ГОСТ 17818.10-90 Графит. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 17818.10-90 Графит. Методы определения меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34898
gost_17818.10-90.docx PHPWord

УДК 622.341.001.4:006.364 Группа AI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Методы определения меди

Graphite. Methods for
determination of copper

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель-
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
щих отходов металлургического и других производств, и устанав-
ливает методы определения меди: фотометрический метод с ди-
этилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический
метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом уг-
лероде.

При возникновении разногласий в оценке качества по величи-
не массовой доли меди определение проводят с диэтилдитиокар-
ба матом свинца в хлороформе.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.

Метод основан на образовании желтого комплексного соеди-
нения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании
хлороформом этого соединения и фотометрировании окрашенного
раствора.

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.

 

 

Хлороформ (трихлорметан).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации

I г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор
концентрации 1 г/дм3.

Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди раство-
ряют в воде, приливают 1 см3 серной кислоты, раствор перелива-
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до
метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концен-
трацией меди 0,1 мг/ем3 (раствор Л).

Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипет-
кой 50 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимо-
стью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуи-
ровочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди
0,01 мг/см3 (раствор Б).

К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см3
свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат уда-
ляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор
мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Рас-
твор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива-
ют хлороформом до метки и перемешивают.

В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива-
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора
Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10

и 0,12 мг меди.

В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям
аммиак (1:1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге,
по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца,
закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают нижний слой экстра-
гента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пов-
торяют до тех пор, пока последняя порция экстракта не станет
бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до мет-
ки колбы и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют
через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию
фильтрата.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектрока-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
400—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вмести-
мостью 300—400 см3, приливают соответственно 40—100 см3 раз-
бавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного
удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме-
стимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой
и удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешивают
(основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 1 —10 см3
в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают
10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной ин-
дикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитио-
карбамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в
п, 2.3.2.

По измеренной оптической плотности по градуировочному гра-
фику находят массу меди в миллиграммах.

у mr 100

Си~ Va-/M* 1000 *

где rrti —масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V —объем основного раствора, см3;

V\ —объем аликвотной части раствора, см3;
га —масса навески графита, г.

УГЛЕРОДЕ

Метод основан на образовании желтого комплексного соеди-
нения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор
концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла не бо-
лее 3 сут.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас-
твор концентрации 100 г/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм3 в растворе
этилового спирта, разбавленного 1 : 4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, 1ST, N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентра-
ции 100 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди по п. 2.2.

Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива-
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раство-
ра Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3
раствора лимоннокислого натрия, по 2 см3 трилона Б, по 2—
3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до из-
менения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раство-
ра диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 10 мин
прибавляют по 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают
воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от-
стаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вмес-
тимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой
экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым
углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оп-
тическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, приме-
няя светофильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кю-
вете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алик-
вотную часть раствора 1 — 10 см3 в делительную воронку вмес-
тимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см3 воды, 2 см3 лимон-
нокислого натрия, 2 см3 трилона Б и встряхивают. Затем добавля-
ют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака
до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в
избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар-
бамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному
графику находят массу меди в миллиграммах.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
А. М. Набойщикова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела,
пункта, подпункта

ГОСТ 1027—67

2.2

ГОСТ 3760—79

2 2; 3.2

ГОСТ 4165—78

2.2; 3.2

ГОСТ 4204—77

22

ГОСТ 4461—77

22

ГОСТ 8864—71

2.2; 3.2

ГОСТ 10652—73

3.2

ГОСТ 12083—78

2.2; 3.2

ГОСТ 17818.0—90

1; 2.3.2; 3.3

ГОСТ 18300—87

3.2

ГОСТ 20288—74

3.2

ГОСТ 22280—76

3.2

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты