ГОСТ 17818.5-90 Графит. Методы определения железа

Обозначение:
ГОСТ 17818.5-90 Графит. Методы определения железа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34913
gost_17818.5-90.docx PHPWord

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Методы определения железа

Graphite. Methods for
determination of iron

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает методы определения железа:

фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до
2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (ин-
дикатора) 1,10-фенантролина;

фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при
массовой доле железа от 0,05 до 2,5%;

комплексонометрический метод при массовой доле железа
свыше 2%.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое-
динения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трех-
валентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой
кислотой.

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и
0,1 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации
70 г/дм3.

1,110-фенантролин (о-фенантролин), раствор концентрации
2,5 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты.

Железа оксид.

Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа поме-
щают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
100 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной
бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, пере-
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой кон-
центрацией железа 1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пи-
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра-
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией же-
леза 0,01 мг/см3 (раствор Б).

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюрет-
кой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см3 градуировочного стандартного
раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20
и 0,25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см3, приливают по
2 см3 раствора соляной кислоты (1:1), по 2 см3 раствора аскор-
биновой кислоты, по 5 ом3 раствора о-фенантролина и по 20 см3
раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и пе-
ремешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность рас-
творов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с об-
ластью светопропускания 450—500 нм, в кювете с толщиной кало-
риметрируемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
Градуировочный график о роят по ГОСТ 17818.0.

Навеску графита массой 1 г помещают в стакан вместимостью
100—150 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1),
накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой
крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем
разбавляют водой до 50—60 см3 и фильтруют через плотный
фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток на фильт-
ре промывают 4—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кис-
лотой (1 : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и
перемешивают (основной раствор).

От основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли же-
леза и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см3
в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Объем аликвотной части, см*

 

Анализируемый

раствор

Раствор контрольного
опыта

До 0,3 включ.

20

 

Св. 0,3 >1,0 »

5

15

> 1,0 > 2,5 >

2

 

 

Приливают 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 рас-
твора О-фенантролина, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, до-
ливают до метки водой и перемешивают*

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как
указано в п. 2.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности по градуировочному гра-
фику определяют массу железа в миллиграммах.

v /?v F. 100

Л. ге —,

\гт* 1000

где тп\—масса железа, найденная по градуировочному графику*
мг;

V — объем основного раствора, см3;

Vi —объем аликвотной части раствора, см3;
m — масса навески графика, г.

AVe*0E = 1,43-Аре,

где 1,43 — коэффициент пересчета массовой доли железа на мас-
совую долю оксида железа (III);

АРе — массовая доля железа в графите, %.

Массовая доля железа
(оксида железа)» %

» 0,50 » 1,0 »

» 1,0 » 2,5 »

» 2,5

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашен*
ного комплекса трисульфосалицилата железа.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концен-
трации 100 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б),
приготовленный по п. 2.2.

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюрет-
кой 0; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 градуировочного стандартно-
го раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30;
0,40 и 0,50 мг железа.

В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосалици-

ловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой жел-
той окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, до-
ливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро-
калориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-
ния 400—450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя
10—30 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

Навеску графита массой 1—3 г помещают в стакан вмести-
мостью 100—150 см3, приливают 25—50 см3 раствора соляной кис-
лоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фар-
форовой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение
20 мин. Затем разбавляют водой до 50—100 см3 и фильтруют че-
рез плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ос-
таток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкислен-

ной соляной кислотой (1 : 100). Раствор охлаждают, доливают во-
дой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 2—20 смэ
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раство-
ра сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления
устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано
в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности по градуировочному гра-
фику определяют массу железа в миллиграммах.

в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пги 2.5.1
и 2.5.2.

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трило-
на Б с ионами железа при pH 1—1,5. В качестве индикатора ис-
пользуют раствор сульфосалициловой кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концен-
трации 100 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор железа с массовой концентрацией
1 мг/см3 (раствор А), приготовленный по п. 2.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 ра-
створ, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б раст-
воряют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию трилона Б по железу устанавлива-
ют по стандартному раствору железа. Для этого в три коничес-
кие колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по 10 см3 стандарт-
ного раствора, приливают примерно по 50 см3 воды, по 0,3—
0,5 см3 сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный
аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в
оранжевую и сразу 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б
до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию трилойа Б (С) в г/см3 железа вы-
числяют по формуле

V

где V\ —объем стандартного раствора железа, см3;

Ci — массовая концентрация раствора железа, равная
0,001 г/см3;

рование, см3.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стан-
дарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью
2000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

От основного раствора по п. 3.4 отбирают аликвотную часть
50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. Допускается
использовать раствор, полученный после разложения всей пробы
по п. 2.4. В этом случае после разложения пробы раствор фильт-
руют не в мерную, а в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Затем приливают 1 см3 азотной кислоты и кипятят 3—5 мин, при-
ливают 0,3—0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по
каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски рас-
твора из фиолетовой в оранжевую, сразу 5 см3 1 моль/дм3 раство-
ра соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют
раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

^ С* К* 100

,

V^m.

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по желе-
зу, г/см3;

вание, см3;

V\ —объем основного раствора, см3;

V2 —объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески графита, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
С. Н. Шевцова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199—78

2.2

ГОСТ 3118—77

2.2; 4.2

ГОСТ 3760—79

3.2; 4.2

ГОСТ 4461—77

4.2

ГОСТ 4478—78

3.2; 4.2

ГОСТ 10652—73

4.2

ГОСТ 12083—78

2.2

ГОСТ 17818.0—90

1; 2 3; 3.3

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты