ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)

Обозначение:
ГОСТ 7619.8-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (сульфидной)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35125
gost_7619.8-81.docx PHPWord

УДК 666.232.91:546.22.06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения серы (сульфидной)

Fluorite. Method for the determination
of sulphide sulphur content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1195 срок действия установлен п

(.И-Н7С tyCKb- 0< 0<-1,83 r-

[ * ft if fl° °1,07, 1987 r>

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной)
при массовой доле от 0,05 до 0,5 %.

Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соля-
ной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раст-
вором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Послед-
ний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровы-
вают раствором тиосульфата натрия.

установку для определения содержания серы (сульфидной) (см.
юртеж);

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:9;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту уксусную по ГОСТ 61—75;

титрованный раствор йода, 0,05 н.; готовят из фиксанала 0,1 н.
соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из тем-
ного стекла;

 

 

Издание официальное


Перепечатка воспрещена

/—annapm Киппа для получения углекислого газа; 2—склянка
Тищенко с раствором сульфата мели; 3—склянка Тищенко с во-
дой; 4-капельная воронка; 5—колба вместимостью 500 см3 для
разложения навески; 6—колба для улавливания паров соляной
кислоты; 7—первый приемник; 3—второй приемник

 

раствор серноватистокислого натрия (тиосульфат) 0,05 н. гото-
вят из фиксанала 0,1 и. соответствующим разбавлением. Раствор
хранят в склянке из темного стекла;

титрованный раствор двухромовокислого калия, 0,05 н.; готовят
из фиксанала 0,1 гг. соответствующим разбавлением;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, свежеприготовленный раст-
вор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-иый свежепри-
готовленный раствор;

кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824—79, раствор; готовят сле-
дующим образом: 50 г соли н 10 см3 уксусной кислоты растворяют
в 1000 см3 воды;

хрома окись по ГОСТ 3776—78;

цинк гранулированный по ГОСТ 989—75;

спирт этиловый гидролизный ректификованный;

медь серпокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор 40 г/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

кадмия и 25 см"1 боды. Установку собирают, как указано на чер-
теже.

В капельную воронку наливают 30 см3 разбавленной 1:5 соля-
ной кислоты и, приливая по каплям кислоту из капельной воронки
в колбу, разлагают навеску пробы. После того как вся кислота бу-
дет израсходована, через всю установку пропускают ток углекисло-
го газа со скоростью 2—3 пузырька в секунду и нагревают содер-
жимое колбы в течение 10 мин. Далее отключают приемники. Во
втором приемнике должно быть лишь незначительное помутнение
раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ пов-
торяют с меньшей навеской.

Содержимое первого и второго приемников объединяют, прили-
вают 25 см3 0,05 н. раствора йода (при этом должен остаться избы-
ток йода, в противном случае количество добавляемого раствора
йода увеличивают), затем 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кисло-
ты, 2—3 см3 раствора крахмала pi титруют раствором тиосульфата
натрия до исчезновения синей окраски.

Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия (Т) по сере вычисля-
ют по формуле

W

где 0,0008016 — титр 0,05 н. раствора двухромовокислого ка-
лия по сере;

V — объем 0,05 н. раствора двухромовокислого калия,
см3;

V\ — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израс-
ходованный на титрование, см3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

T'jV—VJAQО
~~ т у

где Т — титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия по сере;

V — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходо-
ванный на титрование 25 см3 (или более) 0,05 н. раство-
ра йода, см3;

V\ — объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходо-
ванный на титрование избытка раствора йода, см3;

m масса навески плавикового шпата, г.

Массовая доля серы (сульфидной), %

Допускаемое расхождение,

От 0,05 ДО ОД

0,01

Св. ОД » 0,3

0,02

» 0,3 » 0,5

0,04

Если расхождение между результатами двух параллельных оп-
ределений превышает приведенную величину, определение пов-
торяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

 

 

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.86
№2182 срок введения установлен

с 01.01.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1769.

По всему тексту стандарта заменить значений концентрации раствора

(Продолжение см. с. 50)

йода: 0,05 н. на 0,025 моль/дм3; 0,01 н. на 0,005 моль/дм3; 0,1 н. на
0,05 моль/дм3.

Пункт 2.1. Седьмой абзац. Заменить обозначение концентрации раствора:
н, на моль/дм3;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «титрованный раствор двухро-
мовокислого калия 0,01 моль/дм3; готовят следующим образом: 2,9422 г дву-
хромовокислого калия растворяют в воде н разбавляют до 1000 см3 водой».
Пункт 3.3. Формула, Заменить значение: 0,0008016 на 0,000962 (2 раза)*

(ИУС № 10 1986 г,)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 26.12 91 № 2164

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также иодометриче-
ский метод определения сульфидной серы (см. приложение)».

Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4.2. Разность между результатами
параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероят-
ности Я —0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных
в таблице.

Допускаемые расхождения, %

Массозая холя се>ьа, %

паоэллельных

результатов

 

определений

анализа

 

 

Ог 0,050 до 0,100 включ.

0,007

0,010

Св 0,100 » 0,300 »

0,015

0,020

» 0,30 » 0,50 »

0,03

0,04

Стандарт дополнить приложением

 

 

*ПРИЛОЖЕНИЕ

Иодометрическнй метод определения
содержания сульфида (ИСО 4284—88)

Настоящий стандарт устанавливает иодометрическнй метод определения
сульфида в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты и кера-
мики.

Метод применим к материалам с содержанием сульфида, выраженного
а виде серы (S), более или равным 0,001 % (по массе).

Примечание Плавиковый шпат для производства плавиковой кислоты
а керамики обычно не содержит полисульфидов.

Метод не применим, если предполагается их присутствие.

ГОСТ 7618—83 Концентраты плавиковошпатовьге. Технические условия.

Разложение навески в закрытом аппарате в смеси растворов соляной
кислоты, хлорида олова (II) и борной кислоты. Поглощение высвободившего-
ся сероводорода, переносимого потоком аргона или азота, не содержащих
кислорода в растворе ацетата цинка, и иодометрическое определение об-
разовавшегося сульфида цинка.

При анализе используют реактивы только аналитической чистоты и толь-
ко дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты.

4.2 Азот или аргон, не содержащие кислород.

(Продолжение см. с. 64)

Примечание. При подозрении на присутствие кислорода газ сначала
пропускают через промывную склянку, содержащую щелочной раствор пиро-
галлола.

Разбавляют один объем соляной кислоты р~1,18 г/см3, двумя объемами
воды.

Растворяют 200 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl2*2H20) в 300 см5
соляной кислоты, р —^ 1,18 Р/см3, и разбавляют водой до 1000 см3,

Растворяют 30 г дигидрата ацетата цинка и 6 см3 ледяной уксусной кис-
лоты в 1000 см3 воды.

4.8. Иод, стандартный раствор c(J/2J2) = 0,005 моль/дмэ.

Важно, чтобы этот раствор был свежеприготовленным, полученным раз-
бавлением стандартного раствора йода, c(J/2J2) = 0,05 моль/дм3.

Важно, чтобы этот раствор был свежеприготовленным, полученным раз-
бавлением стандартного раствора тиосульфата натрия с (Na2S2C>3) =0,10 моль/дм*,

1 г растворимого крахмала в 10 см3 воды и медленно приливают суспен-
зию к 200 см3 кипящей воды. Кипятят в течение 1 мин. Охлаждают и фильт-
руют в колбу со стеклянной крышкой.

Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп. 5.1—5.2.

промывную склянку;

колбу с плоским дном, снабженную капельной воронкой и обратным холо-
дильником.

Пр имечание. Пример типичного аппарата показан на чертеже.

Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения
потери массы при прокаливании при 105 &С.

Примечание. ГОСТ 7618—83, применяемый для плавикового шпата
для производства плавиковой кислоты, в равной степени применим к плавико-
вому шпату для производства керамики.

Истирают несколько граммов пробы для испытания (п. 6) в агатовой
ступке до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями 63 мкм. Вы-
сушивают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п. 5 2) ври температу-
ре (1G5 + 2) °С.

Охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с погрешностью до 1 ыг около 3 г
этой пробы.

Примечан ие. Общее содержание сульфида, выраженного в виде се-
ры (S), в навеске не должно превышать 0,8 мг. Для проб, содержащих более
0,03 % (по массе) серы, масса навески должна быть пропорционально сокра-
щена.

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той же
процедуре и используя те же реактивы, что и при определении, но без на-
вески.

(ПрФёшлжение см. с. 65}

Помещают в промывную склянку (п. 5.1.1) 50 см3 раствора ацетата цин-
ка (п 4,5). Помещают навеску (гг, 7,1) в колбу с плоским дном (я. 5.1,2), до-
бавляют 3 см3 борной кислоты (п 4.1) и собирают аппарат (п. 5.1).

Пркл пвагот смесь из 50 см3 раствора соляной кислоты (п. 4,3) и 10 см3
раствора хлорида олова (II) (я. 4.4) через капельную воронку. В горлышко
воронки вставляют коробку с одним отверстием, снабженную стеклянной
трубкой, и пропускают поток азота или аргона (п, 4 2) через аппарат со ско-
ростью 50 см3/мии в течение 15 мин. Слабо кипятят содержимое колбы в тече-
ние 1 ч, не прерывая подачу газа, затем отсоединяют промывную склянку
от аппарата. Убирают трубку, через которую подается газ из промывной
склянки, и быстро добавляют 10,0 см3 йода (п. 4.6) и 8—-10 см3 раствора
соляной кислоты (п. 4.3). Сразу же погружают трубку, через которую подает-
ся газ в промывную склянку, закрывают трубки, через которые подается
и выходит газ, и оставляют на 10 мин. Затем удаляют пробки и тщательно
промывают трубку, через которую подавался газ, собирая промывные воды
в склянку. Необходимо следить за тем, чтобы все количество сульфида цин-
ка, прилипшего к стенкам входной трубки, было растворено полностью. Про-
водят обратное титрование не вступившего в реакцию йода раствором тио-
сульфата натрия (п. 4.7), приливая 1 см3 раствора крахмала (п. 4.8) непос-
редственно перед достижением конечной точки титрования.

Массовую долю сульфида (S) в процентах вычисляют по формуле

где Ус—объем раствора тиосульфата натрия (п. 4.7), использованный в конт-
рольном опыте, см3;

У3 — объем раствора тиосульфата натрия (п. 4.7), использованный при
определении, см3;
т — масса навески (п. 7.1), г;

10,0 — объем раствора йода, (п. 4.6), добавляемый в промывную склянку, см3;
0,00016 — масса серы, соответствующая 1,00 см3 раствора тиосульфата нат-
рия, г; c(Na2Sg03) — 0,010 моль/[дм8.

Примечание. Если концентрации используемых стандартных растворе?
яе соответствуют концентрациям растворов, указанных в списке реактивов,
следует ввести необходимые поправки,

(Продолжение см. с. 66}

Азот
| или
I аргон

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом,
на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные»,

(МУС М> 4 1992 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты