УДК 622.367:546.621 —31.06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли

оксида алюминия ГОСТ

Non-metallic ore materials. 26318.4—84

Methods for determination of alumina mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.0i.86
до 0101.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и
кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавлива-
ет комплексонометрический и дифференциальный фотометриче-
ский методы определения массовой доли оксида алюминия.

При возникновении разногласий в оценке качества по величи-
не массовой доли оксида алюминия определение проводят ком-
плексонометрическим методом.

Метод основан на образовании комплексного соединения три-
лона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного ко-
личества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с инди-
катором ксиленоловым оранжевым.

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации
1 мол!ь/дм3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61—75, концентрированную и
раствор концентрации 1 моль/дм3);

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;

наирий хло/ристый по ГОСТ 4233—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации
40 г/дм3;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78;

ксиленоловый оранжевый раствор концентрации ОД г в
100 см* воды или твердая смесь, приготовленная растиранием
0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

ацетатный буферный раствор (pH 5,5), приготовленный раст-
ворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентриро-
ванной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора. Буферный раствор с
pH 5 5 можно приготовить также смешиванием 115 см3 раствора
уксусной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 100 см3 раствора
гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 с последующим до-
ведением раствора водой до 1 дм3;

трилои Б по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации 0,05
моль/дм3, готовят из стандарт-титра;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор концентрации
0,05 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

11 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают
2 см3 концентрированной уксусной кислоты, доливают до 1 дм3
водой и перемешивают.

В три конические колбы вместимостью 250 см3 помещают по
10, 15 и 20 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3,
доливают водой до 100 см3, приливают по 10 см3 ацетатного бу-
ферного раствора, по 10—12 капель ксиленолового оранжевого и
титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую ук-
суснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка
(К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б (0,05 моль/дм3), взятый для
установления соотношения, см3;

V\—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на титрование, см3.

пель ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный амми-
ак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем
добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации
1 моль/дм3. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин.
После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатного бу-
ферного раствора, 10—12 капель ксиленолового оранжевого и от-
титровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка
до изменения окраски из желтой в розовую.

где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;

V\‘—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован-
ный на титрование, см3;

К — коэффициент соотношения растворов трилона Б и ук-
суснокислого цинка;

У2— объем всего анализируемого раствора 2, см3;

Уз— объем аликвотной части раствора 2, взятый для прове-
дения анализа, см3;

0,638— коэффициент пересчета оксида железа (III) и диоксида
титана на оксид алюминия;

Х\ — массовая доля окиси железа в пробе, %;

Х2 — массовая доля двуокиси титана в пробе, %;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплекс-
ного соединения алюминия с метилтимоловым синим при pH
3,8—4,2.

баню водяную;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
кислоту винную по ГОСТ 5817—77;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;

метилтимоловый синий;

стандартный образец материала, близкий по химическому со-
ставу к анализируемому.

2,5 г метилтимолового синего растворяют в 200—250 см3 во-
ды, добавляют к раствору 5 г винной кислоты и 40 г уксусно-
кислого натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм3 , доводят до метки водой и перемешивают. Раствор
устойчив 10—12 сут.

Для построения градуировочного графика используют градуи-
ровочные растворы, содержащие 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11;

0,12 и 0,13 г стандартного образца, приготовленные для построения
градуировочного графика при определении диоксида кремния по
ГОСТ 26318.4—84. В случае использования стандартного образца
КПШТМ-0,2—2 № 3282—-85 в указанных растворах масса окоида
алюминия соответственно составит 8,83; 10,30; 11,78; 13,25; 14,72;
16,19; 17,66 и 19,14 мг.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают по 10 см3
каждого раствора стандартного образца и приливают по 15 см3
составного реагента. Растворы нагревают 5—7 мин на кипящей
водяной бане, охлаждают, доводят до метки водой и перемеши-
вают. Через 10—15 мин растворы фотометрируют, применяя зе-
леный светофильтр (500—520 нм) и кюветы с толщиной слоя
5 мм. Раствором сравнения служит раствор с массой оксида алю-
миния 8,83 мг.

По данным оптических плотностей и соответствующим им кон-
центрациям окиси алюминия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. П р о в е д е н и е анализа

Таблица 1

К раствору добавляют 15 см3 составного реагента и далее по-
ступают как при построении градуировочного графика, используя
тот же раствор сравнения.

По измеренной оптической плотности по градуировочному гра-
фику находят содержание окиси алюминия, мг.

при использовании анализируемого раствора I

Y__ m1-V-100
Л” m-V^KOO 9

где гп\ — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному
графику, мг;

V — объем аликвотной части раствора, взятый для построения
градуировочного графика, см3;

т — масса навески, г;

Vi —объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

при использовании анализируемого раствора II

Y /72! • 1 оо

/72-1ООО *

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-.
досьева, Э. И. Лопатина