0). 1000

где т©— масса навески (п. 7.1), г;

т 1 — масса перекристаллизованного фторида натрия (п. 5.2), соответст-
вующая 1 см3 раствора азотно-кислого лантана (и. 5.7), г;

V©— объем титрованного раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7), исполь-
зованного для контрольного опыта, см5;

V\*—объем титрованного раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7), ис-
пользованного для определения, см3.

(Продолжение см. с. 52)

Номер пробы

1

2

3

Среднее содержание, %

Ср е д н ее кв а д р ат ическое откл о нение:

97,94

96,79

96,41

повторяемость

0,85

0,77

0,56

воспроизводимость

1,22

0,82

0,76

 

 

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на
который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные*.

(ИУС № 4 1992 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты