ГОСТ 22552.2-93 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида железа

Обозначение:
ГОСТ 22552.2-93 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида железа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35017
gost_22552.2-93.docx PHPWord

ГОСТ 22552.2—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ
ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ
КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ПОПРАВКИ, ВНЕСЕННЫЕ В МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ

СТАНДАРТЫ И ПМГ

А. ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Группа А59

к ГОСТ 22552.2—93 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жиль-
ный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида
железа

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 3.3.2. Второй

 

 

абзац

0,05 %

0,005 %

 

(ИУС № 2 2001 г.)

 

 

 

 

Предисловие

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метро-
логии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

М олд овастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция
Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

 

 

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартиза-
ции, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударст-
венный стандарт ГОСТ 22552.2—93 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 01.01.95

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос-
произведен, тиражирован и распространен в качестве официального
издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстан-
дарта России

УДК 666.122.2:546.723.31.06:006.354 Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК,
КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫИ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬ-
НОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Методы определения оксида железа

Quartz sand, ground sandstone, quartzite and
veiny quartz for glass industry. Methods for
determination of ferric oxide

ОКСТУ 5726

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, мо-
лотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для
стекольной промышленности, и устанавливает фотоколориметричес-
кие методы определения оксида железа с использованием 1,10-фе-
нантролина, роданистого аммония или калия и сульфосалициловой
кислоты.

При разногласиях массовую долю оксида железа определяют по
разд. 2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного
комплексного соединения ионов Fe2+ с 1,10-фенантролином
(Я=508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются до Fe2+
солянокислым гидроксил амином. Относительная погрешность ме-
тода 9 %,

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешива-
ния не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Издание официальное

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофото-
колориметр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Чашки и тигли из стеклоуглерода.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 х.ч.
или ос.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и разбавлен-
ный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавлен-
ная 1:3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм3.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего
сорта.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.

железоаммонийных квасцов: 6,0397 г* железоаммонийных квас-
цов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соля-
ной кислоты (1:3), и разбавляют водой до 1 дм3. Точную
концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бю-
ретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 100—
150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа
аммиаком в присутствии метилрота. Полученный осадок фильтруют

^Железоаммонийные квасцы следует предварительно проанализировать.
В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось,
следует пересчитать массу навески.

через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотно-
кислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака,
до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-
кислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно
прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокали-
вают до постоянной массы при 800—850 °С. Тигель с прокаленным
осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают;

оксида железа: 1 г высушенного при (110±5)°С в течение 1 ч
оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
приливают 100 см3 соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают
на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до
метки и перемешивают;

карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа растворяют
в 100 см3 соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании, добавляют
по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают
до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартных растворов оксида желе-
за (III) из Государственных стандартных образцов состава стекла.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

2.2.2. Разложение пробы песка

Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля
оксида железа менее 0,1 %, и 0,10 г, если массовая доля оксида железа
0,1 % и более.

Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают не-
сколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с
0,5 см3 серной кислоты и 7—10 см3 плавиковой кислоты. Параллель-
но через весь ход анализа проводят контрольный опыт на чистоту
реактивов. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым
нагревом или на кипящей водяной бане, периодически помешивая
платиновым шпателем, до удаления плавиковой кислоты, пока со-
держимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консис-
тенцию.

Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением
0,5 см3 серной кислоты, осторожно помешивая и подогревая на
электрической плитке. Раствор количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и используют для колориметрирования
весь раствор.

3 г гидроксида натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г
и помещают в платиновую чашку или тигель из стеклоуглерода.
Щелочь расплавляют на электрической плитке. Затем чашку или
тигель охлаждают в эксикаторе.

Навеску песка, взятую по разности, распределяют тонким слоем
по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи пла-
тинового шпателя, добавляют несколько кристалликов азотнокисло-
го калия и сплавляют содержимое чашки на электрической плитке.
Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают
платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру
следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавле-
ния. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе.
К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду,
растворяют при нагревании и переносят в мерную колбу вместимос-
тью 100 см3. Объем доводят до 60—70 см3 водой и перемешивают.
К охлажденному раствору медленно при постоянном перемешива-
нии приливают 2,5 см3 серной кислоты.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах
находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,5,
1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см стандартного раствора Б,
содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа (III), приливают 5 см3 раство-
ра гидроксиламина, затем по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия,
2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доводят водой до метки и пере-
мешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. По получен-
ным значениям оптических плотностей растворов и известным
содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

_ тх- 100
~~ т • 1000 ’

где тх — масса оксида железа в пробе, найденная по градуировочно-
му графику, мг;

т — масса навески стекла, г.

0,004 % — при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % — при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.

Сущность метода заключается в образовании окрашенного соеди-
нения иона железа (III) с роданид-ионом и измерении оптической
плотности окрашенного раствора при X ~ 520 нм. Относительная
погрешность метода 15 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешива-
ния не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофото-
метр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Тигли из стеклоуглерода по НТД.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор
50 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

Раствор в колбе охлаждают и доводят дистиллированной водой до
метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем отбира-
ют пипеткой 20 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимос-
тью 25 см3, доводят до метки раствором роданистого аммония,
тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют
при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм
относительно раствора контрольного опыта.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах
находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают из бюретки 1,
2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего
0,01 мг/см3 оксида железа (III), приливают раствор серной кислоты
5 г/дм3 в количестве (20—V) см3, где V— объем стандартного раство-
ра, см3, прибавленного в колбу. Содержимое перемешивают и во все
колбы до метки приливают раствор роданистого аммония. Раствор в
колбах тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор
сравнения, не содержащий оксида железа: в мерную колбу приливают
20 см3 раствора серной кислоты 5 г/дм3 и 5 см3 раствора роданистого
аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора
измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя
20 мм относительно раствора сравнения. По полученным значениям
оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида
железа (III) строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

0,05 % — при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % — при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.

КИСЛОТЫ

Сущность метода заключается в образовании сульфосалицилата
железа, окрашенного в аммиачной среде при pH 8—11,5 в желтый
цвет, и последующем его фотоколориметрировании. Относительная
погрешность метода 15 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешива-
ния не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический по нормативной документации
типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч.
поГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавлен-
ная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавлен-
ная 1:1, 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор

100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

В колбу прибавляют 10 см3 раствора хлористого аммония
1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и раствора
аммиака 100 г/дм3 сначала до устойчивого желтого окрашивания и
сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве
раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приго-
товленный так же, как испытуемый.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фо-
токолориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь
синим светофильтром (X =450 нм) в кюветах с толщиной поглоща-
ющего свет слоя 10 мм. Массовую долю оксида железа (III) опреде-
ляют по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 0,5,
1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см3 стандартного раствора Б,
содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа. По полученным значениям
оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида
железа (III) строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 199-78

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 4.1

ГОСТ 3760-79

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 3773-72

4.1

ГОСТ 4204-77

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4217-77

2.1; 3.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 4478-78

4.1

ГОСТ 5456-79

2.1

ГОСТ 6563-75

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 7328-82

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10484-78

2.1; 4.1

ГОСТ 13610-79

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 22552.0-77

1.1

ГОСТ 22867-77

2Л; 4 Л

ГОСТ 24104—88

2.1; ЗЛ; 4Л

ГОСТ 27067-86

3.1

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты