ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 17818.14-90 Графит. Метод определения мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34901
gost_17818.14-90.docx PHPWord

УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения мышьяка

Graphite. Method for
determination of arsenic

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.01
до 01.07.06

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает фотометрический метод определения массовой доли
мышьяка.

Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка во-
дородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковис-
того водорода с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилфор-
м амиде.

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж),
представляющий собой герметичную систему, состоящую из реак-
ционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4, соединенных газоот-
водной трубкой 3 и колонкой 2, заполненной бумагой и ватой,
пропитанными уксуснокислым свинцом.

Диметилформамид по ГОСТ 20289.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации
60 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Цинк металлический, не содержащий мышьяка.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

56

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрации
150 г/дм3.

Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого
олова в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации
2 моль/дм3 (160 см3 соляной кислоты в 1 дм3 водного раствора).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм3 раствор (80 г
гидроокиси натрия в 1 дм3 водного раствора).

Мышьяка оксид (Ш).

Серебра диэтилдитиокарбамат.

Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.

Стеклянный прибор для определения мышьяка

 

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III)
растворяют в 20 см3 раствора гидроокиси натрия, раствор немно-
го разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентра-
ции 2 моль/дм3 до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см3 в
избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доли-
вают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с
массовой концентрацией мышьяка 1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пи-
петкой 0,1 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стан-
дартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см3
(раствор Б).

1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, отдель-
но растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 см5 воды
и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании прилива-
ют раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитиокарба-
мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата се-
ребра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном,
промывают его 10 см3 воды и высушивают при температуре
(105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.

В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают филь-
тры «красная лента», вынимают, сушат при температуре {105±
±5) °С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обра-
батывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.

В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно
отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного рас-
твора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012
и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по
10 см3 соляной кислоты, по 40 см3 воды, по 2 см3 раствора йодис-
того калия и по 2 см3 раствора двуххлористого олова. Раствор
перемешивают и оставляют на 15 мин.

В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилди-
тиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотвод-
ную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро
закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после
чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на
фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-
топропускания 520—550 нм, в кювете с толщиной калориметри-
руемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуи-
ровочный график строят по ГОСТ 17818.0.

От основного раствора, полуденного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион-
ную колбу для отгонки, добавляют 10 см3 соляной кислоты и да-
лее анализ продолжают, как указано в п. 3.4.

По измеренной оптической плотности по градуировочному гра-
фику определяют массу мышьяка в миллиграммах.

5Л. Массовую долю мышьяка (ХАВ) в процентах вычисляют
по формуле

tnv V-100

1 As 1 i

V^m-1000

где mj —масса мышьяка, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

V — объем основного раствора, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески графита, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал-
лельных определений не должно превышать 0,00002% при мас-
совой доле мышьяка до 0,0002%.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
А. М. Набойщикова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1027—67

2

ГОСТ 1277—75

2

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 4232—74

2

ГОСТ 4328—77

2

ГОСТ 8864—71

2

ГОСТ 12083—78

2

ГОСТ 17818.0—90

1

ГОСТ 17818.10—90

4

ГОСТ 20289—74

2

ГОСТ 23932—79

2

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты