ГОСТ 444-2016 Колчедан серный флотационный. Технические условия

Обозначение:
ГОСТ 444-2016 Колчедан серный флотационный. Технические условия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35110
gost_444-2016.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КОЛЧЕДАН СЕРНЫЙ ФЛОТАЦИОННЫЙ

Технические условия

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ ло межгосударственной стан*
дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар*
ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при*
нятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСОЭ166) 004-97

Код страны по МК
(ИСО 35вв> 004-97

Совращенное наименование национального органа
по стандартизации

Армения

AM

Минэкономразвития Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци-
онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправокв ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от-
мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уеедом*
ленив и тексты размещаются также в информационной системе общего пользованияна офи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет (www.gost.ru)

© Стамдартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-
веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерально-
го агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Библиография 34

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЛЧЕДАН СЕРНЫЙ ФЛОТАЦИОННЫЙ
Технические условия

Flotation sulphur pyrite. Specifications

Дата введения — 2018—04—01

Настоящий стандарт распространяется на флотационный серный колчедан, получаемый при
флотации пиритсодержащих руд цветных металлов и серного колчедана хеостохранилищ обогатитель*
ных фабрик.

Флотационный серный колчедан (далее — колчедан) используется для производства серной кис*
лоты, сернистою ангидрида, элементарной серы в химической. целлюлозно*бумажной и других отрас-
лях промышленности.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:

ГОСТ 8.010—2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выпол-
нения измерений. Основные положения

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образ-
цы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности
труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие тре-
бования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация
и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.3.009—76 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные.
Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ-
ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие
требования

ГОСТ 12.4.028—76 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 «Лепесток».
Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 17.2.3.01—86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населен1
ных пунктов

ГОСТ 17.2.3.02—2014 Правила установления допустимых выбросов загрязняющих веществ про*
мышленными предприятиями

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 200—76 Реактивы. Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 1027—67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин*
дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973—77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 3117—78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3757—75 Реактивы. Алюминий азотнокислый 9*водный. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769—78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4038—79 Реактивы. Никель (II) хлорид 6*водный. Технические условия
ГОСТ 4147—74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6*еодный. Технические условия
ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5*водная. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208—72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора).
Технические условия

ГОСТ 4212—2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе*
лометричесхого анализа

ГОСТ 4217—77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромоеокислый. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при*
меняемых при анализе

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6341—75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864—71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдигиокарбамат 3-еодный. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9656—75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10464—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13170—80 Руды и концентраты цветных металлов. Метод определения влаги
ГОСТ 13646—68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия
ГОСТ 14180—80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для
химического анализа и определения влаги

ГОСТ 17792—72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2*го разряда
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия'

ГОСТ 19433—88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20015—68 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20448—90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунальнобытового потре-
бления. Технические условия

ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22235—2010 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие тре-
бования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ
ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24598—81 Руды и концентраты цветных металлов. Ситовый и седиментационный методы
определения гранулометрического состава

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ-
ного титрования

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-
восстановительного титрования

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

ГОСТ ИСО 5725-1—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 1. Основные положения и определения*

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*’

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы не-
автоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

ПримечаниеПри пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы-
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы-
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом. Если осыпочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка
на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Таблица 1 — Обозначение марок колчедана и химический состав

В процентах

Наименование покамтеля

Массовая доля серы и примесей а марках

 

КСФ-0

КСФ-1

КСФ-2

КСФ-Э

КСФ-4

Массовая доля сульфидной серы, не менее

50

48

45

42

38

Суммарная массовая доля свинца и цинка, не более

Не нор-
мируется

1

1

1

1

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизион-
ность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

*’ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизион-
ность) методов и результате» измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

 

 

Окончание таблицы 1

Наименование показателя

Массовая доля серы и примесей е мареах

 

КСФ-0

КСФ-1

КСФ-2

КСФ-3

КСФ-4

Массовая доля мышьяка, не более

0.3

0.3

0.3

0.3

0.3

Массовая доля фтора, не более

0.05

0.05

0.05

0,05

0.05

Массовая доля хлора, не более

0,01

0,01

0.01

0,01

0,01

Примечания

 

 

Примечание — Допускается по согласованию между изготовителе*! и потребителем с 15 апреля до 1
октября поставлять колчедан с массовой долей влаги не более 8 % или устанавливать сроки его поставки с указан-
ной массовой долей влаги в зависимости от климатических зон расположения предприятий.

Массовая доля влаги согласовывается с потребителем в договоре на поставку.

Попадая в организм человека через органы дыхания, пыль колчедана может вызвать фиброз ле-
гочной ткани.

Воздуховоды вентиляционных систем, стены и элементы строительных конструкций цехов, про-
емы и поверхности окон, арматура освещения должны очищаться от пыли и копоти не реже одного раза
в три месяца согласно [2].

Постоянные рабочие места на производственных объектах, а также рабочие места женщин со-
гласно {4] должны иметь санитарно-гигиенические паспорта с общей и количественной характеристика-
ми факторов производственной среды и трудового процесса.

В документе о качестве должно быть указано:

Массовую долю серы, влаги и наличие посторонних включений определяют в каждой партии кол-
чедана.

Примечание — Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный (хо-
лостой) опыт для внесения поправки в результаты анализа на загрязнение реактивов не реже одного раза в смену
или при смене партии применяемого реактива. Число параллельных определений при контрольном опыте должно
соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретной методике анализа.

Термин «теплый» означает, что раствор должен иметь температуру от 40 вС до 75 *С. Термин
«горячая вода» (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру выше 75 °С. Термин «охлаж-
дение» означает охлаждение до температуры от 15 °С до 25 *С. Термин «нагревание» означает нагре-
вание до температуры выше 75 “С.

Примечание — В случае использования реактивов с истекшим сроком хранения необходимо осущест-
влять проверку пригодности их к применению в соответствии с рекомендациями [6] и порядком, установленным в
лаборатории.

Контроль точности результатов анализа проводят в соответствии с [7]. [8] с использованием стан-
дартного образца (СО) состава по ГОСТ 8.315 сопоставлением результата контрольной процедуры с
нормативом контроля. Результат контрольной процедуры К, при проведении контрольной процедуры
для контроля погрешности (КПКП) рассчитывают по формуле

*,=*-0 (1)

где X — результат анализа СО;

С — аттестованное значение СО.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = АП. (2)

где ± дп — значение характеристики погрешности результата анализа при реализации конкретной лабо-
ратории. соответствующее аттестованному значению СО.

Если при проведении контроля применяют СО. которые не использовались при установлении по-
казателя точности результатов анализа и погрешность аттестованного значения СО свыше одной трети
от характеристики погрешности результата анализа, норматив контроля точности. К рассчитывают по
формуле

К- (3)

где датт — характеристика погрешности аттестованного значения измеряемого элемента в СО.

Периодичность измерения состава СО — в соответствии с руководством по обеспечению каче-
ства аналитических работ, действующим на предприятии.

Массовую долю определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений,
установленных конкретной методикой анализа.

Для контроля стабильности результатов анализа рекомендуется использовать контрольные карты
Шухарта по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) и [9).

Алгоритмы оценки стабильности результатов анализа в соответствии с руководством по обеспечению
качества аналитических работ, действующим на предприятии, с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раз-
дел 6).

При отсутствии СО допускается контроль точности результатов анализа проводить с примене-
нием контрольной пробы, с помощью метода добавок, метода варьирования навесок или с помощью
аттестованных смесей по [10].

Результаты анализа представляют в виде (X ± Л) % (при доверительной вероятности Р - 0,95).
где X — результат анализа:

± А — границы погрешности результатов анализа.

Значения ± А приведены в конкретной методике анализа.

Примечание — В случае, когда за окончательный результат анализа принимают медиану, погрешность
рассчитывают по формуле

±A = 0,7^B2-r2(1/2--{C*”,W ). (4)

где R — предел воспроизводимости:

г — предел повторяемости;

л, — количество параллельных определений при использовании процедур проверки приемле-
мости результатов параллельных определений, л, г 3;
с{л,) — коэффициент перехода от среднеарифметического к медиане.

Значения с(л,) приведены в ГОСТ ИСО 5725-6 (таблица 2).

Погрешность результатов анализа массовой доли сульфидной серы, значения пределов повторя-
емости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значе-
ниям. приведенным е таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Диапазон измерений кассовой доли
сульфидной соры

Погрешность ре-
эультаюо анализа
1 А

Предел

 

 

повторяемости
г(л *2)

воспроизвел и нести
R

От 35.0 до 40,0 включ.

0.7

0.7

1.0

Св. 40.0 » 47.0 »

0.8

0.8

1.1

» 47.0 » 55.0 »

0.9

0.9

1.3

 

 

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устрой-
ства:

а) трубчатая электрическая печь типа J СУОЛ 0,25.2.5/14К или другого типа, обеспечивающая
температуру нагрева до 900 *С:

б) насос водоструйный:

в) фарфоровые лодочки ЛС 1 или ЛС 2 по ГОСТ 9147;

Примечание — Допускается использование установки с применением фарфоровых трубок вместо
кварцевых и использованием газопромывных трубок или обратной фильтрующей воронки ПОР 160 по ГОСТ 25336.

- колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336:

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

Метод основан на сжигании навески колчедана при температуре от 850 °С до 880 *С в потоке воз-
духа или кислорода с поглощением выделяющегося диоксида серы пероксидом водорода и титровании
образующейся серной кислоты раствором гидроксида калия или гидроксида натрия.

Отбирают 3—4 навески янтарной кислоты (предварительно перекристаллизованной и высушен-
ной до постоянной массы) массой от 0,3 до 0.4 г, взятые с точностью до четырех десятичных знаков
после запятой, помещают их в конические колбы вместимостью 250 см3 и растворяют в объеме от 30
до 50 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют раствором
гидроксида калия или гидроксида натрия до появления неисчеэающего красно-розового окрашивания.

Коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия или гидроксида на-
трия К (отношение молярной концентрации полученного раствора к раствору точно 0.15 моль/дм3) рас-
считывают по формуле

где m — масса навески янтарной кислоты, г

V — объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия, израсходованный на титрование.
см3;

F— масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида калия или гидроксида
натрия молярной концентрации точно 0.15 моль/дм3, г, (FK0H = 0,012423 г; FNa0H = 0.008856 г).
Массовую концентрацию раствора гидроксида калия или гидроксида натрия С, выраженную в
граммах серы на 1 см3 раствора, г/см3, вычисляют по формуле

16 0.15К

1000 (б)

масса серы, вступающая в реакцию нейтрализации, г:

молярная концентрация раствора гидроксида калия или гидроксида натрия точно 0.15 моль/дм3;

К — коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия или гидроксида
натрия;

1000 — коэффициент пересчета дм3 на см3.

Перед началом анализа печь нагревают до температуры 850 ®С. затем выключают, открывают
верхнюю часть печи и охлаждают до температуры от 450 *С до 500 ®С.

Через печь с помощью водоструйного насоса пропускают сухой воздух, очищенный в поглотитель-
ной колонке со скоростью 0,8 дм3/мин (меньшая скорость ведет к занижению результатов анализа).
8 поглотительный сосуд наливают около 30 см3 свежеприготовленного раствора пероксида водорода
(отметка на сосуде), нейтрализуют раствором гидроксида калия или гидроксида натрия из бюретки до
изменения окраски индикатора из желтой в красную. Это количество щелочи не учитывают. Бюретку
наполняют раствором гидроксида калия или гидроксида натрия до нулевого деления.

В поглотительный сосуд из бюретки предварительно наливают примерно половину раствора ги-
дроксида калия или гидроксида натрия, идущего на титрование анализируемого раствора.

Навеску колчедана массой 0.2 г распределяют тонким слоем по всей лодочке. Пробку вынимают
и с помощью металлической проволоки с загнутым концом в трубку (в центр печи) вставляют лодочку с
навеской. Противоположный конец лодочки при этом упирается в колпачок термопары. Трубку закрыва-
ют пробкой. Печь закрывают и нагревают до температуры 850 'С.

Образующийся сернистый газ поступает в сосуд, где окисляется пероксидом водорода до серного
ангидрида, который в водном растворе образует серную кислоту. Полученную серную кислоту титру-
ют раствором гидроксида калия или гидроксида натрия до перехода окраски индикатора из желтой в
красную. Титрование ведут е процессе сжигания по мере образования серной кислоты. По окончании
титрования печь отключают, и снижают температуру до 600 *С.

Обычно увеличение температуры от 450 *С до 850 ®С и снижение до 600 вС происходит в течение
от 7 до 10 мин. Лодочку в печи при температуре 850 *С выдерживают в течение 15 мин. Общее время
сжигания от 25 до 30 мин.

Далее продолжают операции в соответствии с инструкциями на конкретную установку.

Массовую долю сульфидной серы X. %. вычисляют по формуле

Х»^.Ю0. (7)

т

где V—объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
С — массовая концентрация раствора гидроксида калия или гидроксида натрия по сере, г/см3;
т — масса навески колчедана, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре-
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 2.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

Погрешность результатов анализа массовой доли сульфидной серы, значения пределов повторя-
емости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значе-
ниям. приведенным в таблице 2.

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

• установку для определения массовой доли серы согласно рисунку 1. в которую входят:

а) печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0.25.2.5/14К или другою типа, обеспечивающая
температуру нагрева до 900 *С;

б) трубка кварцевая или фарфоровая:

в) склянки Дрекселя по ГОСТ 23932;

г) склянка ОПТ (колонка) по ГОСТ 25336;

д) вакуум-насос или водоструйный насос;

е) лодочки фарфоровые ЛС 1 или ЛС 2 по ГОСТ 9147:

Вэкууи

Г—3 — склянки Дрекселя поглотительные: 4 — терморегулятор; 5 — термопаре; в — трубчатая электрическая печь;
7 — кварцевая или фарфоровая трубка: 6 — колонка для очистки воздуха от примесей сернистого, углекислого тазов и влаги
Концы трубки выступают из печи на расстояние от 140 до 150 мм с каждой стороны. Оба конца трубки закрываются резиновыми
пробками с отверстием. Через отверстие одной пробки поступает воздух, из отверстия другой пробки — выходит образующий-
ся сернистый таз: склянки Дрекселя t. 2, 3 поглотительные, соединены последовательно резиновыми трубками минимальной
длины. Колонку о нижней части наполняют безводным хлористым кальцием, о верхней части — кусочками гидроксида калия

или гидроксида натрия

 

Рисунок 1 — Установке для определения массовой доли серы

При выполнении анализа применяют материалы, растворы по 7.5.2 и кальций хлористый плавле-
ный по (12].

Навеску колчедана массой 0.2 г распределяют тонким слоем по всей лодочке. Лодочку при по-
мощи металлической проволоки с загнутым концом помещают в центр печи, трубку быстро закрывают
пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при температуре 850 вС в течение 30 мин. Воздух пропускают
со скоростью 2—3 пузырька в секунду.

По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в колбу вместимостью
250 см3, промывают водой 2—3 раза и титруют образовавшуюся серную кислоту раствором гидроксида
калия или гидроксида натрия молярной концентрации 0,15 моль/дмэ до перехода окраски индикатора
из желтой в красную.

Погрешность результатов анализа массовой доли свинца и цинка, значения пределов повторяе-
мости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значе-
ниям. приведенным в таблицах 3 и 4.

Диапазон измерений
массовой доли свинце

Погрешность ре-
эультатое анализа
t А

Прело л

 

 

повторяемости
г (л» 2)

воспроизводимости

й

От 0,040 до 0,100 включ.

0.027

0.025

0.038

Се. 0.10 » 0.20 »

0.04

0.03

0.05

» 0.20 » 0.40 »

0.04

0.04

0.06

* 0.40 » 1.00 »

0.10

0.10

0.15

Таблица 3

В процентах

 

Таблица 4

В процентах

Диапазон измерений
массовой доли цинка

Погрешность ре-
эультатое анализа
1 Л

Предал

 

 

повторяемости
2)

еос п ро и зво а имост и
й

От 0.040 до 0.100 включ.

0.027

0.025

0.038

Се. 0.10 » 0.20 »

0.04

0.03

0.05

» 0,20 » 0.40 »

0.04

0.04

0,06

» 0.40 > 1.00 »

0.08

0.08

0.12

 

 

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

. воздух, сжатый под давлением 2Ю5—6-105 Па:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709:

Метод основан на атомизации растворов в пламени воздух-ацетилен и измерении атомной аб-
сорбции цинка при длине волны 213.9 нм и свинца при длине волны 217,0 или 283.3 нм. Переведение
пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески колчедана.

При приготовлении раствора А массовой концентрации цинка 1 мг/см3 навеску цинка массой
0,2500 г растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании до температуры от
40 вС до 60 *С. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до от-
метки водой и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации цинка 0.1 мг/см3,10,0 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки соляной кислотой, разбавленной
5:100, и перемешивают.

При приготовлении раствора А массовой концентрации свинца 1 мг/см3 навеску свинца массой

0.2500 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании до температуры от
40 *С до 60 *С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема от 20 до 30 см3 и кипятят в течение от
2 до 3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
отметки водой и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации свинца 0.1 мг/см3 10.0 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки соляной кислотой, разбавленной
5:100, и перемешивают.

8 ряд мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают аликвоты растворов определяемых
элементов известной концентрации согласно таблице 5. Доливают до отметки соляной кислотой, раз-
бавленной 5:100, и перемешивают.

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в еоедушно-аце-
тиленоаом пламени, как указано в 7.7.5.5.

По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировоч-
ных растворах (мг/см3). по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.

Таблица S

Аликвота раствора элемента, см3
(Сме • 0.1 мт/ем3)

Массовая концентрация элемента.
мг/см3 (V • 100 см3)

Массовая воля элемента. %
(масса навески 0.5 г в 100 см3
раствора)

РЬ

РЬ

Zn

Me (РЬ. Zn)

0

0

0

0

0

0.5

0.5

0.0005

0,0005

0,01

1.0

1.0

0.001

0,001

0.02

2.0

2.0

0.002

0,002

0.04

5.0

5.0

0.005

0.005

0,10

10.0

10,0

0.010

0,010

0.2

 

 

Окончание таблицы 5

Аликвота раствора элемента. см3
(Смо * O.t мг/см3}

Массовая концентрация элемента.
Mi/см3 {V > 100 см3}

Массовая доля элемента. Ч
(масса навески 0.5 г в 100 см3
раствора}

РЬ

Zn

РЬ

2п

Me <РЬ, Zn}

15.0

0.015

0.3

20.0

0.020

0.4

25.0

0.025

0.5

Примечание — Массовые концентрации градуировочных растворов свинца и цинка носят рекоменда-
тельный характер и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала опре-
деляемых концентраций. Для построения градуировочного графика допускается использовать от трех до семи
градуировочных растворов, но не менее трех.

 

 

Таблица б

Интервал определяемых концентра-
ций. Ч

Рекомендуемая масса навески про-
бы. г

Рекомендуемое разведение. см3

Zn

РЬ

2л РЬ

Zn РЬ

ДО 0.2

ДО 0.5

0.5

100

0.1—1

0,2 — 2

0.2 —0.3

200 — 250

 

 

0.1

100

0.5 — 2

1 —5

0.1

200 — 250

Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимо-
сти от чувствительности атомно-абсорбционного спектрофотометра, однородности анализируемого материала
и тд. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.

 

 

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100,200 или 250 см3 соответственно (соглас-
но таблице 6). охлаждают, доливают водой до отметки и перемешивают. Если необходимо, фильтруют
раствор через фильтр средней плотности «белая лента» в сухую посуду, отбрасывая первые порции
фильтрата.

Для внесения поправки на массовую долю цинка и свинца в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.

7.7.5.S Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционного спек-
трофотометра и измеряют абсорбцию цинка при длине волны 213,9 нм. свинца — при длине волны

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раство-
ра контрольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику.
Если концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе превышает его концентрацию
в градуировочных растворах (величина абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции послед-
ней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируе-
мого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту, для создания ее
концентрации 5:100, доливают до отметки водой и перемешивают.

Для атомизации пробы допускается использовать пламя пропак-бутан-воздух. если расхождения
между параллельными определениями соответствуют указанным в таблицах 3 и 4.

,8)

m 1000 т 10 1 '

где С — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
контрольного опыта. г/смэ:

V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. 8 этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р=0.95 должны соответствовать значениям, при-
веденным в таблице 7.

Таблица 7

В процентах

Диапазон измерений
массовой воли мышьяка

Погрешность резуль-
татов анализа 1 Л

Предел

 

 

повторяемости

' (л « 2)

•осп ромэеод иы ос i и
R

От 0.02 до 0.05 включ.

0.01

0.01

0.015

Се. 0.05 » 0,10 я

0.02

0.02

0.03

 


Диапазон измерении

Погрешность резуль-

Предел

 

 

 

 

массовой доли мышьяка

татоа анализа t Л

повторяем ости

восп ро и >«о а имос т и

 

 

г 2)

я

Св. 0.10 до 0,30 включ.

0.06

0.06

0.08

» 0.30 » 0.50 »

0.08

0.08

0.11

Окончание таблицы 1

В процентах

 

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

Соединение отводной трубки с пробиркой осуществляют через притертую пробку с небольшим от-
верстием (диаметр отверстия 2 мм). Соединение отводной трубки с реакционной колбой осуществляют
через шлиф или с помощью резиновой пробки:

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

. воду дистиллированную по ГОСТ 6709:

. (.'Эфедрин фармацевтический;

- хлороформ по ГОСТ 20015;

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного соединения мышьяка с диэ-
тилдитиокарбаматом серебра при длине волны 520 нм. Мышьяк отделяют от мешающих компонентов
предварительной отгонкой его в виде мышьяковистого водорода.

Для перекристаллизации навеску диэтилдитиокарбамата натрия массой 10 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 диэтилового эфира и перемешивают, разбивая кусочки диэ-
тилдитиокарбамата натрия стеклянной палочкой. Кристаллы диэтилдитиокарбамата натрия фильтруют
через фильтрующий пористый тигель и промывают трижды диэтиловым эфиром объемом по 20 см3.
Осадок сушат при комнатной температуре.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см3 отбирают 25.0 см3 рас-
твора А. помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.

При приготовлении раствора 8 массовой концентрации мышьяка 0,001 мг/см3 отбирают 10.0 см3
раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до отметки водой и переме-
шивают. Раствор готовят перед употреблением.

Для построения градуировочного графика е реакционные сосуды отбирают 2.0: 4.0: 6.0; 8.0 и
10,0 см3 раствора В. что соответствует 2. 4. 6. 8 и 10 мкг мышьяка, приливают 5 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1.1 см3 раствора двухлористого олова, доливают до 50 см3 водой (отметка на реакци-
онном сосуде), после чего прибавляют две капли раствора хлорида никеля (II) для ускорения реакции.

В пробирку приливают 10 см3 поглотительного раствора.

В расширенную часть отводной трубки помещают тампон из ваты или фильтровальной бумаги,
пропитанной раствором уксуснокислою свинца для поглощения сероводорода.

В реакционный сосуд помещают навеску цинка массой 5 г и быстро закрывают отверстие отво-
дной трубкой, нижний конец которой предварительно опущен в пробирку.

Выделяющийся мышьяковистый водород с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе об*
разует соединение, окрашенное в желтый цвет.

Через 60 мин измеряют оптические плотности растворов при длине волны от 490 до 540 нм. ис-
пользуя кювету толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют
поглотительный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады-
вая на оси абсцисс значения масс мышьяка в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат — соот-
ветствующие значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочною графика должна представлять собой среднеарифметическое ре-
зультатов трех параллельных определений.

Навеску колчедана массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10 до
15 см3 азотной кислоты и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Затем нагревают,
выпаривают большую часть кислоты, приливают от 10 до 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и
нагревают до выделения густых белых паров серною ангидрида.

Раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и вновь нагревают до выделения белых паров.
К охлажденному остатку приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, перево-
дят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.

После отстаивания отбирают аликвоту раствора, содержащую от 2 до 10 мкг мышьяка, помещают
в реакционный сосуд, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.1 см3 раствора двухлористо-
го олова, доливают до 50 см3 водой и далее проводят анализ, как указано в 7.8.4.6.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.

Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Массовую долю мышьяка X. %. вычисляют по формуле

8 250 100 г а 25
* mV 1000000 * m V 1000’

где а — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

250 — вместимость мерной колбы, см3;
m — масса навески колчедана, г;

V — объем аликвоты анализируемого раствора, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений при условии, что абсолютная разность мееду ними в условиях повторяемости не пре-
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 7.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значениям, при-
веденным в таблице 7.

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

Метод основан на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия до элементного состояния.
При незначительной концентрации в растворе мышьяк образует коллоидный раствор, интенсивность
окраски которого возрастает с увеличением концентрации мышьяка.

Приготовление раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3 из мышьяка: навеску мы-
шьяка массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного раство-
рения навески. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до появ-
ления паров серной кислоты, охлаждают, приливают от 40 до 50 см3 воды, раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до отмелей водой и перемешивают.

Приготовление раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3 из мышьяковистого анги-
дрида: навеску мышьяковистого ангидрида массой 0.1320 г растворяют в 5 см3 раствора гидроксида
натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.

Приготовление раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см3:10,0 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки водой и перемешивают

Примечание — Допускается использование готовых стандартных образцов растворов мышьяка при
условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 7.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отби-
рают 0; 0.2; 0.4; 0,6; 0.6 и 1.0 см3 раствора Б. что соответствует 0:0.02; 0.04; 0.06:0.08 и 0.1 мг мышьяка,
доливают до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. перемешивают, приливают по 2.5 см3 раствора
хлорида железа (III), перемешивают, приливают по 15 см3 составного реагента, помещают на 30 мин в
кипящую водяную баню и продолжают, как описано в 7.9.5.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады-
вая на оси абсцисс значения масс мышьяка в градуировочных растворах (мг). на оси ординат — соот-
ветствующие значения оптических плотностей.

Навеску колчедана массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачива-
ют водой, приливают 15 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания
до прекращения бурной реакции. Затем раствор нагревают до полного удаления оксидов азота, снима-
ют стекло и упаривают раствор наполовину.

Если в нерастворившемся остатке присутствуют темные частицы или органическое вещество,
приливают 10 см3 смеси азотной и соляной кислот. 1 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают на
водяной бане, пока объем раствора не уменьшится вдвое.

К охлажденному раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до
выделения паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова
нагревают до появления густых паров. Для полного удаления азотной кислоты еще раз обмывают стен-
ки водой и выпаривают раствор в течение 20 мин. Объем оставшегося раствора должен быть не менее
5 см3, выпаривание досуха ведет к потере мышьяка.

Колбу вновь охлаждают, наливают 30 см3 воды, нагревают до растворения солей, прибавляют
несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления устойчивого слаборозового окра-
шивания раствора и оставляют в течение 5—10 мин. Если в течение этого времени окраска раствора
исчезнет, добавляют еще несколько капель марганцовокислого калия.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» и промывают четыре или
пять раз небольшими порциями серной кислоты, разбавленной 1:19. Фильтр с осадком отбрасывают.

К фильтрату приливают воду до 100 см3, приливают раствор аммиака до появления резкого за-
паха и еще от 1 до 2 см3. Осадку гидроксидов дают отстояться на выключенной теплой плитке и филь-
труют через фильтр «белая пента». Осадок промывают раствором аммиака, разбавленным 1:100.

Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Кол-
бу помещают на кипящую водяную баню и высушивают осадок почти досуха. Затем осадок растворяют
в соляной кислоте, разбавленной 1:1. и промывают три раза горячей водой. Объем раствора составля-
ет примерно 20 см3.

Раствор нагревают, приливают раствор двухлористого олова массовой концентрации 200 г/дм3 по
капле до обесцвечивания и еще 0.5 см3. Раствор нагревают до температуры 80 °С и фильтруют через
плотный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3. Осадок на фильтре и коническую
колбу промывают 7 см3 холодной соляной кислотой, разбавленной 1:1. доливают до отметки этой же
кислотой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвоту раствора в соответствии с таблицей
8. допивают до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. приливают 15 см3 составного реагента,
перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин (уровень воды должен быть
выше уровня раствора в колбе). Далее колбу охлаждают и доливают до отметки соляной кислотой,
разбавленной 1:1. Не позднее чем через 2 ч оптическую плотность измеряют при длине волны 535 нм.
используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.

Таблица 6

Массом» доп» мышьяка. %

Масса мааосм), г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвоты раствора, см3

Or 0.02 ДО 0.2

0,25

50

20

» 0.1 » 0.5

0.25

50

5

 


В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий аликвоты раствора мышьяка
известной концентрации.

Массу мышьяка в анализируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. В раствор контрольного
опыта прибавляют 2.5 см3 раствора хлорида железа (III).

Массовую долю мышьяка X. %, вычисляют по формуле

aV 100
mV, 1000’

где а — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, см3:
т — масса навески колчедана, г:

V, — объем аликвоты анализируемого раствора, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель*
ных определений лри условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре-
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 7.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ 5725*6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре*
вышать предела воспроизводимости. 8 этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры. изложенные в ГОСТ 5725-6 (пункт 5.3.2).

Погрешности результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значениям, при-
веденным в таблице 7.

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устрой-
ства:

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

- аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. раствор массовой концентрации 50 г/дм3.

Метод основан на выделении элементного мышьяка восстановлением раствором двухлористого
олова и хлористой ртути, растворении мышьяка в растворе двухромовокислого калия и титровании
избытка последнего раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве ин-
дикатора.

Навеску колчедана массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
от 10 до 15 см3 азотной кислоты и выдерживают до прекращения бурной реакции. Большую часть
кислоты выпаривают, приливают от 10 до 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до
выделения густых паров серного ангидрида. Затем обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают
раствор до появления паров серного ангидрида. К охлажденному остатку прибавляют от 30 до 40 см3
воды, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают и фильтруют. Нерастворимый осадок про-
мывают пять или шесть раз серной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат выпаривают до 20 см3,
затем приливают 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 раствора двухлористого олова. 1—2 г хлористой ртути
или 3 см3 раствора хлористой ртути и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 30—40
мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают до температуры от 30 ®С до 35 *С. осадок
отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают пять или шесть раз соляной
кислотой. Полноту отмывки двухлористого олова устанавливают по реакции раствора йода и крахмала
(синяя окраска раствора не должна обесцвечиваться). Затем осадок промывают два или три раза рас-
твором сернокислого аммония. Тампон с осадком мышьяка переносят в колбу, в которой проводилось
осаждение, воронку протирают фильтробумажной массой и промывают объемом от 5 до 10 см3 воды. В
колбу приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и растворяют мышьяк в точно 15 см3 раство-
ра двухромовокислого калия, слегка встряхивая содержимое колбы до исчезновения темных частиц.

Избыток двухромовокислого калия титруют раствором соли Мора в присутствии пяти капель фе-
нилантраниловой кислоты до перехода окраски раствора из розовой в зеленую. Для более четкого
перехода окраски под конец титрования прибавляют еще 2—3 капли индикатора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.

(V -V, К10.0003 100

• (11)

т

где V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на растворение мышьяка, см3;

V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка двухромовокислого ка-
лия. см3;

К — соотношение концентраций растворов двухромовокислого калия и соли Мора, рассчитанное
ло формуле

10

Ъ'

где V2 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 см3 раствора двухромовокис-
лого калия, см3;

0.0003 — количество мышьяка, соответствующее 1 см3 раствора двухромовокислого калия моляр-
ной концентрации эквивалента 0,02 моль/Дм3;

т — масса навески колчедана, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре-
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 7.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725*6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. 8 этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725*6 (пункт 5.3.2).

Погрешность результатов анализа массовой доли фтора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значениям, при-
веденным в таблице 9.

Таблица 9

В процентах

Диапазон измерении массовой доли
фтора

Погрешность резуль-
татоа анализа 1 Д

Предел

 

 

повторяемости

'("«*)

воспроизводи ы ости
R

От 0.005 до 0,010 включ.

0.001

0,001

0,002

Св. 0.010 » 0.020 »

0.003

0.002

0.004

0,020 в 0,050 »

0.004

0.004

0.006

> 0,050 » 0,100 »

0.006

0,006

0,009

 

 

- аппарат для отгонки фтора согласно рисунку 3. состоящий из парообразователя 1 (круглодонная
колба вместимостью 1000 см3 (например, К-2-1000-42 по ГОСТ 25336): трубки 2 для отвода пара дли-
ной от 85 до 100 см. диаметром от 5 до 6 мм: пропускных кранов (зажимов) 3.4. трубки 5. соединяющей
парообразователь с дистилляционной колбой, доходящей до дна ее через шлиф; дистилляционкой
колбы 6 вместимостью от 250 до 300 см3, изготовленной из кварца или термостойкого стекла; термоме-
тра 7 на 200 *С с ценой деления 2 *С: каплеуловителя 8. пришлифованного к колбе 6; отводной трубки

1 — парообразователь: 2 — трубка для отвода пара. 3. 4 — пропускные краны (зажимы);

5 — трубка, соединяющая парообразователь с дистилляциоиной колбой: в — копба. 7 — термометр, В — каплеуловитель.

9 — отводная трубка: 10 — шариковый холодильник: М — приемник

Рисунок 3 — Аппарат для отгонки фтора

 

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

Метод основан на ослаблении интенсивности окраски комплексного соединения алюминия с ар-
сеназо 1 в присутствии ионов фтора, образующего с алюминием при pH 4.5 более устойчивый бесцвет-
ный комплекс.

ции.

При приготовлении раствора фтора А молярной концентрации 0.1 моль/дм3 (массовая концентра*
ция фтора 1.9 мг/см3) навеску фтористого натрия массой 2.1000 г помещают в мерную колбу вместимо-
стью 500 см3, приливают 200 см3 воды. 100 см3 буферного раствора с pH 5.7—5.9. доливают до отметки
водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

8 ряд мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 20 см3 воды, отбирают 0; 0.5; 1.0; 2.0:
3.0; 4.0 и 5.0 см3 раствора А. что соответствует 0; 5; 10; 20: 30; 40 и 50 мкг фтора, приливают 1.5 см3
раствора арсеназо 1, нейтрализуют по каплям раствором гидроксида калия до малиновой окраски, за*
тем приливают раствор соляной кислоты, разбавленной 2:100. до перехода малиновой окраски раство*
ра в оранжевую. К раствору приливают 2.0 см3 раствора азотнокислого алюминия. 10 см3 буферного
раствора с pH 4.5. доливают до отметки водой и перемешивают. Раствор перемешивают после каждого
прибавления реактива.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны от 580 до 590 нм. используя кюве-
ту толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

8 качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий аликвоты раствора фтори-
стого натрия.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады-
вая на оси абсцисс значения масс фтора в градуировочных растворах (мкг). на оси ординат — соответ-
ствующие значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое ре-
зультатов трех параллельных определений.

Навеску колчедана массой 1 г помещают в дистилляционную колбу, прибавляют от 0.5 до 1 г квар-
цевого песка. 2 г сернокислой меди, от 60 до 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 (в зависимости
от вместимости дистилляционной колбы), несколько кусочков битого стекла для равномерного кипения,
и присоединяют к холодильнику.

Парообразователь наполняют водой более чем наполовину, прибавляют 5 см3 гидроксида калия,
1—2 капли раствора марганцовокислого калия, несколько стеклянных капилляров и нагревают до кипе-
ния при открытом кране 3, выпуская пар в воздух: кран 4 при этом закрыт (см. рисунок 3).

Затем нагревают раствор в дистилляционной колбе до температуры от 135 *Сдо 142 ®С и впуска-
ют пар через кран 4. закрыв кран 3 (см. рисунок 3). в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не
менее 1.5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру в дистилляционной колбе от 135 "С до
142-С.

Пары кремнефтористоводородной кислоты и воды конденсируются в холодильнике и собираются
в приемнике. Собирают 250 см3 дистиллята. При массовой доле фтора в пробе от 0,01 % до 0,05 %
дистиллят собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3. При меньшей массовой доле фтора весь
объем дистиллята 250 смэ нейтрализуют раствором гидроксида калия в присутствии одной калли фе-
нолфталеина и выпаривают в платиновой чашке до объема от 50 до 70 см3. Раствор переводят в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до отметки и перемешивают.

Отбирают аликвоту дистиллята объемом от 20.0 до 25,0 см3, содержащую от 5 до 40 мкг фтора,
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1,5 см3 раствора арсеназо 1 и далее про-
водят анализ, как указано в 7.11.4.8.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.

Массовую долю фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Массовую долю фтора X. %. вычисляют по формуле

где а — масса фтора, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
т — масса навески колчедана, г;

V, — объем аликвоты анализируемого раствора, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
превышает значений (при доверительной вероятности Р=0.95) предела повторяемости г. приведенных
в таблице 9.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

Фотометрический метод определения содержания фтора является арбитражным.

Погрешность результатов анализа массовой доли фтора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0.95 должны соответствовать значениям, при-
веденным в таблице 8.

При выполнении анализа применяют средства измерений и вспомогательные устройства по 7.11.2 и:

При выполнении анализа применяют материалы и растворы по 7.11.2.

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора с использованием фторидного селек-
тивного электрода после извлечения фтора отгонкой.

При приготовлении раствора фтора Б молярной концентрации 10~г моль/дм3 отбирают 50.0 см3
раствора А. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды. 90 см3 буфер*
ного раствора с pH от 5.7 до 5.9. доливают до отметки водой и перемешивают.

При приготовлении раствора фтора В молярной концентрации 10'3 моль/дм3 отбирают 50.0 см3
раствора Б. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды. 90 см3 буфер*
кого раствора с pH от 5.7 до 5.9. доливают до отметки водой и перемешивают.

Растворы фтора Г. Д и Е. молярной концентрации соответственно 10-4, 10~5 и 10~е моль/дм3, го-
товят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90 см3 буферного раствора с pH от 5.7 до 5.9 на
500 см3.

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

8 стаканы вместимостью 50 см3 каждый наливают около 30 см3 растворов А. Б. 8. Г. Д или Е. по-
гружают фторидселективный и хлорсеребряный электроды и. начиная с минимальной концентрации,
измеряют потенциал раствора в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнит-
ной мешалкой.

Отсчет милливольт начинают по истечении от 1 до 5 мин (в зависимости от концентрации фтора).
Чем меньше фтора, тем больше времени необходимо выждать до момента отсчета.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады-
вая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в градуировочных растворах (моль/дм3). на оси
ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Для определения массовой доли фтора используют дистиллят, полученный по 7.11.5.

8 стакан вместимостью 50 см3 отбирают 20 см3 дистиллята, прибавляют 1—2 капли фенолфта-
леина. нейтрализуют по каплям раствором аммиака до малинового окрашивания раствора, затем при
перемешивании добавляют 5 см3 буферного раствора с pH от 5.7 до 5.9.

Опускают электроды и при перемешивании по истечении от 1 до 5 мин производят отсчет потен-
циала в милливольтах.

Определение фтора начинают с минимальной концентрации, промывая после каждого измерения
электрод водой (меняя воду) до тех лор. пока промывная вода не будет давать показания по прибору в
милливольтах, равные показаниям исходной дистиллированной воды.

По окончании измерения и отмывки водой фторидселективный электрод вынимают из стакана,
оставляя в воде хлорсеребряный электрод.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.

Молярную концентрацию фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

a 19W, 100
mV2 1000

где а — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

19 — молярная масса эквивалента фтора:

V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;

V, — объем аликвоты анализируемого раствора, взятый для измерения, с учетом буферного рас-
твора. равный 25 см3:
т — масса навески колчедана, г;

V2 — объем аликвоты анализируемого раствора, взятый для измерения, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре-
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 9.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725*6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. 8 этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725*6 (пункт 5.3.2).

доле хлора от 0,001 % до 0,050 %)

Погрешность результатов анализа массовой доли хлора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, при»
веденным в таблице 10.

Таблица 10

В процентах

Диапазон изморении
массовой доли хлора

Погрешность ре-
эуютатое анализа
t 4

Предел

 

 

повторяемости
г{п • 2)

0 осп рои мод имости
й

От 0.0010 до

0.0020

в ключ.

0.0008

0.0008

0.0015

Св. 0.0020 »

0.0050

»

0.0010

0.0010

0.0020

> 0,0050 »

0.0100

>

0.0030

0.0030

0.0050

> 0.0100 »

0.0200

>

0.0061

0.0060

0.0090

» 0.0200 >

0.0500

»

0.0081

0.0080

0.0100

 

 

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

»фильтры обезволенные по {13];

»натрий хлористый по ГОСТ 4233. высушенный при температуре от 100 вС до 120 вС;

Метод основан на образовании мелкодисперсного хлорида серебра и последующем измерении
интенсивности помутнения раствора.

При приготовлении раствора А массовой концентрации хлора 1 мг/см3 навеску хлористого натрия
массой 1.6480 г растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дово-
дят до отметки водой и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации хлора 0.02 мг/см3 5.0 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 2S0 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.

8 ряд мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отбирают 0:1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 рас-
твора Б. что соответствует 0; 0,02; 0.04; 0.08; 0.12; 0,16 и 0,20 мг хлора. В каждую колбу последова-
тельно добавляют по 3 см3 раствора борной кислоты, по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавлен-
ной 25:100. доливают водой до 40 см3, приливают 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра молярной
концентрации 0.1 моль/дм3. разбавляют водой до отметки и перемешивают. Растворы выдерживают в
темном месте в течение 20—25 мин. затем измеряют оптическую плотность растворов относительно
раствора сравнения при длине волны от 420 до 450 нм. используя кювету толщиной поглощающего свет
слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады-
вая на оси абсцисс значения масс хлора в градуировочных растворах (мг), на оси ординат — соответ-
ствующие значения оптических плотностей.

Навеску колчедана массой 2—5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Наве-
ску смачивают водой, добавляют 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0.1 моль/дм3 и приливают небольшими порциями от 60 до 70 см3 азотной кислоты, разбавленной
25:100. и 20 см3 пероксида водорода, прибавляя небольшими порциями до прекращения бурной реак-
ции, и оставляют на время от 30 до 40 мин. Раствор разбавляют водой в соотношении 1:1 и приливают
раствор аммиака до полного выпадения осадка гидроксида железа, выдерживают в теплом месте пли-
ты в течение 10—15 мин.

Осадок фильтруют на фильтре средней плотности «белая лента» и промывают пять или семь раз
теплой водой. Объем фильтрата должен составлять 250—300 см3.

8 фильтрат добавляют 3.0—3.5 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0.1 моль/дм3 и небольшими порциями раствор азотной кислоты, разбавленной 25:100. в присутствии
универсальной индикаторной бумаги (pH от 4 до 5) до появления мути хлорида серебра, выдерживают
в течение 10—15 мин до коагуляции осадка. Затем фильтруют через плотный фильтр «синяя лента»
и промывают пять или шесть раз холодным раствором азотной кислоты, разбавленной 1:50. Фильтрат
отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в объеме от 20 до 30 см3 буферной смеси и промывают сначала
раствором аммиака массовой концентрации 20 мг/см3. затем холодной водой, собирая фильтрат в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до отметки и перемешивают.

Аликвоту раствора (8 зависимости от массовой доли хлора) от 20 до 40 см3 помещают в мер-
ную колбу вместимостью 50 см3, приливают 3 см3 раствора борной кислоты. 2 см3 раствора азотной
кислоты, разбавленной 25:100. 3.0—3.5 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0.1 моль/дм3. Раствор перемешивают после прибавления каждого реактива, доливают водой до отмет-
ки и снова перемешивают. Оставляют в темном месте на 20 мин. затем измеряют оптическую плотность
раствора, как указано в 7.13.4.3.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.

Массу хлора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

Навеску колчедана массой 5 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 150—
200 см3 воды и встряхивают в течение 7—10 мин, затем разбавляют водой до отметки. Раствор филь-
труют через фильтр средней плотности «белая лента». Отбирают аликвоту раствора от 2 до 25 см3
(в зависимости от массовой доли хлора) и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее ана-
лиз продолжают, как указано в 7.13.4.3.

Массовую долю хлора X %. вычисляют по формуле

У ш гщУ 100

* л»Ц 1000'

где m, — масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг;

V —вместимость мерной колбы, см3;
m —масса навески колчедана, г;

V, —объем аликвоты раствора, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель*
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г. приведенных
в таблице 10.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре*
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про*
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

доле хлора от 0,005 % до 0,050 % (применяется в случае появления желтой окраски

раствора при добавлении азотнокислого серебра)

Погрешность результатов анализа массовой доли хлора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р - 0,95 должны соответствовать значениям, при-
веденным в таблице 10.

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устрой-
ства:

При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:

Метод основан на определении содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрова-
ния с использованием свребряного/хлорсвребряного электрода.

Навеску колчедана массой 25—30 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают
150—170 см3 воды, встряхивают в течение 5 мин. доливают водой до отметки и перемешивают. Филь-
труют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвоту фильтрата объемом от 5.0 до 25.0 см3 и помещают в стакан для титрования.
Приливают 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 25:100. и перемешивают. Опускают в рас-
твор электроды, включают мешалку и титруют раствором азотнокислого серебра до обнаружения скач-
ка потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Титрование проводят добавлением в анали-
зируемый раствор 2—3 капель раствора азотнокислого серебра, и каждый раз регистрируют показания
после достижения постоянства потенциала.

После достижения скачка потенциала продолжают титрование по каплям до тех пор. пока измене-
ние потенциала станет незначительным.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.

г>У35.5-0,01 250-100

mV, 1000

где V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3:

0.01 — молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

250 — вместимость мерной колбы, см3:
т — масса навески колчедана, г;

V, — объем аликвоты раствора, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости г. приведенных
в таблице 10.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде-
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре-
вышать предела воспроизводимости. 8 этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про-
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят турбидимегрическим методом.

Погрешность результатов анализа массовой доли влаги, значения пределов повторяемости и вос-
производимости для доверительной вероятности Р=0,95 должны соответствовать значениям, приве-
денным в таблице 11.

Таблица 11

В процентах

Диапаэ&и измерений
массовой доли елаги

Погрешность р«.
эупыатое а мал им
1 д

Предел

 

 

повторяемости
' (о»2)

воспроизводимости

R

От 3.50 до 5,00 включ.

0,30

0,15

0.30

Св. 5.00 » 10,00 »

0,40

0,20

0.40

» 10.00 » 15,00 »

0,50

0,25

0.50

 

 

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

Метод основан на определении потери массы при высушивании навески когмедана при темпера-
туре от 105 *С до 110 *С до постоянной массы.

Подготовку анализатора влажности к измерениям проводят согласно инструкции ло эксплуатации
прибора.

Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией ло эксплуатации прибора.

Массовую долю влаги X. %. в пробе рассчитывают по формуле (17) или результат анализа аето-
магически выводится на дисплей анализатора влажности.

(го, -го2) 100

х

ш,

где го, — масса навески колчедана до высушивания, г;
т2 — масса навески колчедана после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель*
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре*
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 11.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде*
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725*6 (подпункт 5.2.2.1).

Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре*
еышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято
их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про*
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725*6 (пункт 5.3.2).

При разногласиях в оценке массовой доли влаги анализ проводят гравиметрическим методом по
ГОСТ 13170.

Для предотвращения примерзания колчедана к стенам и полу транспортного средства в холодное
время года их необходимо перед погрузкой колчедана накрыть картоном.

Для предохранения колчедана от смерзания в вагонах в пути следования проводят предвари-
тельное (до погрузки) промораживание груза путем многократного пересыпания (перелопачивания) его
массы экскаватором.

 

Гигиенические нормативы Химические факторы производственной среды. Предельно допу-

ГН 2.2.5.1313—03* сгимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей

зоны

Сэнытарно-эпидемиологические правила Гигиена груда. Технические процессы, материалы и оборудова-
СП 2.2.2.1327—03* кие. рабочий инструмент

Правила противопожарного режима в Российской Федерации (утверждены Постановлением Правитель-
ства РФ от 25 апреля 2012 г. № 390*

Санитарные правила и нормы Гигиена труда. Гигиенические требования к условиям труда жвк-

СанПиН 2.2.0.555—96* щин

Рекомендации по межгосударственной
стандартизации РМГ 61—2003

Рекомендации по межгосударственной
стандартизации РМГ 76—2014

ПОСТ Р ИСО 78702—2014*

Рекомендации по межгосударственной
стандартизации РМГ 60—2003

Технические условия ТУ 6-09-3070—84

Технические условия ТУ 6-09-4711—81
Технические условия ТУ 6-09-1678—95*
Технические условия ТУ 6-09-2878—84
Технические условия ТУ 6-09-5393—88

Технические условия ТУ 113-12-112—89

Технические условия ТУ 6-09-3592—87

Технические условия ТУ 6-09-5360—88
Технические условия ТУ 6-09-4729—79

Правила перевозок смерзающихся грузов на железнодорожном транспорте, утверждены Приказом МПС
РФ от 5 апреля 1999 г. № 20Ц *

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

УДК 622.366.12:006.354 МКС 73.080 А56

Ключевые слова: флотационный серный колчедан, массовая доля, требования безопасности, требова-
ния охраны окружающей среды, правила приемки, методы контроля

Редактор И. В. Кириленко
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор ЕЮ. Митрофанова
Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано в иа6ор21.03.2017. Подписано а печать 21.04.2017. Формат 60«64'/g. Гарнитура Ариал.
Уел. печ. л. 4.65. Уч.'иад. л.4,21. Тираж 33 экэ За». СИ.

Подготоапано на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123905 Москва. Гранатный пер.. 4
www.postinfoTu info@90stinfo.1u


В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55678—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный рек-
тификованный. Технические условия».

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты