УДК 622.361.2.001.4:006.354 Группа А50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т АН Д А Р Т С О Ю 3 А ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида марганца (II)

Concentrated kaolin.

Method for determination of manganese oxide (II)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин
и устанавливает фотометрический метод определения оксида мар-
ганца (И), основанный на окислении марганца до перманганат-
иона в кислой среде перйодатом калия.

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
до 900°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве-
шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при
150—170 °С.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при
360—380 °С.

Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщатель-
ным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и
одной части тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой
полиэтиленовой посуде.

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Стандартные растворы марганца:

раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мер-
ной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пе-
ремешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марган-
ца (II);

раствор Б: отбирают 100 см3 раствора А в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают-
1 см3 раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 0,3; 0,5; 0,7;
1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят
до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность
в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя
светофильтр с областью светопропускания 540—570 нм.

Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим
им массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуи-
ровочный график.

Навеску пробы каолина массой 1 г помещают в платиновую
чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3—4 г смеси для
сплавления и сплавляют при 900—950 °С 10—15 мин. Сплав ох-
лаждают и растворяют в 45—50 см3 разбавленной азотной кислсъ
ты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно пере-
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. Полученный раствор используют для даль-
нейшего определения оксида марганца (II) и меди.

В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть.
50 см3 анализируемого раствора, приливают 15—20 см3 воды,
2 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют
0,2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до
кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению»
30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, до-
бавляют еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор*
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см®, до-
ливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре.

за

Раствором сравнения является раствор контрольного Опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора по
я радуировочному графику определяют массу оксида марганца (И)
в миллиграммах.

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

v т^-У ■ 100

АмпО vt.m-1000

где mi — масса оксида марганца (II)', найденная по градуировоч-
ному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
Н. М. Метальникова