ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Методы определения железа

Обозначение:
ГОСТ 7619.6-81 Шпат плавиковый. Методы определения железа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35122
gost_7619.6-81.docx PHPWord

УДК 666.232.91:546.72.06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Методы определения железа

Fluorite. Method for the determination
of iron content.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

i-HU П9 ог/г с с °101-1982 г-

/ ' г 9^ 9// д°0< 07- 1987 г-

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный
методы определения массовой доли железа при массовой доле его
0,05 до 5 %'.

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного
в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с сульфоса-
лициловой кислотой.

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для
измерения в видимой области спектра;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478—78, раствор
200 г/дм3;

 

 

Издание официальное


Перепечатка воспрещена

 

 

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм3 и 0,001 н.

соль Мора по ГОСТ 4208—72.

Стандартные растворы железа:

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора раст-
воряют в воде, содержащей 0,4 см3 16 %-ного раствора серной кис-
лоты, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.
Раствор применяют свежеприготовленным. 1 см3 раствора А содер-
жит 1 мг железа;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем ра-
створа до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

2.2. Проведение анализа

Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают
20 см3 горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв часовым стеклом, до
растворения растворимых солей.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кисло-
той, и 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды
в мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, дово-
дят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержании железа
0,1 %) или 5 см3 (при содержании железа от 0,1 до 0,5 %) поме-
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты, добавляют аммиак до окрашивания
раствора в желтый цвет и в избыток 2,0 см3, доливают водой до мет-
ки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора,
применяя светофильтр с максимумом светопропускания 424 нм в
кювете толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа. По величине оптической плот-
ности испытуемого раствора находят содержание железа по градуи-
ровочному графику.

Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, ко-
торый не содержит стандартный раствор железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и
известным содержаниям железа строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

v- mj-lMOO

vym-lOOO

где гп\ — масса железа, найденная по градуировочному гра-
фику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

Vi — объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;
т — масса навески плавикового шпата, г.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,05 до 0,1

0,01

Св. 0,1 > 0,3

0,015

» 0,3 » 0,5

0,02

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на измерении поглощения линии железа 248,3 нм
при введении растворов проб и эталонных растворов в воздушно-
пропан-бутановое пламя. Пробы плавикового шпата предваритель-
но переводят в раствор кислотным разложением.

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки (пла-
менный вариант);

лампу с полым катодом (ЛПК), излучающую спектр атомов
железа;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;

кальций хлористый, фармокопейный по статье 119; готовят сле-
дующим образом: 2,96 г хлористого кальция помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемеши-
вают;

газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—75;

серную кислоту по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм3 и 0,001 н.

соль Мора по ГОСТ 4208—72;

стандартные растворы железа:

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора раст-
воряют в воде, содержащей 0,4 см3 10 %-ного раствора серной кис-
лоты, приливают воду до 100 см3 и перемешивают. Раствор приме-
няют свежеприготовленный, 1 см3 раствора А содержит 1 мг же-
леза;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А поме-
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора
Б содержит 0,1 мг железа;

серию стандартных растворов готовят следующим образом: в
шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0;
4,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора Б, до метки доливают раствором хлорис-
того кальция, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0 мкг/см3
железа в конечном объеме. Растворы тщательно перемешивают.
Фотометрируют с режимом работы прибора Перкин-Элмер 303 или
403 согласно табл. 2.

Таблица 2

Параметры

Оптимальные условия определения

железа

Длина волны, нм

249,3

Спектральная ширина щели, А

2

Величина тока Л ПК со спектром
железа, мА

30

Давление воздуха, Па

1,8-105 (1,8 кг с/см2)

Расход воздуха, дм3/мин

16

Расход пропан-бутан, дм3/мин

1

Длина пламени, см

9—12

Высота прохождения света над го-
релкой, см

1

 

 

Оптимальные условия уточняются в зависимости от конкретно-
го типа атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Растворы проб и эталонов распыляют в пламени и измеряют
поглощение линии железа. Измерения проводят по методу «ограни-
чивающих растворов», при котором стандартные растворы подби-
рают так, чтобы поглощение для одного было меньше, а для друго-
го больше по сравнению с поглощением для раствора пробы.

На спектрофотометрах, имеющих режим измерения «концент-
рация» (например, фирмы Перкин-Элмер и др.), используют метод
«трех эталонов». Измерения для каждой пробы проводят три раза.
По среднему результату измерений для метода «ограничивающих
растворов» определяют концентрацию железа в растворе в мкг/см3.

формуле

v mt-V‘\Q0

Я1-Ю« *

где ш{ — масса железа, найденная по градуировочному графику,

мкг/см3;

V —объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
m — масса навески пробы, г.

___ Таблица 3

От 0,05 ДО ОД
Св. ОД » 0,3
» 0,3 » 0,5

Если расхождение между результатами двух параллельных оп-
ределений превышает приведенную величину, определение повто-
ряют.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

СССР ш* стандартам от 21.07.86

с 1113/135?

Под наименованием стандарта проставить код: 1769.

(Продолжение см. с. 50)

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.681)
По всему тексту стандарта заменить значение концентрации раствора сер-'
ной кислоты; 0,001 н. на 0,0005 моль/дм3.

(ИУС № 10 1986 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
к метрологии СССР от 26,12.91 .N» 2164

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также спектрометри-
ческий (с 1,10-фенантролином) метод определения железа (см. приложение)»,
Пункты 2.3.2, 3.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результа-
тов параллельных определений и результатов анализа при доверительной ве-
роятности P~G,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведен-
ных в табл. 1.

(Продолжение см. с. 58}

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.681)

Таблица 1

Массовая деля железа, %

Допускаемые расхождения, %

 

параллельные

результатов

 

 

 

 

Определений

анализа

От 0,050 до 0,100 включ.

0,007

0,010

Св. 0,100 » 0,300 »

0,012

0,015

» 0,300 > 0,500 *

0,015

0,020

(Продолжение см. с. 59)

 

 

 

Таблица 3

Допускаемые расхождений, %

Массовая доля железа, %

параллельных I

результатов

 

Определений 1

анализа

От 0,050 до 0,100 »тслюч.

0,007

0,010

Св. 0,100 > 0,300 »

0,012

0,015

> 0,300 » 0,500 >

0,015

1

0,020

 

 

Стандарт дополнить приложением:

еПРИЛОЖЕНЙЕ

Спектрометрический метод определения содержания
железа (с 1,19фенантродином) (ЙСО 906183)

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения
содержания железа с 1,10-фенантроляноы в плавиковом шпате для производст-
ва керамики.

Метод распространяется на материалы с содержанием железа, выражен-
ного как Fe203, от 0,1 до 2,0 % ( по массе).

2. Ссылка

ГОСТ 7618—83 Концентраты плавиковошпатовые, Технические условия

Щелочное сплавление навески со смесью карбоната натрия и борной кис-
доты.

Растворение плава в избытке соляной кислоты.

Восстановление железа (III) соляно-кислым гидроксиламнном.

Образование железа (III) — 1,10-фенантролинового комплекса в буферной
среде (pH между 3 и б).

Спектрометрическое измерение окрашенного комплекса при длине вол-
ны Ь\0 нм

В процессе проведения анализа используют реактивы аналитической сте
пени чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной кислоты

4.3 Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Разбавляют 1 объем соляной кислоты р*=1,18 г/см* равным объемом воды

(Продолжение см. с. 60)

24-водных [Fe2(S04b(NH4hS04'24H2Ol помещают в химический стакан и
растворяют в воде. Добавляют 10 см3 серной кислоты р~1,84 г/дм3, охлажда-
ют, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3*
разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 такого стандартного раствора содержит 0,100 мг.

Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп, 5Л—5.4.

5 1. Электропечь с устройством для регулирования температуры (105 =Ь2) °С^

В качестве пробы для анализа используют остаток от определения потер»
массы при 105 °С.

Примечание, Стандарт для плавикового шпата, предназначенного для
производства плавиковой кислоты, равно применим к плавиковому шпату для
производства керамики.

Истирают несколько граммов для анализа (п. 6) в агатовой ступке до

прохождения частиц через сито с размером отврестий 63 мкм (ИСО 565). Вы-
сушивают истертый материал в течение 2 ч в печи (п. 5,1) при температу-
ре (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг

около 0,5 г этой пробы в платиновую чашку (п, 5.2).

Добавляют 6 г борной кислоты (п, 4.2), 4 г безводного карбоната натрия
(п. 4.1) и тщательно перемешивают предпочтительно платиновой палочкой. Нак-
рывают чашку крышкой, помещают на жаропрочную и термоизоляционную
плиту, сначала слабо нагревают ж затем увеличивают температуру постепенно
до ослабления реакции.

Переносят чашку в муфельную печь (п. 5.3), работающую при температу-
ре ~ 1CSOO сС, и нагревают до полного сплавления,

Удаляют чашку из муфельной печи и дают остыть на воздухе. Добавляют
горячую воду в чашку, нагревают на водяной бане до растворения плава,
подкисляют, добавляя осторожно 20 см3 соляной кислоты (п. 4.3), и количест-
венно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Охлаждают, раз-
бавляют водой до метки и перемешивают,

Одновременно с определением выполняют контрольный опыт, следуя той
же методике и используя такие же количества реактивов, что и при определе-
нии, исключив навеску,

В каждую из семи мерных колб вместимостью по 250 см3 отмеривают
объемы стандартного раствора железа [и. 4.7) в соответствии с табл. 1,

Добавляют к содержимому каждой колбы воду до 200 см9, затем добавляют
5 см3 раствора соляно-кислого гидроксиламина (п. 4,4), перемешивают на
1 мин. Добавляют 10 см3 раствора ацетата натрия (п. 4.6) и 5 см3 раствора
1,10-фенантролииа (п. 4.5J, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(Продолжение см, с. 61}

Таблица 1

Объем стандартного раствора железа
(п. 4.7), см3

Соответствующая васса, яг

о

*

0

1,0

0,1

2,0

0,2

3,0

0,3

4,0

0,4

5,0

0,5

6,0

0,6

* Компенсирующий раствор.

 

 

Через 15 мин выполняют спектрометрические измерения градуировочных
lacTBopOB (п. 7.3.1), используя спектрометр (п. 5.4), настроенных на волну
коло 510 нм, после регулирования прибора на ноль абсорбции, используя в
ачестве раствора сравнения воду.

Вычитают значение абсорбции градуировочного компенсирующего раствора
|табл. 1) из значения абсорбции каждого градуировочного раствора для по-
ручения чистой абсорбции.

Строят градуировочный график, откладывая, например, значения массы
в (миллиграммах) оксида железа (III), содержащегося в 250 см3 градуировоч-
ных растворов, на оси абсцисс, а соответствующие значения чистой абсорбции —•
18 оси ординат.

7.4 1. Аликвотная порция раствора для испытаний

В соответствии с установленным содержанием железа помещают аликвот*
вую порцию раствора для испытаний (п. 7.1), как указано в табл. 2, в мерную
юлбу вместимостью 250 см3.

Таблица 2

Массовая доля Fe*03, %

Аликвотная порция, см3

От 0,1 до 0,5

50

> 0,5 > 1,0

20

> 1,0 > 2,0

10

(Продолжение см, с. €2)

 

 

 

К аликвотной порции раствора для анализа в мерной колбе вместимостью
250 см3 (п. 7Л) добавляют такие же количества всех реактивов, какие добав-
лялись к стандартному раствору железа (п. 7.3 2), разбавляют водой до мет-
ки и перемешивают.

Через 15 мин выполняют спектрометрические измерения раствора для ис-
пытаний (п. 7.4.2) и контрольного раствора (п. 7 2), следуя методике, уста-
новленной в п. 7.3.3, после регулирования прибора на нуль абсорбции, исполь-
зуя в качестве раствора сравнения воду.

$. Выражения результатов

Используя градуировочный график (п. 7.3.4), определяют массу железа»
соответствующие значениям абсорбции раствора для анализа и контрольного

раствора

Массов) ю долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

(ml—mt)rD
Х== яг0-10 *

где т0 — масса навески (п. 7 1), г;

гп\ — масса оксида железа (III), определенная в аликвотной порции раст-
вора для анализа, мг;

т2—масса оксида железа (Ш), определенная в аликвотной порции раст-
вора контрольного овыта, мг;

rD — отношение объема раствора для анализа к объему аликвотной порция,
отобранной для определения.

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом» ы
который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные»*,

(ИУС № 4 1992 г )

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты