ГОСТ 7619.2-81 Шпат плавиковый. Метод определения углекислого кальция

Обозначение:
ГОСТ 7619.2-81 Шпат плавиковый. Метод определения углекислого кальция
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35109
gost_7619.2-81.docx PHPWord

УДК 666.232.91:543.06:006.354 Группа AS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения углекислого кальция

Fluorite. Method for the determination
of calcium carbonate content

Постановлением Государственного комитета СССР по* стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает тптрпметрический метод определения углекислого
кальция и других его соединений, растворимых в уксусной кислоте,
в пересчете на углекислый кальций при массовой доле его от 0,2
до 50 % и окиси кальция в обожженных окатышах.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б при
pH 12 в присутствии триэтаноламина в растворе после обработки
навески уксусной кислотой.

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

калия гидроокись, раствор 280 г/дм3;
кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х. ч-;
триэтаноламин, разбавленный 1:2;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
флуорексон (в виде кислоты);
тимолфталеин;

индикаторную смесь; готовят следующим образом: смешивают
и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хло-
ристого калия;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—79, 0,1 %-ный раствор;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', ЬГ-тетрауксусной кис-
лоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025, 0,05 М раст-
воры; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г соответственно раст-
воряют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой. Для установки тит-
ра растворов трнлона Б навеску углекислого кальция 2,5; 5,0 г со-
ответственно, предварительно высушенную при (105±2)°С до пос-
тоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 10 см3 воды и 10 см3 соляной кислоты. После растворе-
ния соли раствор доливают водой до метки и перемешивают. Отби-
рают аликвотные части растворов по 20 см3, разбавляют водой до
100; 150 см3 соответственно, приливают по 1,5 см3 раствора триэта-
ноламина, прибавляют по 0,01 г индикаторной смеси, по 10 см3 ра-
створа гидроокиси калия. Титруют раствором трилона Б на черном
фоне до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую. Титр
0,025; 0,05 М растворов трилона Б (Т) по углекислому кальцию
вычисляют по формуле

Т = т-У‘С

W^Vioo

где т — масса навески углекислого кальция, г;

V — объем аликвотной части раствора, см3;

С — действительное содержание углекислого кальция в на-
веске, %, определяемое следующим образом: 0,1 г угле-
кислого кальция растворяют в 50 см3 воды и 25 см3
0,1 н. раствора соляной кислоты. Избыток соляной кисло-
ты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроокиси натрия
с индикатором метиловым оранжевым;

V\ — объем мерной колбы, см3;

V2 — объем 0,025; 0,05 М раствора трилона Б, израсходован-
ный на титрование, см3.

Содержание углекислого кальция в реактиве (С) в процентах
вычисляют по формуле

(V—Ух)-0,0050045-100

2*

где V — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, взятый для
растворения углекислого кальция, см3;

V\ — объем 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходо-
ванный на титрование избытка соляной кислоты, см3;
0,0050045 — титр 0,1 н. раствора соляной кислоты по углекислому
кальцию;

т — масса навески углекислого кальция, г.

Содержимое колбы через каждые 10 мин перемешивают встря-
хиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плот-
ный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной
массы. Фильтрат собирают в высокий стакан вместимостью
300—500 см3. Фильтр с остатком и колбу промывают небольшими
порциями холодной воды 6—7 раз. Общий объем фильтрата и про-
мывных вод должен составить не более 75 см3. Если массовая доля
углекислого кальция превышает 15 %, фильтрат из стакана пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 200 см3. Доливают до метки
водой и перемешивают. Отбирают 50 см3 раствора в стакан для
титрования и приливают 25 см3 воды. К фильтрату или аликвотной
части приливают 1,5 см3 раствора триэтаноламина, 0,01 г индика-
торной амеси, 10 ам3 раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М
раствором трилона Б (в окатышах — 0,05 М раствором трилоиа Б)
до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую (лучше титро-
вать на черном фоне).

х= т-у-т х

т

где Т — титр 0,025 М раствора трилона Б по углекислому кальцию;

V—объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3;

m — масса навески плавикового шпата, г;

К — поправка на растворимость фтористого кальция в уксус-
ной кислоте в пересчете на углекислый кальций, %•

При содержании углекислого кальция до 1 % К= 0,27, свыше
1 % *=0,13.

v т-0,5603- v* юо Л ко

где Т — титр 0,05 М раствора трилона Б по углекислому каль-
цию;

V—объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3;

0,5603 — коэффициент пересчета углекислого кальция на окись
кальция;

m — масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;

0,52 — поправка на растворимость в уксусной кислоте фторо-
содержащих соединений кальция в пересчете па окись
кальция, %-

Таблица 1

Массовая доля углекислого кальция, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,5

0,06

Св. 0,5 > 1

0,08

1

СО

0,15

у> 3 » 10

0,25

» 10 > 20

0,3

ь 20 » 50

0,5

Таблица 2

 

 

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,3 до 0,6

0,015

Св. 0,6 » 2

0,1

>2 » 6

0,15

> 6 » 10

0,2

Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенную величину, определение пов-
торяют.

 

 

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07,86
№ 2180 срок введения установлен

с 01.01,87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1769.

Пункт 2 1. Второй, четвертый, шестой и тринадцатый абзацы исключить;
четырнадцатый абзац изложить в новой редакции: «соль динатриевую
этилен аиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по
ГОСТ 106521—73, 0,025, 0,05 моль/дм3 растворы; готовят следующим образом
9,3; 18 6 г соответственно растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой,
^ *то раствора трилона Б устанавливают по ГСО состава флюоригового
концентрата, проведенному из трех навесок через все стадии анализа по ГОСТ
7619 3—81 Титр 0,025 и 0,05 моль/дм3 растворов трилона Б (Г) по фтористому
кальцию вычисляют по формуле

(Продолжение изменения к ГОСТ 7629.2вI)
т (С К)'Ш'У2
1 V-Vv 100

где С — аттестованное содержание фтористого Кальция, %;

К — поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте

%>

т—масса навески стандартного образца, г;

V2 объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Vi-—объем всего испытуемого раствора, см3».

Пункт 4Л, Формулу изложить в новой редакции:

7М,28[8-К- 100

экспликация. Для Т заменить слова: «углекислому кальцию» на «фторис-
тому кальцию»; дополнить словами: «1,2818 — коэффициент пересчета фторис-
того кальция на углекислый кальций».

(ИУС 10 1986 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 26.12.91 J4 2164

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также метод опреде-
ления углекислого кальция (карбоната) (см, приложение)».

Пункт 4 3 изложить в новой редакции: «4.3. Разность между результатами
параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероят-
ности Г —0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных
в табл. 1 и 2.

(Продолжение см. с, 42)

Массовая доля углекислого ка.тьцпя, %

Дожугтаешаа расхождения* %

 

параллельных

результатов

 

 

 

 

определений

анализа

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619,281}

Таблица I

(Продолжение см. с, 43)

 

 

(Продолжение измеьиния к ГОСТ 7619 26/)

Таблица 2

 

Дащскаеуые расхождения, %

Массовая доля окнсн кальция, %

 

 

 

парал тельных

результатов

 

определений

анализа

От 0,30 до 0,60 включ.

0,14

0,05

Св. 0,60 > 2,00 »

м»

0,10

» 2,00 * 6,00 •

0,12

0,15

» 6,00 » 10,00 »

е,15

0,20

 

 

Стандарт дополнить приложением:

•ПРИЛОЖЕНИЕ

ТитриметрнческиЙ метод определения
карбоната кальция (ИСО 4283—78)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения
содержания карбонатов в плавиковом шпате для производства плавиковой кис-
лоты.

Метод распространяется на продукты с массовой долей карбонатов, выра-
женных в виде карбоната кальция (СаСОз), равного или более 0,04 %.

ГОСТ 763 8—83, Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия,

Для приготовления пробы используют остаток от спределения потери мас-
сы при 105 сС.

Обработка пробы раствором соляной кислоты, абсорбция освобожденной
диоксида углерода раствором гидроксида бария, нейтрализация избытка щелочи
раствором соляной кислоты, добавление точно отмеренного избытка стандарт-
ного раствора соляной кислоты для растворения осадка карбоната барий и
обратнее титрование стандартным раствором гидроксида натрия с использова-
нием в качестве индикатора метилоранжа или смеси метилоранжа с коиленциа-
ЪОЛ ом

В процессе анализа используют реактивы только аналитической степени
чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной «встоты без примеси
диоксида углерода.

5 2 Аз от, без диоксида углерода.

5 3. Кислота борная,

6А. Бария хлорид дигидрат (ВаС12-2Н20), раствор 122 г/дм5

5 5. Кислота соляная, —1,12 г/сн* раствор ~ 25 % (по массе), приго-
товленный при разбавлении трех объемов соляной кислоты г/см*}

двумя объемами воды.

5 6. Ртути (II) хлорид, насыщенный раствор.

5 7 Калия гидроксид, 20 %-ный раствор {по массе),

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.281)

5 10 Кислота соляная, стандартный раствор с(НС1)=0,1 моль/дм3,

5 И Натрия гидроксид, стандартный раствор c(NaOH)~0,l моль/дм3.

5 12 Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дмэш
5 13 Смесь метилоранжа и ксилен-цианола, раствор.

Растворяют 1 г метилоранжа и 1,4 г кенлен-пианолa FF в 500 см3 50 %-но-
го раствора этанола (по объему)

Обычное лаборагорное оборудование и указанное в пп. 6.1, 6 2.

6.1. Аппарат для выделения и поглощения газа (чертеж), содержащий
промывную склянку, с кругом из пористого стекла пористостью Р1 или Р2,
или аналогичного типа, содержащая раствор гидроксида калия (п 5 7);

колбу с тремя горлышками, вместимостью 500 см3, снабженную капельной
воронкой и обратным холодильником;
промывные склянки Дрекселя.

ровать температуру (105±1) &С.

71 Навеска

Измельчают несколько граммов пробы для анализа (п. 3) в агатовой
ступке до размера частиц 63 мкм (ГОСТ 7618-^83), Высушивают просеянный
материал в течение 2 ч в электрошкафу (п. 6.2) при температуре (105±1)с С,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают около 5 г этой пробы до третьего деся-
тичного знака

Примечание Важно, чтобы общая масса диоксида углерода, выражен-
ная в виде карбоната кальция, в навеске не превышала 100 мг Для пробы с
содержанием более 2 % СаС08 масса навески должна быть пропорционально
уменьшена.

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той жш
процедуре и используя те же реактивы, но без навески,

73 Определение

Переносят навеску (п. 7Л) в колбу, используя около 100 г воды. Добав-
ляют 4 г борной кислоты (п 5 3) и 5 см3 раствора хлорида ртути (II | (п. 5 6).
Закрывают горлышки колбы и пропускают в колбу поток азота (п 5 2) со
скоростью 50 см3/мин в течение 10 мин.

Не прерывая потока азота, соединяют промывные склянки, в каждой из
которых содержится 10 см3 раствора гидроксида натрия (п 5 9), 10 см3 раст-
вора хлорида бария (и. 5 4), 1 см3 фенолфталеина (п. 5 14), 1 см3 бутанола
(п 5 1) и 20 см3 воды Приливают в колбу через капельною воронку 30 см3
соляной кислэты (п 5 5), при необходимости используя резиновый шарик. Пе-
рекрывают кран капельной воронки.

Медленно нагревают колбу и слабо кипятят 45 мин Прекращают нагрева-
ние, дают остыть в течение 10 мин, не прерывая поток азота.

Отсоединяют вторую промывную склянку (п, 6 1.4) от аппарата (п 6 П,
удаляют и ополаскивают в\одн>ю трубку, собирая в склянку промывные воды.
Титруют содержимое склянки раствором соляной кислоты (п 5 8) пони до
достижения конечной точки.

Примечание Чтобы избежать абсорбции атмосферного диоксида уг-
лерода во время титрования избытка гидроксида натрия в абсорбционном
растворе, пропускают поток азота (п. 5 2) в воздухе над раствором в промыв-
ной склянке

Продолжают титрование раствором соляной кислоты (п 5 10) до обесцве-
чивания фенолфталеина, следя за тем, чтобы не пропустить конечную точку.

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.2—81}
Пример аппаратов для поглощения газа

Добавляют точно отмеренный объем стандартного раствора соляной кис-
поты (п о 10) до полного растворения осадка Погружают входную трубку
9 гот раствор, чтобы раствори!ь при чипы не. частицы карбоната бария, уд алч-
но г се и ополаскивают снова.

(Продолжение см, с. 46}

(Продолжение изменения к ГОСТ 7€19 281J
Добавляют несколько капель раствора метилоранжа (п. 5.12) или смеси
индикаторов (п. 5.13) и проводят обратное титрование избытка соляной кис-
лоты стандартным раствором гидроксида натрия (п. 5.11).

Нейтрализуют и титруют содержимое первой промывной склянки (и 6 1.3)
таким же образом.

Массовую долю карбонатов, в процентах по массе карбоната каль-
ция (СаСОэ), вычисляют по формуле

r,rn ,5005

СаС03«* ,

где Vt — объем стандартного раствора соляной кислоты (п, 5.10), использован-
ный для растворения карбоната бария в обеих промывных склян-
ках, см3;

у2 — объем стандартного раствора гидроксида натрия (п 5.11), использо-
ванный для обратного титрования избытка соляной кислоты в обеих
промывных склянках, см3,

V* и — соответственно объемы стандартного раствора соляной кислоты
(п. 5.10) и стандартного раствора гидроксида натрия (п. 5 И), ис-
пользованные для контрольного опыта, см3;
т — масса навесок (п 7.1), г.

Пр нмечание Если концентрация нсполь юваннь \ стандартных ряст*'
воров не соответствуют точно установленным в списке реактивов, следует про-
извести необходимые поправки!

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, rs
который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные*.

(ИУС К* 4 3992 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты