ГОСТ 22552.3-93 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида алюминия

Обозначение:
ГОСТ 22552.3-93 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35044
gost_22552.3-93.docx PHPWord

ГОСТ 22552.3—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, молотые

ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ
КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

М олдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция
Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос-
произведен, тиражирован и распространен в качестве официального
издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстан-
дарта России

УДК 666.122.2.546.621.31.06:006.354 Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК,
КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬ-
НОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Методы определения оксида алюминия

Quartz sand, ground sandstone, quartzite and
veiny quartz for glass industry. Methods for
determination of aluminium oxide

ОКСТУ 5726

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, мо-
лотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для
стекольной промышленности, и устанавливает объемный комплек-
сонометрический и фотоколориметрические методы определения ок-
сида алюминия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22552.0,

2. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ СВЫШЕ 0,1 %)

Сущность метода заключается в образовании трилонатного ком-
плекса алюминия при рН=5,2—5,8 и титровании избытка трилона Б
раствором сернокислого цинка.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч.

или ос.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Издание официальное

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор
100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикаторы:

бумага «конго»,

эриохром черный Т — сухая индикаторная смесь с хлористым
калием 2:100;

ксиленоловый оранжевый — раствор 2 г/дм3;

кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г
индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, до-
бавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 0,025 моль/дм3.

Цинк металлический гранулированный.

Трилон Б (динатриевая соль, этилендиаминтетрауксусной кисло-
ты) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,5—6,0, готовят следующим
образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300—400 см3
воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют,
добавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и
перемешивают, pH буферных растворов проверяют на pH-метре и
при необходимости добавляют кислоты, аммиака или щелочи.

Аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10,0, готовят следующим
образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к
полученному раствору прибавляют 350 см3 концентрированного рас-
твора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Раствор годен в течение 1 месяца.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трило-
на Б до перехода фиолетово-красной окраски в синию (при приме-
нении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся
синюю (при применении кислотного хрома темно-синего). Отмечают
объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.

Коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм3 (К)
вычисляют по формуле

25

где V — объем раствора трилона Б 0,025 моль/дм3, израсходован-
ный на титрование, см3.

Допускается устанавливать коэффициент молярности раствора
трилона Б по Государственному стандартному образцу состава стек-
ла, а также по стандарт-титру сернокислого магния.

Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого
цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для
титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0,025 М раствора трилона Б,
прибавляют 70 см3 воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор
бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения
бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, на-
гревают до кипения и титруют из бюретки рабочим раствором сер-
нокислого цинка 0,025 моль/дм3 с индикатором ксиленоловым
оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-крас-
ную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованный на тит-
рование. Коэффициент соответствия рабочего раствора
сернокислого цинка 0,025 моль/дм3 (А^) для титрования вычисляют
по формуле

Г _ к- 10
К\ ц ,

где К — коэффициент молярности раствора трилона Б
0,025 моль/дм3;

Vx — объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходо-
ванного на титрование, см3.

Коэффициент молярности раствора трилона Б и коэффициент
соответствия сульфата цинка должны быть 0,95—1,05.

Таблица 1

Массовая доля оксида
алюминия, %

Масса навески, г

Объем приливаемого
раствора трилона Б, см3

От 0,05 до 0,3 включ.

0,5

5

Св. 0,3 » 1,0 »

0,2

5

» 1,0 » 2,0 »

0,2

5

j » 2,0 » 4,0 »

0,2

10

 

 

Полученный остаток солей полностью растворяют при нагрева-
нии в небольшом количестве воды и 3—5 см3 соляной кислоты.
Раствор переносят в коническую колбу для титрования вместимостью
250 см3 и прибавляют раствор трилона Б. Объем приливаемого рас-
твора трилона Б в зависимости от содержания оксида алюминия
указан в табл. 1. Раствор нагревают до 50 °С и прибавляют по каплям
раствор аммиака 100 г/дм3 до покраснения бумаги «конго». При
отсутствии бумаги «конго» добавляют 2—3 капли ксиленолового
оранжевого и приливают аммиак до изменения окраски индикатора.
Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят
1—2 мин, приливают 10 см3 раствора солянокислого гидроксилами-
на, после чего сразу же в горячем состоянии титруют из бюретки
раствором сернокислого цинка 0,025 моль/дм3 с индикатором ксиле-
ноловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиоле-
тово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка,
израсходованный на титрование.

(V- К- Vx Кх) - 0,001275 - 100

Л. "

т

где V — объем раствора трилона Б 0,025 моль/дм , см ;

Vx — объем раствора сернокислого цинка 0,025 моль/дм3, см3;

К — коэффициент молярности раствора трилона Б
0,025 моль/дм3;

Кх — коэффициент соответствия раствора сернокислого цинка
0,025 моль/дм3;

0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая 1 см3 точно
0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;

т — масса навески песка, г;

Хх — массовая доля оксида железа (III), %;

0,6384 — коэффициент пересчета массовой доли оксида железа на

оксид алюминия;

Х2 —массовая доля оксида титана, %;

0,6380 — коэффициент пересчета оксида титана на оксид алюми-

ния.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АНТРАЗОХРОМОМ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДО 2 %)

Сущность метода заключается в образовании комплексного со-
единения алюминия с антрозохромом в уксуснокислой среде при
pH 4,8—4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине
волны 590 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешива-
ния не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофото-
метр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч.
поГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, раствор
1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего
сорта, а-динитрофенол, спиртовой раствор 1 г/дм3 или р-динитро-
фенол, водный раствор 1 г/дм3.

Антразохром, раствор 1,5 г/дм3.

Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199 или аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 50 г/дм3.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Раствор фоновый, готовят следующим образом: 2 г сернокислого
натрия растворяют в 200—300 см3 воды, прибавляют 40 см3 соляной
кислоты, 0,64 см3 серной кислоты и доводят водой до 1 дм3.

Алюминий металлический по ГОСТ 13726.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3.

Стандартный образец состава натрий-кальций силикатного
термополированного стекла (СТ-2-НКС) ГСО 5456—90 или анало-
гичный.

Стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/см3 оксида алюминия,
готовят из ГСО состава стекла.

0,5882 г ГСО 5456—90 помещают в платиновую чашку, прилива-
ют 7—10 см3 плавиковой кислоты и 1 — 1,5 см3 серной кислоты. Со-

держимое чашки выпаривают при периодическом перемешивании на
электрической плитке до прекращения выделения белых паров сер-
ного ангидрида. Сухой остаток растворяют при кипячении в 4—5 см3
соляной кислоты и 30—40 см3 воды, переносят в мерную колбу вмес-
тимостью 500 см3, охлаждают, доводят водой до метки и переме-
шивают.

Допускается приготовление стандартного раствора оксида алюми-
ния из металлического алюминия. Для этого 0,2647 г алюминия
растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты 1:1, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до
метки и перемешивают. Раствор содержит 1 мг/см3 оксида алюми-
ния. Непосредственно перед употреблением готовят раствор, содер-
жащий 0,01 мг/см3 оксида алюминия следующим образом: 5 см3
раствора, содержащего 1 мг/см3 оксида алюминия, помещают в мер-
ную колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты
(1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая бюреткой от-
меряют 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3
А12<Х В каждую колбу приливают 5 см3 раствора гидроксиламина,
5 см3 раствора фона, добавляют 2 капли а- или р-динитрофенола,
осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака (1 + 2) до
слабо-желтого окрашивания. Одновременно готовят раствор сравне-
ния, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора оксида
алюминия. Затем в колбы добавляют по каплям раствор соляной
кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения желтой окраски и ее избыток
3 см3. Приливают пипеткой в каждую колбу по 10 см3 раствора ант-
разохрома и затем 15 см3 раствора уксуснокислого аммония или
натрия. Раствор доводят до метки холодной водой, перемешивают и
через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при
^.=590 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.

/И, • V2 100

т V-x

где тх — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному
графику, г;

V2 — объем анализируемого раствора, см3;

т — масса навески песка, г;

F3объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АЛЮМИНОНОМ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДО 0,5 %)

Сущность метода заключается в образовании розово-красного
комплексного соединения алюминия с алюминоном в уксуснокислой
среде при рН—5,0—6,0 и фотометрировании окрашенного раствора.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания
не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104 с погрешностью
взвешивания не более 0,01 г и пределом взвешивания 1000 г.

Гири Г-2-210, Г-4-1110 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофото-
метр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч.
поГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота аскорбиновая, раствор 2 моль/дм3 (годен к употреблению
в течение 5 суток).

Алюминон, раствор 0,1 моль/дм3 (свежеприготовленному раство-
ру дают отстояться 24 ч; годен к употреблению в течение 4 суток).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Буферный раствор pH 5—6, приготовленный следующим образом:
6,8 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды, приливают
3 см3 уксусной кислоты и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 13726.

Стандартные растворы оксида алюминия готовят по п. 3.2.

Таблица 2

Массовая доля окиси
алюминия, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части
раствора, см3

От 0,01 до 0,02

1,0

Весь раствор

» 0,02 » 0,04

0,5

Весь раствор

» 0,04 » 0,10

0,5

40

» 0,10 » 0,30

0,5

20-10

» 0,30 » 0,50

0,1

40-20

 

 

разлагают смесью серной и фтористоводородной кислоты, как ука-
зано в ГОСТ 22552.1.

К сухому остатку после удаления четырехфтористого кремния
приливают 1 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты, горячей воды до
объема 10—15 см3 и кипятят до полного растворения солей. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле
оксида алюминия от 0,01 до 0,04 %).

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавлива-
ют массовую долю оксида алюминия по градуировочному графику.

Раствором сравнения служит содержимое колбы, в которой стан-
дартный раствор Б отсутствует.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифме-
тическое результатов трех измерений оптической плотности каждого
раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности и из-
вестным содержаниям окиси алюминия строят градуировочный гра-
фик.

4.3. Обработка результатов

/я, - У2. 100
тV, 1000 ’

где т{ — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному
графику, мг;

V2 — объем анализируемого раствора, см3;

V3 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т — масса навески песка, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 199-78

3.1; 4.1

ГОСТ 3117-78

2.1; 3.1

ГОСТ 3118—77

3.1

ГОСТ 3760—79

2.1; 3.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4166-76

3.1

ГОСТ 4174-77

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4234-77

2.1

ГОСТ 5456-79

2.1; 3.1

ГОСТ 6563-75

2.1; 3.1; 4,1

ГОСТ 7328—82

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10398—76

2.2.1

ГОСТ 10484—78

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 13726-78

3.1; 4.1

ГОСТ 18300-87

3.1

ГОСТ 22552.0-77

Раздел 1

ГОСТ 22552.1-77

4.2.2

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1; 4.1

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты