ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца

Обозначение:
ГОСТ 17818.13-90 Графит. Метод определения свинца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34902
gost_17818.13-90.docx PHPWord

УДК 622,341.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения свинца

Graphite. Method for
determination of iead

ОКСТУ 5709

по универсальной индикаторной бумажке и встряхивают с 10 см3
раствора дитизона концентрации 0,01 г в 100 см3. Экстрагирова-
ние повторяют несколько раз до тех пор, пока последняя порция
дитизона не будет иметь зеленую окраску. Избыток дитизона
извлекают хлороформом, пока последняя порция хлороформа не
будет бесцветной.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор концентрации
10 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации
200 г/дм3, приготовленный растворением 200 г уксуснокислого ам-
мония и 30 см3 уксусной кислоты в 1 дм3 раствора, очищенный
дитизоном, как описано выше.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор концентрации
50 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концен-
трации 10 г/дм3, очищенный дитизоном, как описано выше.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Стандартный раствор свинца: 0,1599 г перекристаллизованно-
го и высушенного при (105±5) °С азотнокислого свинца раство-
ряют в 300—400 см3 воды с добавлением 1 см3 азотной кислоты.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до-
ливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор
с массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор свинца: отбирают пи-
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра-
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией
свинца 0,01 мг/см3 (раствор Б).

Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0;
1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного стандартного раство-
ра Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг свинца,
приливают по 2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления
паров серной кислоты. Охлаждают, приливают по 10 см3 раство-
ра азотнокислого стронция и устанавливают раствором аммиака
pH 1 по универсальной индикаторной бумажке. Растворы нагре-
вают до кипения, медленно приливают по 10 см3 раствора серно-
кислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на 2 ч. Осадок от-
фильтровывают на фильтр «синяя лента», промывают горячей
водой, содержащей 1 см3 сернокислого калия в 100 см3. Фильтрат
отбрасывают. Фильтры с осадком разворачивают и помещают в
стаканы вместимостью по 100 см3, приливают по 20 см3 раствора
аммония уксуснокислого, кипятят 10—15 мин и фильтруют через
фильтр «синяя лента». Фильтр промывают два-три раза неболь-
шими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Рас-
твор переливают в делительную воронку вместимостью 100—
150 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого кальция, по
1 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли ти-
молового синего и раствор аммиака до перехода окраски раство-
ра из желтой в синюю, затем приливают по 2 см3 хлороформного
раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см3 раствора.
Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторя-
ют до тех пор, пока последняя порция нижнего органического ра-
створа не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в
мерные колбы вместимостью по 25 см3, доливают хлороформом
до метки и перемешивают. Раствор фотометрируют на фотоэлек-
трокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус-
кания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого
слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца,
если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окра-
шен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

От основного раствора, полученного при определении массовой
доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см3
в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 серной кислоты
и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее
анализ продолжают, как указано в разд. 3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ес-
ли он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен
в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.

По величине оптической плотности по градуировочному гра-
фику определяют массу свинца в миллиграммах.

5.1. Массовую долю свинца тъ) в процентах вычисляют по
формуле

РЬ

где тх—масса свинца, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

V — объем основного раствора, см3;

Vi —объем аликвотной части раствора, см3;
т —масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал-
лельных определений не должно превышать 0,0003% при массо-
вой доле свинца до 0,001% и 0,0005% при массовой доле свинца
свыше 0,001 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
С. Н. Шевцова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61—75

2

ГОСТ 3117—75

2

ГОСТ 3760—7Э

2

Г ОСТ 4142—77

2

ГОСТ 4145—74

2

ГОСТ 42] 1—77

2

ГОСТ 4236—77

2

ГОСТ 5429—74

2

ГОСТ 5456—79

2

ГОСТ 10165—79

2

ГОСТ 12083—78

i'

ГОСТ 17818.0—90

1; 3

ГОСТ 17818.10—90

4

 

 

 

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает фотометрический метод определения свинца.

Сущность метода заключается в образовании красного комп-
лексного соединения свинца с дитизоном и фотометрировании ок-
рашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Хлороформ (трихлорметан).

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165, раствор кон-
центрации 0,04 г в 100 см* 1 2 3 хлороформа (хранят в склянке из тем-
ного стекла) и растворы с концентрацией 0,01 и 0,002 г в 100 см3,
приготовленные разбавлением хлороформом раствора с концен-
трацией 0,04 г в 100 см3.

Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор концентрации
500 г/дм3, очищенный дитизоном следующим образом: 300 см3
раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3,
приливают по каплям раствор аммиака до установления pH 6—7

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты