ГОСТ 17818.15-90 Графит. Метод спектрального анализа

Обозначение:
ГОСТ 17818.15-90 Графит. Метод спектрального анализа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34903
gost_17818.15-90.docx PHPWord

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод спектрального анализа

Graphite. Method of spectrum analysis

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.00

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает спектральный метод определения кремния, меди, никеля,
свинца, кобальта и мышьяка.

Сущность метода заключается в сжигании пробы графита в
смеси с буферным порошком в канале угольного электрода, фо-
тографировании спектра излучения на фотопластинку и количе-
ственном определении кремния, меди, никеля, свинца, кобальта
и мышьяка по интенсивности их спектральных линий.

Спектральный анализ проводится с применением германия в
качестве элемента сравнения.

Общие требования к методу анализа'—по ГОСТ 17818.0.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 со
стандартной трехлинзовой системой освещения щели или анало-
гичный.

Источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа
УГЭ-4 или аналогичный.

Спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный.

Микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
до 1100°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий на-
грев до 110°С.

Лампа инфракрасная.

Ступка агатовая, халцедоновая или яшмовая с внутренним
диаметром 60—100 мм.

Фотопластинки для промышленных и научных целей спектро-
графические, тип I.

Электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диамет-
ром 6 мм, длиной 60 мм.

Порошок графитовый марки ОСЧ-7—4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый, ос. ч.

Германия (IV) оксид для спектрального анализа.

Меди (II) оксид, ос. ч.

Кремния (IV) оксид, ос. ч.

Кобальта (II, III) оксид.

Никеля оксид, ос. ч.

Свинца оксид, ос. ч.

Алюминия оксид.

Железа (III) оксид, ос. ч.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ос. ч.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Мышьяка оксид, ос. ч.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.
Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Натрий сернокислый по ГОСТ 195.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий серноватистокислый (гипосульфит) по ГОСТ 244.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. 1

вода дистиллированная — 1 дм3.

Навески растворяют в воде, доводят об-
ем раствора водой до 1 дм3, перемешивают ит
если нужно, фильтруют;
раствор II:

натрий углекислый безводный— 16 г,

калий бромистый — 2 г,

вода дистиллированная—1 дм3.

Навески растворяют в воде, доводят объ-
ем раствора водой до 1 дм3, перемешивают
и, если нужно, фильтруют.

Натрий серноватистокислый — 250 г,
аммоний хлористый — 50 г,
вода дистиллированная— 1 дм3.

Навески растворяют в воде, доводят объ-
ем раствора водой до 1 дм3, перемешивают
и, если нужно, фильтруют. Взвешивание фо-
тореактивов производят с погрешностью не
более 0,1 г.

3.3. Приготовление буферной смеси

Буферная смесь состоит из 87,9% уголь-
ного порошка, 12% фтористого натрия и
0,1% оксида германия (IV). Буферная смесь
перемешивается в агатовой ступке в течение
4 ч при добавлении этилового спирта из рас-
чета твердого к жидкому по массе 1 ;2<

Для проверки чистоты буферной смеси
фотографируют ее спектр в условиях анализа
спектрограмме должны отсутствовать аналити-

3.4. Приготовление образцов сравнения

ступке оксидов элементов с графитовым порошком в течение 4 ч
при добавления этилового спирта из расчета твердого к жидко-
му по массе 1:2. Первый образец сравнения должен содержать
предполагаемые максимальные массовые доли оксидов элементов,
входящих в состав пробы: Si02—10%; Fe203 — 2 %; А1203 — 2%;

СиО — 1 %; №20з—1%; РЬО — 1 %; Со203—1%.

Второй образец сравнения готовят разбавлением первого об-
разца сравнения графитом в десять раз. Массовые доли оксидов

определяемых элементов: Si021,0%; CuO — 0,1%; №203— 0,1%;
PbO — 0,1%; Со203 — 0,1 %.

Третий образец сравнения готовят разбавлением второго об-
разца сравнения графитом в три раза. Массовые доли оксидов
определяемых элементов: Si()2— 0,3333%; CuO— 0,0333%; Ni203
0,0333%; PbO —0,0333%; Co203 — 0,0333%.

Четвертый, пятый, шестой, седьмой и восьмой образцы срав-
нения готовят разбавлением графитом предыдущего в три раза.

Приготовленные образцы сравнения смешивают с буферной
смесью в соотношении 2:1 по массе.

Второй образец сравнения готовят разбавлением первого об-
разца основой в десять раз.

Третий образец сравнения готовят разбавлением второго об-
разца основой в два раза.

Четвертый, пятый, шестой, седьмой образцы сравнения гото-
вят путем разбавления предыдущего образца основой в два раза.

Перемешивают образцы сравнения в течение 4 ч при добав-
лении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по мас-
се 1:2.

Приготовленные образцы сравнения разбавляют буферной
смесью в соотношении 2 : 1 по массе.

Все операции по взвешиванию и перемешиванию оксида мышья-
ка выполняют в боксах из органического стекла. 2

температура проявителя — 20—22 °С;

время проявления — согласно указанному на упаковке фото*
пластинок;

время закрепления — 10 мин.

Промывают фотопластинку в проточной воде в течение 15 мин*
ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

Таблица 1

Длина волны аналитической линии, нм

Массовая доля
определяемого элемента
в графите

определяемого элемента

элемента сравнения

 

Si 251,611

Ge 259,254

От 0,0003 до 0,01

Si 252,851

Ge 259,254

» 0,001 > 0,1

Si 251,921

Ge 259,254

» 0),01 » 1,0

Си 324,754

Ge 303,906

> 0,0001 > 0,01

Си 282,437

Ge 270,963

> 0,01 > 1,0

Ni 305,082

Ge 303,906

> 0,0003 » 0,01

Ni 299,259

Ge 306,906

> 0,003 > 0,1

Pb 283,307

Ge 207,963

» 0,0003 > 0,01

Со 242,493

Ge 241,737

> 0,0003 » 0,01

Со 308,678

Ge 303,906

> 0,003 » 0,1

As 234,984

Ge 241,737

» 0,003 » 0,1

As 286,045

Ge 270,963

» 0,03 » 0,1

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

 

5.1. Разность почернений (AS) линии определяемого элемента
и линии сравнения вычисляют по формуле

Д S=Sonpе,

где 5опр —почернение линии определяемого элемента;

SG, —почернение линии сравнения (германия).

5.2. Среднюю разность почернений (Д5ср) трех спектров вы-

где Д5[, AS2, Д5з — разности почернений трех спектров, соответ

ственно.

где С — массовая доля оксида определяемого элемента, най-
денная по градуировочному графику, %;
п — количество атомов определяемого элемента в молекуле
оксида;

Л — атомная масса определяемого элемента;

Мед, — молекулярная масса оксида определяемого элемента.

Таблица В

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)>
Н. М. Метальникова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83—79

2

ГОСТ 195—77

2

ГОСТ 244—76

2

ГОСТ 3773—72

2

ГОСТ 4160—74

2

ГОСТ 4526-75

2

ГОСТ 5072—79

2

ГОСТ 8677—76

2

ГОСТ 17818 0—90

1

ГОСТ 18300—87

2

ГОСТ 19627—74

2

ГОСТ 25664—83

2

 

 

 

> 0,001 » 0,01 з>

» 0,01 » 0,1 >


ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУПодготовка угольных электродовЭлектроды для анализа готовят из угольных стержней. Фор-
ма и размеры электродов указаны на чертеже.Подготовка растворовП р и гото в л е н и е проявителя
Проявитель готовят из равных объемов растворов I и II,
имеющих следующий состав:
раствор I.
метол — 2 г,
гидрохинон— 10 г,натрий серноватистокислый безводный —52 г,

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску пробы графита смешивают с буфером в соотноше-
нии 2 : 1 (0,2600 г пробы и 0,1300 г буфера). Перемешивание про-
изводят в агатовой ступке с добавлением 5—10 см3 этилового
спирта в течение 15 мин, а затем подсушивают смесь под инфра-
красной лампой или в сушильном шкафу при 105—110°С в тече-
ние 10 мин.Смесью графита с буфером, а также каждого образца
сравнения с буфером наполняют по три электрода—двадцати-
кратным погружением их в смеси поступательно-вращательным
движением.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты