ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 17818.16-90 Графит. Метод определения фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34907
gost_17818.16-90.docx PHPWord

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа At»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения фосфора

Graphite. Method for
determination of phosphorus

ОКСТУ 5709

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации
100 г/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации
1 г/дм3; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации
200 г/дм3.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации
0,5 г/100 см3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дваж-
ды перекристаллизованный и высушенный при 105—110°С.

Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фос-
форнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в
мерной колбе вместимостью 250 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентраци-
ей фосфора 1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пи-
петкой 5 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести-
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра-
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией
фосфора 0,01 мг/см3 (раствор Б).

К 70 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты приливают 50 см8
раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к
этой смеси приливают 30 см3 раствора сернокислого гидразина
и перемешивают.

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет-
кой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см3 градуировочного стандартного ра-
створа Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и
0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объ-
ема и по 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки, пе-
ремешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем
колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной темпе-
ратуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлек-
трокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-
ния 600—700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фос-
фора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки
ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900—
1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вмес-
тимостью 100 см3, тщательно смывая остатки золы 10 см3 смеси
азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бур-
ной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора
и появления белых паров серного ангидрида.

Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7—
10 см3 раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После
появления густых обильных белых паров стакан снимают с плит-
ки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3 воды
и кипятят в течение 3—5 мин.

К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см3 го-
рячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения
кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза водой.
Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ох-
лаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной
раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—20 см3
в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну каплю фе-
нолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до по-
явления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до
комнатной температуры.

К раствору в мерной колбе приливают 15 см3 составного реа-
гента, доливают водой до метки перемешивают и ставят на кипя-
щую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному гра-
фику находят массу фосфора в миллиграммах.

5.1. Массовую долю фосфора (Ар) в процентах вычисляют по
формуле

ух 100

V* Г *1000

где rtii—масса фосфора, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

V — объем основного раствора, см3;

V]—‘Объем аликвотной часчи раствора, см3;
т — масса навески графита, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. В. Суравенкова, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
А. М. Набойщикова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 3769—78

2

ГОСТ 4198—75

2

ГОСТ 4204—77

2

ГОСТ 4328—77

2

ГОСТ 4461—77

2

ГОСТ 5841—74

2

ГОСТ 5850—75

2

IOCT 9147—80

2

ГОСТ 12083—78

2

ГОСТ 17818.0-90

1; 3.2

ГОСТ 18300—87

2

 

 

 

Срок действия с 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает фотометрический метод определения фосфора.

Сущность метода заключается в озолении навески графита,
обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении крем-
незема фильтрованием и определении в фильтрате массовой до-
ли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения
фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором,
обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дм* 1 2 3 раствор, приго-
товленный следующим образом: к 730 см3 воды осторожно, при пе-
ремешивании, приливают 270 см3 кислоты (в термостойком ста-
кане).

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и серной кислот в соотношении I : 2.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концен-
трации 25 г/дм3.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты