"Центр сертификации ГОСТ РФ"
УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения никеля
Graphite. Method for
determination of nickel
ОКСТУ 5709
Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля раст-
воряют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандарт-
ный раствор с массовой концентрацией никеля 1 мг/см3 (раствор
А).
Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пи-
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра-
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией ни-
келя 0,01 мг/см3 (раствор Б).
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет-
кой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 градуировочного стандартно-
го раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030
и 0,040 мг никеля, приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбав-
ленной 1 :20, по 5 см3 аммиака, по 3 см3 раствора диметилглиок-
сима, по 10 см3 раствора надсернокислого аммония, доливают во-
дой до метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрока-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
450—500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя
50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ни-
келя. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0. 1
мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 аммиака,
3 см3 раствора диметилгляоксима и 10 см3 раствора надсерно-
кислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Че-
рез 60 мин раствор фотометрируют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
значению оптической плотности по градуировочному графику оп-
ределяют массу никеля в миллиграммах.
5Л. Массовую долю никеля (Xni) в процентах вычисляют по
формуле
mX' V• 100
VVm-1000 ’
где mi—масса никеля, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;
5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал-
лельных определений не должны превышать значений, приведен-
ных в таблице.
|
Массовая доля никеля, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
До 0,001 включ. |
0,0001 |
|
Св. 0,001 ъ 0,005 > |
0,0002 |
|
> 0,005 |
0,0003 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
С. Н. Шевцова
|
Обозначение НТД, на который |
Номер раздела» пункта |
|
ГОСТ 3118—77 |
2 |
|
ГОСТ 3760—79 |
2 |
|
ГОСТ 4038-79 |
2 |
|
ГОСТ 5828—77 |
2 |
|
ГОСТ 12083 -78 |
2 |
|
ГОСТ 17818.0-9G |
2; 3 |
|
I'OGT 17818.10—90 |
4.1 |
|
ГОСТ 18300—87 |
2 |
|
1 ОСТ 20478—76 |
2 |
|
Г ОСТ 22280—76 |
2 |
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает фотометрический метод определения никеля.
Сущность метода заключается в образовании окрашенного
комплекса никеля с диметилглиоксимом и фотометрированни ок-
рашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 20.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Натрий лимоннокислый, трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас-
твор концентрации 100 г/дм* 1 2 3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор концентрации 1 г
в 100 см3 этилового спирта.
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 этило-
вого спирта, разбавленного 1 :4.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, рас-
твор концентрации 50 г/дм3.
Хлороформ (трихлорметан).
Никель хлористый по ГОСТ 4038.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАОт основного раствора, полученного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10—25 см3 в дели-
тельную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают 2 см3
раствора лимоннокислого натрия, 3—4 капли раствора тимолового
синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски раствора
из розовой в желтую и 2 см3 в избыток, затем 3 см3 раствора ди-
метилглиоксима, встряхивают в течение 1—2 мин и оставляют на
5 мин. Затем приливают к раствору 5—7 см3 хлороформа и встря-
хивают в течение 1—2 мин. После разделения фаз сливают ниж-
ний органический слой в другую делительную воронку вмести-
мостью 100—150 см3.Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза
и сливают органический раствор в ту же делительную воронку.
Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам прили-
вают 10 см3 разбавленной 1 :20 соляной кислоты, встряхивают
в течение 1—2 мин. После разделения фаз нижний органический
слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
Зачем нужен ГОСТ
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
- инструментов
- продуктов питания
- одежды и обуви
- транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Обязательно ли соблюдать нормативы документа
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.
Отличие ГОСТ от других стандартов
- ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
- ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
- Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции