ГОСТ ISO 13909-7-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения прецизионности отбора, подготовки и испытания проб

Обозначение:
ГОСТ ISO 13909-7-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения прецизионности отбора, подготовки и испытания проб
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34893
gost_iso_13909-7-2013.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ ИСЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGYAND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

Уголь каменный и кокс

МЕХАНИЧЕСКИЙ ОТБОР ПРОБ

Часть 7

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ
ОТБОРА, ПОДГОТОВКИ И ИСПЫТАНИЯ ПРОБ

(IS013909-7:2001, IDT)

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2014

ГОСТ ISO 13909-7—2013

Предисловие

Цель, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации, стандарты межгосу-
дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки,
принятия, применения.обновления и отмены».

Сведения о стандарте

За принятие стандарта проголосовали

Краткое наименование страны по
МК(ИСО3166)
004—97

Код страны
no МК (ИСО 3166)
004—97

Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Россия

RU

Госстандарт

Узбекистан

uz

Узстандарт

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом 15ОЯ5 27 «Твердое минераль-
ное топливо», Подкомитетом SC 4 «Отбор проб».

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен (разра-
ботан) настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном
фонде технических регламентов и стандартов (ФГУП «Стандартинформ»).

Перевод с английского языка (еп).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стан-
дартам приведены в дополнительном приложении Д.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци-
онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от-
мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесяч-
ном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в
сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспро-
изведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Феде-
рального агентства по техническому регулированию и метрологии.

ГОСТ ISO 13909-7—2013

Содержание

Приложения А (справочное)

Метод вариограмм для определения дисперсии 22

Приложение Б(справочное)

Метод Граббса для определения прецизионности опробования 28

Приложение Д (справочное)

Сведения о соотчных международных стандартов межгосударственным стандартам 35

Библиография 36

Введение

Рассматриваются две разные ситуации, когда требуется достичь определенной прецизионности.
В первом случае дается оценка прецизионности, которую можно ожидать от существующей схемы
опробования, и если она отличается от требуемой, осуществляется корректировка с целью ее улуч-
шения. Во втором случае прецизионность, достигнутая на конкретной партии, оценивается по экспе-
риментальным результатам, фактически полученным при опробовании по специально составленной
схеме.

Уравнения, приведенные в этой части серии стандартов ГОСТ ISO 13909, основаны на предпо-
ложениях, что качество топлива в разных точках опробуемой массы изменяется случайным образом и
что результаты опробования имеют нормальное распределение. Ни одно из этих предположений не
является абсолютно верным. Однако, даже если предположение о соблюдении принципов нормаль-
ного распределения не является абсолютно верным для некоторых параметров топлива, это откло-
нение от предполагаемых условий существенно не повлияет на истинность формул, выведенных для
проверки прецизионности, так как используемые статистические данные не очень чувствительны к
отклонениям. Строго говоря, доверительные пределы не всегда будут симметрично расположены
относительно средних величин. Тем не менее, для большинства случаев практического использова-
ния прецизионности это не является существенным.

Примечание. - В тексте термин "топливо" применяется там, где содержание текста применимо и для
угля, и для кокса, а термины "уголь" и "кокс" - там, где содержание текста применимо только к одному из этих
материалов.

ГОСТ ISO 13909-7—2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И КОКС. МЕХАНИЧЕСКИЙ ОТБОР ПРОБ.

Часть 7. Методы определения прецизионности отбора,
подготовки и испытания проб

Hard coal and coke - Mechanical sampling -
Part 7: Methods for determining the precision of sampling,
sample preparation and testing

Дата введения — 2015—01—01

В настоящем стандарта приводятся уравнения, которые связывают переменные, влияющие на
общую прецизионность опробования.

Описаны методы для определения общей прецизионности и для установления значений дис-
персии первичных точечных проб, которые могут быть использованы для модификации схемы опро-
бования с целью изменения прецизионности, а также описаны методы проверки дисперсии подготов-
ки и испытания проб.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датиро-
ванных ссылок применяют только указанное ниже издание ссылочного документа, а для недатированных
ссылок применяют последнее издание ссылочного нормативного документа (включая все его издания).

Члены ISO и IEC составляют перечни находящихся в обращении действующих международных
стандартов.

ISO 13909-1:2001. Hand coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction (Каменный
уголь и кокс. Механический отбор проб.Часть 1. Общее введение)

ISO 13909-2:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 2: Coal — Sampling from moving
streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся
потоков)

ISO 13909-4:2001. Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 4: Coal — Preparation of test sam-
ples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 4. Уголь. Подготовка проб для испытаний)

ISO 13909-5:2001 Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 5: Coke — Sampling from mov-
ing streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движу-
щихся потоков)

ISO 13909-6:2001 , Hand coal and coke — Mechanical sampling — Part 6: Coke — Preparation of test sam-
ples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний)

ISO 13909-8:2001 Hard coal and coke -Mechanical sampling -Part 8 Methods of testing for bias (Камен-
ный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 8. Методы определения систематической погрешности)

В настоящем стандарте применены термины и определения по ISO 13909-1.

При составлении схемы опробования для достижения требуемой прецизионности результатов
необходимы уравнения, показывающие связь между характеристиками определенного топлива и ха-
рактеристиками опробования с определенной прецизионностью. Основными факторами, которые при
этом следует учитывать, являются изменчивость первичных точечных проб, погрешности подготовки
и испытания проб, количество точечных и общих проб, представительных для партии, и масса проб.
Эти уравнения, как для непрерывного, так и периодического опробования, приведены в разделе 5.
Методы оценки параметров, используемых в этих уравнениях, описаны в разделе 6.

Издание официальное

После разработки и установки системы опробования должна быть проверена прецизионности,
достигаемая в процессе ее работы. Прецизионность может быть определена по дисперсии первичной
точечной пробы (VG), количеству точечных проб п, подпартий и (смотри раздел 5) и по дисперсии под-
готовки и испытания проб УРТ.

Дисперсия отбора проб является функцией изменчивости продукта, так что при одинаковом ко-
личестве точечных проб, подпартий и одинаковых погрешностях подготовки и испытания проб точ-
ность может оказаться различной, если топлива имеют различную изменчивость продукта.

В зависимости от степени корреляции последовательных проб и используемого метода оценки
дисперсии точечных проб такая оценка может дать значительное преувеличение числового значения
прецизионности (то есть показать, что она значительно хуже, чем есть на самом деле).

Кроме того, чтобы результаты были достаточно точными для определения V, и Ут, нужно под-
готовить и проанализировать большое количество параллельных точечных проб.

Значения изменчивости, полученные в виде дисперсий показателей качества первичных точеч-
ных проб на существующих системах, не являются абсолютными и поэтому нужно проявлять осто-
рожность при использовании таких результатов в различных ситуациях. Величину дисперсии первич-
ных точечных проб 16 нужно получать экспериментальным путем для каждого топлива и каждого
места опробования.

Если схема отбора проб используется для определения дисперсии точечных проб, условия ра-
боты должны максимально приближаться к известным или ожидаемым условиям, преобладающим
во время опробования, для которого необходимо определить дисперсию точечных проб, независимо
от того, осуществляется ли это на той же или иной системе опробования.

Оценка фактически достигнутой прецизионности может быть получена путем деления проб на
несколько частей и сравнения полученных результатов для этих частей. Существует несколько мето-
дов осуществления этого, в зависимости от цели испытания и практических ограничений, связанных с
процедурами опробования и оборудованием.

Если существует система опробования, то цель испытания состоит в том, чтобы проверить, по-
зволяет ли эта схема фактически получить необходимую прецизионность (смотри раздел 7). Если
нет, то, возможно, ее следует модифицировать и повторно проверить, продолжая эту процедуру до
тех пор, пока будет достигнута требуемая прецизионность. Для этого разрабатывают специальную
схему проверки, которая может отличаться от общепринятой, но позволяет определить меру точности
обычной схемы.

Для обычных схем опробования наиболее подходящим методом является дубликатный отбор
проб от подпартий. Однако во многих существующих механических системах опробования объем
отдельных компонентов и интервал между точечными пробами недостаточно велики для отбора до-
полнительных точечных проб. В таких случаях дубликатные пробы могут быть составлены из обычно-
го количества проб, а результат откорректирован по меньшему количеству точечных проб в каждой
пробе (смотри 7.3).

Может возникнуть необходимость опробовать конкретную партию и узнать прецизионность по-
лученных результатов (смотри раздел 8). Тогда нужно разработать специальную схему проверки, но в
данном случае будет определена прецизионность, полученная по этой схеме для данной партии. Для
определения попрецизионности, полученной для конкретной партии, лучшим методом является по-
вторное опробование.

Методы подробной проверки погрешности подготовки и испытания проб описаны в разделе 9.
Эти результаты могут также быть использованы для получения данных для уравнений, используемых
в разделе 5.

Прецизионность — это степень близости между результатами, полученными в ходе неоднократ-
ного проведения экспериментальной процедуры в заранее определенных условиях, и является ха-
рактеристикой используемого метода. Чем меньше случайные погрешности метода, тем точнее ме-
тод. Общепринятый индекс прецизионности равен удвоенному значению стандартного отклонения,
полученному для пробы, и этот индекс точности используется в данной части стандарта.

Если большое количество параллельных проб j отобрано от лодпартии топлива, подготовлено
и проанализировано по отдельности, прецизионность Р отдельного определения вычисляется по
уравнению (1):

где s - стандартное отклонение, полученное для пробы;

Vspt - общая дисперсия.

Общая дисперсия Vspt в уравнении (1) является функцией дисперсии первичной точечной про-
бы, количества точечных проб и погрешностей, связанных с подготовкой и испытанием проб.

Примечание. - Компонентами дисперсии первичных точечных проб являются дисперсия выделения
пробы и дисперсия, связанная с неоднородности качества продукта. Дисперсия, связанная с изменчивостью
продукта часто, но не всегда, оказывается основным источником дисперсии опробования.

Для отдельной пробы это соотношение выражается уравнением (2):

Vspt = — + Vpr (2)

п

где И - дисперсия первичных точечных проб;

Vpt- дисперсия подготовки и испытания;

л - количество первичных точечных проб в пробе.

В тех случаях, когда результат является средним арифметическим значением результатов ана-
лиза проб, полученных при делении партии на ряд подпартий и отборе одной пробы из каждой под-
партии, уравнение (2) имеет вид;

V V

Vspt=—L + — (3)

mn ni

где m - количество результатов, полученных для пробы, использованное для получения средне-
го значения.

Так как проба эквивалентна одному члену ряда параллельных проб, то соединив уравнения (1) и
(3), получаем, что:

P=2j2L+!k (4)

V пт т

Уравнение (4) дает значение прецизионности, которое можно ожидать при использовании дан-
ной схемы опробования для испытания данного топлива, изменчивость которого известна или может
быть так или иначе определена. Кроме того, уравнение (4) позволяет создателям схемы опробования
определить комбинацию числа точечных проб и общих проб, необходимую для получения заданной
прецизионности для топлива с известной или установленной степенью изменчивости, что является
особо ценным при рассмотрении относительных преимуществ пробоотборочного оборудования и ла-
бораторных приспособлений, находящихся под вопросом. Однако для дальнейших целей более
удобно использовать одно из уравнений (5) и (6) или оба уравнения, которые получены путем преоб-
разования уравнения (4):

4V,
in Р2 -4VPT

4(% 4-nVp,.)


Примечание - Результаты, полученные для твердых минеральных топлив, движущихся в потоке,
часто будут указывать на последовательную корреляцию, то есть непосредственно примыкающее друг к другу
топливо имеет сходный состав, в то время как далеко расположенное друг от друга топливо различно по составу.
Если это так, то определение прецизионности результата для отдельной пробы, основанное на дисперсии пер-
вичной точечной пробы и дисперсии подготовки и испытания, даст худшее значение прецизионности, то есть
числовое значение будет выше, чем фактически достигнутое. Эффект последовательной корреляции можно
учесть при использовании вариографического метода определения дисперсии, приведенного в информационном
приложении А.

Дисперсия точечных проб предположительно является постоянной для всех подпартий в пар-
тии. в то время как средние величины для подпартии могут колебаться. При условии, что отбирают и
испытывают все лодпартии, дополнительной дисперсии не возникает. Однако если испытанию и оп-
робованию подвергаются не все подпартии (проводится периодическое опробование), тогда в урав-
нение (3) следует включить величину, корректирующую дисперсию подпартии, и уравнение преобра-
зуется следующим образом:

 

 

где т - общее количество подпартий;
и - число опробованных подпартий;
Vm - дисперсия подпартии.

Слагаемое (1 - и/т) /п показывает, что, если доля опробованных и испытанных подпартий уве-
личивается, влияние дисперсии подпартии уменьшается вплоть до полного исчезновения в случае,
когда и = т.

Аналог уравнения (4) может быть получен путем объединения уравнений (1) и (7); преобразова-
нием его можно получить уравнения, аналогичные уравнениям (5) и (б).

Прямая оценка дисперсии первичных точечных проб может быть выполнена по схеме дубликат-
ного опробования, включающей несколько иерархических уровней, которая позволяет оценить, как
общую дисперсию, так и дисперсию подготовки и испытания проб. Оцениваемая дисперсия первич-
ных точечных проб может быть получена путем вычитания дисперсии подготовки и испытания из ус-
тановленной ранее общей дисперсии. Систематически отбирают ряд первичных точечных проб и ли-
бо делят их на две части, либо готовят так, чтобы дубликатные пробы отбирались на первой стадии
разделения. Каждая часть подготавливается и испытывается для определения нужной характеристи-
ки, используя те же методы, которые будут использованы в повседневной работе. Среднее значение
двух результатов и разницу между двумя результатами рассчитывают для каждой пары.

Рекомендуется отбирать не менее 50 точечных проб, распределенных по всей партии или даже
по нескольким партиям одного типа топлива.

Методика заключается в следующем:

а) Вычисляют дисперсию подготовки и испытания проб, Vpj:

(8)

где d - разность между членами пары;
лр - число пар.

б) Вычисляют дисперсию первичных точечных проб, Ц:

где х- среднее значение двух измерений для каждой точечной пробы.
Альтернативным методом определения дисперсии первичных точечных проб VS является сле-

(Ю)

где D разница между средними значениями последовательных пар;

h - число последовательных пар.

Этот метод позволяет избежать завышенного значения дисперсии опробования тогда, когда су-
ществует последовательная корреляция (смотри Примечание в 5.2), но может быть использован
только в том случае, когда интервал отбора первичных точечных проб превышает или приблизитель-
но равен интервалу отбора первичных точечных проб, который используется в повседневной работе
внедренной схемы опробования.

Наиболее строгой обработкой последовательной корреляции является использование варио-
графического метода, приведенного в приложении А. В нем учитываются как последовательная кор-
реляция, так и влияние интервала между опробованием проб, избегая, таким образом, слишком вы-
сокого значения дисперсии опробования и числа первичных точечных проб, обусловленных этими
факторами.

Дисперсия первичных точечных проб может быть рассчитана на основе установленной прецуи-
зионности, полученной при использовании метода дубликатного опробования, описанного в 7.2, или
параллельного опробования, описанного в пункте 8. при помощи уравнения (11). которое выведено
путем преобразования величин в уравнении (4)

(11)

Это значение можно использовать для корректировки схемы опробования в случае необходимости.

Для всех методов, приведенных в этом разделе, применяют следующие символы и определения:
л0 - количество точечных проб в подлартии для обычной схемы;

т0 - количество подпартий в партии для обычной схемы;

Ро - требуемая прецизионность для обычной схемы;

Pw - наихудшая допустимая прецизионность (наивысшее абсолютное значение).

Во всех случаях должны быть использованы те же методы подготовки проб, что и для обычной
схемы.

Из каждой подпартии отбирают удвоенное количество точечных проб (2л0) и объединяют их как
дубликатные пробы (смотри рисунок 1), каждая из которых содержит п0 точечных проб. При необхо-
димости процесс повторяют на нескольких партиях одного и того же топлива до тех пор, пока не на-
берут не менее десяти пар дубликатных проб.

Выбирают параметр топлива, подлежащий анализу, например, зольность (на сухое состояние)
для угля или Микум-индекс Мдо для кокса. Затем рассчитывают стандартное отклонение для испыты-
ваемого параметра в дубликатных пробах, используя уравнение (12):

(12)

где d - разность между дубликатными пробами;

лр- количество пар исследуемых дубликатных проб.

Типичные результаты для зольности угля приведены в таблице 1.

Количество пар лр составляет 10. Таким образом, дисперсия зольности равна:

= 0.139,

а стандартное отклонение:

s = V0.139 = 0.373

Следовательно, прецизионность результатов для отдельной подпартии составит:
P=2s = 2 0.373 = 0.75%.

Прецизионность, полученная для средней зольности обычной партии, опробованной как т под-
2s

партий, составляет —у=. Например, если т = 10, тогда:

ут

 

 

Эти значения Рбыли рассчитаны с использованием точечной оценки стандартного отклонения и
представляют наиболее вероятное значение прецизионности.

Если для стандартного отклонения применяется оценка интервала со степенью достоверности
95 %, то прецизитонность находится в пределах этого интервала между верхней и нижней границами.
Эти границы рассчитывают по точечной оценке прецизионности с использованием коэффициентов,
зависящих от числа степеней свободы для стандартного отклонения (смотри таблицу 2).

{Точечная проба]

Точечная проба|—'

{Точечная проба]—'v

ГПол„а[т,я ]_ [Гочечнлл npo6j-> V .

| 1-1

{Точечная пробг]z
{Точечная проба^

Ключ

Точечная проба по обычной схеме

Дополнительная точечная проба

Рисунок 1. Пример плана дубликатного опробования

Таблица 1. Результаты дубликатного опробования, Ad, %

Пары проб

Дубликатные значения, %

Разница между дубликатами

 

А

Б

(А-Б) = 0

а2

1

11,1

10,5

0,6

0,36

2

12.4

11,9

0.5

0.25

3

12,2

12,5

0.3

0,09

4

10,6

10,3

0.3

0,09

5

11,6

12,5

0.9

0,81

6

11.8

12,0

0.2

0,04

7

11,8

12,2

0.4

0,16

8

10,8

10,0

0.8

0,64

9

7,9

8,2

0.3

0,09

10

10,8

10,3

0.5

0,25

Всего

2,78

 

 

Таблица2 Коэффициенты, используемые для расчета интервалов прецизионности

/-число наблюдений

5

6

7

8

9

10

15

20

25

50

Нижняя граница

0.62

0,64

0.66

0.68

0,69

0.70

0.74

0.77

0,78

0,84

Верхняя граница

2,45

2,20

2,04

1,92

1,83

1.75

1,55

1,44

1,38

1.24

 

Примечание — Коэффициенты в таблице 2 получены для оценок S2, рассчитанных по квадрату сред-
ней разности п пар определений. Так как е данном случае нет ограничений, s2. как и d2 .будет иметь п степеней
свободы.

Значения в таблице 2 получены из соотношения:

ns2 -> us2

< s <

2 2

XnflQZS Хп,П.91$

В таблице 2 приведены значения для у»//2 . которые нужно умножить на s для получения
доверительных пределов.

Например, 8 описанном выше примере для партии, состоящей из 10 подпартий:

Верхняя граница = 1,75 0,236 = 0,41 %

Нижняя граница = 0,70-0,236 = 0,17 %, где множители находим из таблицы 2 при f= пр = 10. Ис-
тинная точность находится межчу 0,17 % и 0.41% со степенью достоверности 95 %.

Если условия работы не позволяют отбирать по 2 п0 точечных проб из каждой обычной подпар-
тии или нужно определить прецизионность при обычном опробовании, то, при условии хранения всех
точечных проб отдельно, для определения точности поступают следующим образом.

Отбирают обычное количество проб п0 из каждой подпартии и объединяют их в дубликатные
пробы по Ло/2 точечных проб в каждой (смотри рисунок 2). При необходимости повторяют этот про-
цесс для нескольких партий одного и того же топлива до получения, по крайней мере, десяти пар
дубликатных проб. В этом случае точность, полученная по методике 7.2, будет получена для nJ2 то-
чечных проб. Разделив это значение точности на \'2, получают значение прецизионности для проб от
подпартий, содержащих л0 точечных проб.

[Точечная проба
(Точечная проба]—,
—(Точечная проба)—

—{Точечная проба—<
—Ё >чечная проб^

—[Точечная проба)—f v-

 

 

{Точечная проба

[Точечная проба)
Точечная проба)—

(Точечная проба)

Рисунок 2. Пример плана дубликатного опробования без отбора дополнительных точечных проб

На некоторых участках условия работы системы отбора проб не позволяют собирать дубликат-
ные пробы с уверенностью в том, что не происходит засорения пробы материалом смежных первич-
ных точечных проб. В таких случаях применяют другие методы. Например, используют метод Граб-
бса, приведенный для информации в приложении Б.

Этот метод включает сбор трех проб от каждых, как минимум, 30 подпартий топлива. Одну про-
бу отбирают по обычной схеме опробования, а две взаимно независимые системные пробы собирают
с остановленной основной топливоподающей ленты конвейера через предварительно заданные ин-
тервалы (времени или массы).

Если требуемый уровень прецизионности Ро для данной партии находится между нижним и
верхним уровнями, рассчитанными по п. 7.2, значит, требуемая прецизионность достигнута. Однако,
если интервал достоверности настолько широк, что включает как Ро, так и Р^, то испытание считается
неубедительным и следует получить новые данные. Эти дополнительные результаты должны быть
объединены с исходными данными и расчет должен быть сделан для общего количества дубликат-
ных проб.

Примечание. - В этом случае доверительный интервал для точности опробования сужается, так как
число степеней свободы для нее (f) увеличивается

Этот процесс может продолжаться до тех пор, пока Pw не окажется выше верхнего доверитель-
ного предела или Ро окажется меньше нижнего доверительного предела. В последнем случае может
возникнуть необходимость в регулировании.

Примечание — Если полученная прецизионность отличается от желаемой, то следует провести ана-
лиз стоимости/целесообразности перед внесением любых модификаций в систему и программу опробования и
каких бы то ни было изменений, потому что может оказаться, что повторное испытание не стоит средств, затра-
чиваемых на внесение изменений.

Перед внесением изменений в схему опробования необходимо проверит погрешность подготов-
ки и испытания, используя процедуры, описанные в разделе 9.

После этого можно будет установить, надо ли вносить изменения в процесс

опробования или подготовки проб, используя уравнения, приведенные в 5.2.

Если решено разработать новую схему опробования, то первым шагом является расчет диспер-
сии первичной точечной пробы. Для этого может быть использовано уравнение (13). которое получе-
но путем преобразования уравнения (4) с подстановкой п0 вместо п:

где Р - измеренная точность, полученная при испытании и не равная Ро;

Vpt - исходное значение либо значение, определенное методами, описанными в разделе 9.

Используя новое значение дисперсии первичных точечных проб, можно составить новую схему,
следуя при этом методикам, описанным в стандартах ISO 13909-2, ISO 13909-3 или ISO 13909-5, в
зависимости от того, опробуется уголь или кокс, с движущихся потоков или из стационарных партий.

Когда новая схема запущена, вновь проверяют прецизионность, отбросив предыдущие результаты,
и продолжают действовать таким образом, пока прецизионность не окажется удовлетворительной.

С этого времени нет необходимости проверять прецизионность для каждой партии, но периоди-
ческие проверки проводить следует. Например, можно проверять одну подпартию из пяти, или, аль-
тернативно, десять последовательных подпартий при использовании метода 7.2, или их эквивалент
при использовании метода 7.3.

Когда собраны десять пар результатов, они должны быть проанализированы, как описано в 7.2,
не принимая в расчет любые другие пробы, не отобранные как дубликатные.

Выбирают параметр, который нужно анализировать, например, зольность на сухое состояние, и
разрабатывают схему опробования с требуемой прецизионности в соответствии с ISO 13909-2, ISO
13909-3 или ISO 13909-5 в зависимости от того, опробуется уголь или кокс, из движущихся потоков
или из стационарных партий.

Вместо того, чтобы составлять пробу из каждой подпартии, нужно объединить все точечные
пробы л х т в виде повторяемых проб. Количество повторяемых проб j должно быть не меньше, чем
количество подпартий, т. использованное в расчетах (смотри соответствующую часть ISO 13909), и
не меньше 10.

Если есть десять таких проб и контейнеры маркированы А, В, С, D...J, тогда последовательные
точечные пробы попадут в контейнеры следующим образом: А, В, С, D, Е, F, G, Н, I. J, А, В, С, D...

Ниже приведен типичный расчет для угля с использованием результатов, приведенных в таблице 3.

ТаблицаЗ Результаты опробования партии угля

Дубликатная проба

Зольность пробы А°. %

Й7?

А

15,3

234,09

В

17.1

292,41

С

16,5

272,25

D

17.2

295,84

Е

15,8

249.64

F

16,4

268,96

G

15,7

246,49

Н

16,3

265,69

I

18,0

324,00

J

16.7

278,89

Всего

165,0

2728,26

 

Количество проб j = 10.

Средний результат равен 165/10 = 16,5 %.
Значение стандартного отклонения для пробы:

Наиболее вероятное значение точности, полученное для партии

(14)

Используя таблицу 2, находим, что фактическая прецизионность находится в пределах между
0,35 % и 0,89 % со степенью достоверности 95 %. Однако следует помнить, что процедура, данная в
этом подпункте, имеет тенденцию завышать дисперсию в той мере, в которой она включает компо-
ненты дисперсии подготовки и анализа проб.

Если необходимо разработать обычную схему опробования, основанную на результатах проце-
дуры, описанной в 8.1, значение полученной точности, количество точечных проб в общей пробе и
количество повторяемых проб подставляют в уравнение (13) для определения значения дисперсии
точечной пробы. Затем можно придерживаться процедур, описанных в ISO 13909-2, ISO 13909-3
или ISO 13909-5, соответственно, для создания обычной схемы опробования.

Методы данного раздела, предназначенные для проверки прецизионности подготовки и испыта-
ния проб, позволяют оценить величину случайных погрешностей, возникающих на различных стадиях
процесса. Погрешности выражены в форме дисперсии. Чтобы убедиться, что не вносится системати-
ческая погрешность в результате загрязнения или потерь при подготовке проб, требуются отдельные
испытания (смотри ISO 13909-8).

Как описано в ISO 13909-4, подготовка пробы угля для общего анализа обычно выполняется как
минимум в две стадии, каждая из которых, 8 свою очередь, состоит из уменьшения размера частиц,
возможного смешивания и деления пробы на две части, одна из которых сохраняется, а другая от-
брасывается. Все погрешности возникают в ходе деления, отбора окончательной пробы массой 1 г и
максимальным размером частиц 212 мкм, а также в ходе анализа. Наиболее важными факторами яв-
ляются распределение частиц по размерам в пробах перед делением и массы, оставшиеся после
деления.

Подготовка проб кокса обычно состоит из меньшего количества стадий, но основной принцип
проверки погрешностей остается таким же.

Для удобства, оставшаяся часть этого раздела касается только зольности угля. Если дисперсия
удовлетворительна для зольности, это, как правило, означает, что она удовлетворительна и для дру-
гих характеристик технического и элементного анализов за исключением погрешностей, возможных
при определении влажности и теплотворности, которые должны быть проверены. При желании мож-
но проверить все характеристики.

Описаны методы проверки общих погрешностей подготовки и испытания проб, а также погреш-
ностей, возникающих на отдельных стадиях.

Эти методы изначально были разработаны для ручной не интегрированной (не объединенной)
механизированной подготовки. Если некоторая подготовка проводится в рамках интегрированной
(объединенной) системы отбора/подготовки проб, определить погрешности для отдельных компонен-
тов практически невозможно, за исключением искусственных способов, таких как повторная подача
отклоненных потоков в систему, что абсолютно не является представительным для нормальных опе-
раций. Следовательно, значения дисперсий интегрированных стадий подготовки могут быть объеди-

ГОСТ ISO 13909-7—2013
йены с дисперсией первичных точечных проб, а измерена может быть только сумма дисперсий пер-
вичных точечных проб и интегрированных стадий подготовки.

Общая дисперсия, вносимая подготовкой и испытанием (анализом) У?т определяется в соответ-
ствии с процедурой, описанной в 9.3, и сравнивается с предварительно установленным контрольным
значением ИД. Это контрольное значение обычно задается меньшим, чем величина дисперсии, вно-
симой подготовкой пробы.

Отдельные погрешности операций деления определяются непосредственно. Они могут быть
определены по отношению к контрольному значению или как доля общей дисперсии.

Примечание — В качестве ориентира можно принять, что дисперсия, вносимая одной стадией деле-
ния, обычно вдвое больше дисперсии, вносимой процедурой самого анализа; так, например, для процесса трех-
ступенчатой подготовки и испытания суммарное значение должно быть разделено в соотношении 2:2:1,
чтобы получить контрольную дисперсию каждой из двух стадий деления и дисперсию анализа

Контрольная дисперсия заключительной стадии (самого анализа) может быть определена из
методики выполнения анализа:

(15)

где V» • контрольное значение дисперсии анализа пробы;

г - предел сходимости метода анализа.

Погрешности деления при определении влажности могут быть большими, чем при определении
зольности, что связано с необходимостью избегать большего числа ручных операций, которые мо-
гут привести к появлению систематической погрешности. Однако такие погрешности (деления) можно
считать допустимыми, если достаточно высокая общая прецизионность будет получена путем обес-
печения меньших дисперсий первичных точечных проб, что обычно имеет место при определении
влажности.

Методы подготовки проб, рекомендованные для угля в ISO 13909-4 и использующие точно уста-
новленные массы, должны обеспечивать для зольности угля дисперсию подготовки и испытания проб
0,2 и менее. Для многих углей можно достичь еще меньшей дисперсии, особенно при использовании
механических делителей, которые отбирают намного больше проб, чем минимально допустимое. То
же имеет место и для методов подготовки кокса, описанных в ISO 13909-6. Поэтому, по возможности,
должно быть установлено более точное контрольное значение на основе опыта подготовки подобного
угля с использованием подобного оборудования.

Меньшие погрешности подготовки дадут возможность сократить число проб, которые необходи-
мо отобрать и испытать.

Худший результат для дисперсии отдельной стадии деления (для угля 0,08) должен рассматри-
ваться, как максимум, который может быть улучшен при использовании механического деления.

В тех случаях, когда некоторые элементы подготовки проб выполняются в системе, составляю-
щей одно целое с первичным пробоотборником, наиболее вероятно, что возникающие погрешности
будут связаны с дисперсией первичной точечной пробы W В таких случаях следует ожидать, что ве-
личина Vpr будет меньше, чем могла бы быть при автономной подготовке (через некоторое время
после отбора).

Рекомендуется установить реальное контрольное значение, основанное на предыдущем опыте.
Однако в качестве худшего контрольного значения следует использовать худшую дисперсию для ка-
ждой стадии деления плюс соответствующую дисперсию анализа (смотри 9.2.1).

Первый шаг состоит в проверке того, что полная дисперсия подготовки и испытания не превы-
шает контрольного значения VpT (смотри 9.2). Метод позволяет проверить, является ли различие
между полученным и контрольным значениями статистически значимым.

Это осуществляется путем отбора дубликатных проб при первом делении пробы; их после этого
обрабатывают отдельно (друг от друга), чтобы получить две пробы для испытания (смотри рисунок

3). Эти две пробы обеспечивают отсутствие систематической погрешности при оценке дисперсии под-
готовки и анализа проб. Таким способом получают десять пар проб для испытания.

Пробы анализируют (испытывают), для каждой пары находят абсолютную величину разности
результатов анализа и ее среднюю величину для всех пар. Если средняя абсолютная величина раз-
ности для десяти пар результатов равна у, то 0,8862у должно лежать между 0,7 ^V”r и 1,75-^У'^
(смотри таблицу 2).

Проба X, кг

 

 

 

'Испытываем
мая проба А
60 г

Испытываемая
порция
Результат 1

Ключ

Измельчить до указанной крупности

(L-номинальный верхний размер после первого измельчения)

Резделить до указанной массы
(Y-значение из таблицы 3)

Рис. 3 Полное испытание подготовки проб

Примечание - Коэффициент 0.8862 получен переходом от среднего значения разности результатов в
паре к стандартному отклонению единичного результата

При условии, что стандартные отклонения двух последовательных рядов по десять дубликатных
проб попадают между этими верхним и нижним пределами, можно считать, что процедура удовле-
творительна.

Если стандартное отклонение меньше 0,7, значит, дисперсия низкая и никаких регулиро-
вок не требуется, так как всегда желательно иметь как можно меньшее значение дисперсии.

Если стандартное отклонение больше, чем 1,75 . дисперсия слишком велика и массы,

остающиеся на различных стадиях процесса подготовки проб, вероятно, недостаточны. Поэтому дис-
персию погрешностей, возникающую на каждой стадии, следует определить, как описано в 9.4, чтобы
можно было предпринять меры по улучшению процедуры, если это необходимо.

Обычно используются две процедуры:

а) процедура 1 (смотри 9.4.2), если анализ недорогой по отношению к стоимости опробования;

б) процедура 2 (смотри 9.4.3), которая чуть менее точна, но предусматривает меньшее количе-
ство анализов.

Используя приемы из п.п. 9.4.2.2 и 9.4.2.3, как правило, можно исследовать схемы, содержащие
более двух стадий деления.

Например, погрешности, возникающие в схеме подготовки, состоящей из трех стадий, могут
быть подразделены следующим образом:

а) погрешности при отборе У кг из X кг = дисперсия V^,

б) погрешности при отборе 60 г из У кг = дисперсия У2;

с) анапитические погрешности, которые включают погрешность отбора 1 г из емкости с топли-
вом, измельченным до 212 мкм, = дисперсия V?.

Общая дисперсия процедуры, V, выражается уравнением (16):

У=У, + У2 + ^г (16)

Если дубликатные пробы выделяют на одной из промежуточных стадий, то общая дисперсия
этих проб будет представлять собой сумму погрешностей на этой и более поздних стадиях, напри-
мер, если в процедуре, состоящей из трех стадий, дубликатные пробы отобраны на второй стадии, то
дисперсия дубликатных проб равна У2 + Vr

Чтобы разграничить составляющие дисперсии, необходимо отбирать дубликатные пробы на ка-
ждой стадии, рассчитывать общую дисперсию на каждой стадии и затем выделять индивидуальные
значения дисперсии стадий, считая в обратном порядке от стадии анализа.

Такие же процедуры можно применять для определения погрешностей на различных стадиях
при установке нового комплекса оборудования или при введении нового вида процедуры. Особое
внимание необходимо уделить интерпретации результатов, особенно при определении погрешностей
на каждой стадии деления.

При разработке использованы данные Р.С. Томлинсона [1].

На первой стадии деления отбирают две пробы (А и Б. смотри рисунок 4), каждая массой У кг,
как описано в 9.5. а остаток материала выбрасывают. Пробу Б подготавливают обычным способом,
получая испытываемую пробу для общего анализа.

Из пробы А на второй стадии деления пробы, как описано в 9.5, отбирают две пробы для общего
анализа по 60 г каждая.

Эти три испытываемые пробы (две из А, одна из Б) обозначим Аъ А2 и Б. Для них в условиях по-
вторяемости определяем какой-либо показатель качества, например, зольность.

Так подготавливают, по крайней мере, десять проб и получают столько же (в данном случае 10)
серий по 6 результатов в каждой.

Дисперсии дубликатных проб отдельных стадий подготовки, то есть 1-ой стадии 1/г, 2-ой стадии
и третьей стадии Ух, рассчитывают из общего уравнения (17):

УХ

У= —. (17)

2пр

где в - разность между результатами анализа пары дубликатных проб;

пр - количество пар дубликатных проб.

 

Ключ

Смотри рисунок 3

Рис. 4 Детальная проверка подготовки проб. Процедура 1.

Дубликатные пробы, отобранные от каждой из этих десяти проб, анализируют. Получают по
шесть результатов определения для каждой пробы (не дубликатной), обозначаемых символами от (1)
до (6):

 

а) Для каждой пары дубликатных проб рассчитывают разность между результатами анализа х.
Рассчитаем

 

б) Для каждой пробы А рассчитывают разность у между А1 и А2. то есть:

_ (1) + (2) (3) + (4)

Для всех проб А рассчитаем:

У 20

в) Для каждой пары проб А и Б рассчитаем разницу z между пробами, то есть:

z= (1) + (2) + (3) + (4) (5) + (6)

4 2

Для всех проб рассчитаем:

 

 

Рассчитывают дисперсию, вносимую на каждой стадии 14, У2 и V'r начиная с третьей стадии
(собственно анализа), учитывая при этом, что на второй и первой стадиях дубликатные результаты
являются средним арифметическим нескольких результатов определения и их общая дисперсия
включает в себя дисперсию последующих стадий.

Так как она не включает никаких других погрешностей, то

V7 = Vx.

Так как сравниваемые результаты являются средними двух анализов,
составляющая третьей стадии равна V4/2.

V

l/y=V2+-L

Следовательно,

с) 1-я стадия

Для пробы А, результаты являются средним арифметическим четырех анализов, поэтому со-
ставляющая третьей стадии равна Vt/4. На второй стадии участвуют две пробы, поэтому составляю-
щая второй стадии равна V2/2.

V, V
Дисперсия для пробы А равна Ц + — + —-.

2 4

Для пробы Б результаты являются средним арифметическим двух анализов, поэтому дисперсия
третьей стадии равна 16/2. Участвует только одна проба, поэтому дисперсия второй стадии равна У2.

V
Дисперсия для пробы Б равна У} + У2 + — •

Усредняя значения дисперсии двух проб (А и Б), получаем (А + Б)/2, то есть:

14= 2 4 2_ =v +3_L2. + 3-iZ. - v +3lv

2 4 8 4

Отсюда

VY

l/( = l4-3-V

Так как в этих расчетах использовано ограниченное число результатов, погрешность расчета
параметров сравнительно большая и один из них может оказаться отрицательным. В этом случае
предполагаем, что в действительности соответствующий параметр (дисперсия) равен нулю.

Если стоимость анализа составляет значительную часть стоимости всего опробования, можно
рассмотреть вторую процедуру, которая немного менее точна, но предусматривает меньшее количе-
ство анализов. Метод показан на рис. 5.

 

Ключ

Смотри рисунок 3

Рис. 5 Детальная проверка подготовки проб. Процедура 2.

Процедура такая же. как описано в 9.4.2.1. за исключением того, что из пробы А, отбирают и анали-
зируют две дубликатные пробы. Подготавливают десять проб и получают десять серий результатов.

Рассчитаем дисперсии по стадиям следующим образом.

а) Рассчитаем разность х между дубликатными анализами, то есть:

х= (1) —(2).

Далее, рассчитаем:

Ух2

Ух =

20

б) Рассчитаем разность у между результатами анализа проб Ai и Аг. то есть:
у=^-(3)

Далее, найдем:

У,=

20

в) Рассчитаем z - разницу между пробами А и Б. то есть:

<^+(3)

(4)

Найдем теперь:

Уг = .

Ут= Ух

б) 2-я стадия

Для Ai результат получают из двух анализов, поэтому составляющая третьей стадии равна Vy!2.

Для А2 выполняют один анализ, поэтому составляющая третьей стадии равна VT. Объединяя
результаты для проб Ai и А2, получаем:

2k+v

2 ЗУТ

2 4

3V

Так как Vy=V2 + —- и Ут = Ух.

4

то

3Vx

У2 = Vy

4

в) 1-я стадия

Для пробы А результат является средним арифметическим двух проб. А, и А2. Поэтому состав-
ляющие второй и третьей стадий равны:

 

 

Для пробы Б есть только один результат, поэтому составляющие второй и третьей стадий равны:
V2 г

Объединяя эти два значения и добавляя V1t получаем:

Сравнивают значения дисперсии, полученные в соответствии с процедурами, описанными в

Трудно оценить дисперсии этого типа правильно и, так как выполняется лишь небольшое коли-
чество испытаний, каждая полученная дисперсия имеет значительную погрешность. Если дисперсия
для любой стадии слишком велика, можно утверждать, что погрешности велики, и необходимо попы-
таться уменьшить их. Но если дисперсия мала, не следует считать, что результаты настолько удов-
летворительны, что процедура уменьшения может не проводиться.

Рассматривают значения, полученные по вышеописанной методике, и решают, какие из них
слишком велики и требуют внимания. Как правило, требует внимания та стадия процедуры, которая
дает наивысшее значение дисперсии Уь У2 или Ут при вычислениях по 9.4.3.3.

Если дисперсия результатов анализа слишком велика, должно быть тщательно обследовано
оборудование, особенно правильность процедур смешивания, соответствие нормативной документа-
ции устройств для взвешивания и контроля температур. Также используемая процедура должна быть
тщательно проверена на соответствие спецификациям.

Если чрезмерная дисперсия возникает на стадии подготовки проб, должна быть тщательно про-
анализирована процедура проведения соответствующей стадии для подтверждения, что она соот-
ветствует соответствующей части ISO 13909, то есть ISO 13909-4 для угля или ISO 13909-6 для кокса.
В особенности, необходимо проводить анализ размера частиц после измельчения.

Если этот анализ не выявит никакого несоответствия, процедура должна быть усовершенство-
вана путем применения одного из следующих приемов (или их обоих):

а) измельчить пробу до меньшего размера частицы;

б) оставить большую массу пробы для следующей стадии.

После этого повторяют общее испытание, описанное в 9.3, чтобы определить является ли те-
перь процедура в целом удовлетворительной. Если нет, должна быть повторена детальная проверка
каждой стадии, описанная в 9.4. Этот цикл испытаний следует продолжать, при необходимости, до
тех пор, пока среднее арифметическое десяти разностей между результатами для пар дубликатных
проб не окажется между 0.70и 1,75-J\'pT для двух последовательных серий из десяти проб.

Детальное испытание, описанное 8 9.4, не нужно повторять сразу после внесения изменений,
так как эта процедура сложна. Кроме того, из-за возможности погрешности, упомянутой выше, трудно
сказать, представляет ли меньшее значение для дисперсии отдельной стадии существенное улуч-
шение или нет. Поэтому, лучше проверить процедуру испытания в целом, чтобы видеть, удовлетво-
рительны ли последовательные серии из десяти проб.

9.5.1 С помощью желоба

Выполняют смешивание с использованием желоба обычным образом, затем поступают обыч-
ным способом для получения пробы А.

Собирают весь остаток и повторяют всю процедуру для получения второй пробы Б. Пробы А и Б
не должны быть получены из половинок от первого деления.

Это можно сделать двумя путями:

а) устанавливают делитель проб таким образом, чтобы можно было одновременно отобрать в два
контейнера две пробы необходимой массы; после отбора этих проб остальной материал отбрасывают.

б) если конструкция делителя позволяет отбирать одновременно только одну пробу, отбирают
одну пробу соответствующей массы, затем возвращают оставшийся материал в делитель и отбирают
вторую пробу такой же массы.

Решено проверить на установке процедуру подготовки проб угля с зольностью приблизительно
25 % с необходимой прецизионностью опробования 2 %. Установлено, что для достижения такой
прецизионности необходимо, чтобы в пробе было 15 точечных проб. Было решено, что контрольное
значение для полной погрешности подготовки и испытания У'Д. должно быть равно 0,2 (смотри 9.2).

Опробование проводилось обычным способом и десять последовательных проб обрабатыва-
лись, как описано в 9.3, так что для каждой пробы была получена пара результатов. Таким образом,
были получены десять пар дубликатных испытываемых проб и определена их зольность, %.

Полученные значения сведены в первых двух столбцах таблицы 4.

Примечание - Значения зольности во всех таблицах даны в процентах на сухое состояние

Была рассчитана абсолютная величина разности между результатами каждой пары и получено
ее среднее значение (смотри табл. 4).

Стандартное отклонение внутри пар было 0,71. Хотя это не превышает верхней границы
1.75^/Vpj (то есть. 0,78), тем не менее, дисперсия, вносимая подготовкой, была высока и поэтому
был проведен эксперимент, как описано в 9.4.2, чтобы можно было оценить дисперсию погрешно-
стей, возникающих на каждой стадии.

Таблица4 — Полная проверка погрешностей подготовки проб

№ проб

Проба А

Проба Б

Разность
|А-Б|

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

25.7

24.3

25.6

28,1

27.8

25,1

25.6

24.4

27.8

26,3

25,0

27.1

28.7

25.8

24.8

25.2

27.1

27.3

0,7

0,8

0.6

1.0

0.9

0.7

0.8

0.8

0.7

1.0

Всего 8.0

Среднее значение 0,80

Оценка стандартного отклонения внутри пар 0,71

Полученные результаты сведены в таблицу 5.


а б л и ц а 5 Детальная проверка погрешностей подготовки проб

Проба

А,

А?

Б

 

1

2

3

4

5

6

1

26,8

26,6

26,1

26,6

25,3

25,2

2

26,5

26,6

26,5

26,5

25,4

25,5

3

25,4

25,3

25,4

25,3

25,2

25,3

4

28,8

28,5

28,7

28,6

28,3

28,2

5

29,4

30,1

30,1

29,8

28,7

28,7

6

25,7

25,3

25,7

25.7

25,2

25,3

7

24,5

24,4

24,3

24,4

24,6

24,7

8

26,1

25,9

26,6

26,3

25,7

25,8

9

23,1

23,2

23,5

23,3

23,1

23,1

10

31,5

31,6

30,8

30,9

30,8

30,9

Значения разностей х между пробами А Аг и Б сведены в таблицу 6. По ним была рассчитана
УУ (смотри 9.4.2.2а). Подобным же образом, разности у (смотри 9.4.2.2 б) между средними ре-
зультатами были сведены в таблицу 7 и по ним была рассчитана У у3 ; разности z (смотри 9.4.2.2.В)
были сведены в таблицу 8 и по ним рассчитана У z3.

 

 

Таблицаб Расчет значений х для примера

Проба

А,

(1)-(2)

Аг
(3) - (4)

Б

(5>-(6>

1

0,2

0.5

0,1

2

-0.1

0.0

-0,1

3

0.1

0.1

-0.1

4

0.3

0,1

0,1

5

-0.7

0.3

0,0

6

0.4

0.0

-0.1

7

0.1

-0.1

-0.1

8

0,2

0,3

-0,1

9

-0.1

0.2

0,0

10

-0.1

-0,1

-0.1

 

 

= 1,46

 

 

ГОСТ ISO 13909-7—2013

" а б л и ц а 7 Расчет значений у для примера

Проба

А,

(1) + (2)

2

Аг

(3) + (4)

2

Ai - Аг
У

1

26,70

26,35

0,35

2

26,55

26,50

0,05

3

25,35

25,35

0,00

4

28,65

28,65

0,00

5

29,75

29,95

-0,20

6

25,50

25,70

-0,20

7

24,45

24,35

0,10

8

26,00

26,45

-0,45

9

23,15

23,40

-0,25

10

31,55

30,85

0,70

2У =0,97

 

а б л и ц а 8 Расчет значений z для примера

Проба

А

(1) + (2) + (3) + (4)

4

Б

(5) + (6)

2

А-Б
Z

1

26,52

25,25

1.27

2

26,52

25,45

1,07

3

25,35

25,25

0,10

4

28,65

28,25

0,40

5

29,85

28,70

1.15

6

25,60

25,25

0,35

7

24,40

24,65

-0,25

8

26,23

25,75

0,48

9

23,28

23,10

0,18

10

31,20

30,85

0,35

£z2 =4,8206

 

Приводим полученные значения Ух, Уу и Vz.
Ух1

Vx = —=0,02433

60

z У

Уу = = 0,04850

Уг = ^-=0,024103

Оценки для VT, V2 и (смотри 9.4.1) оказались следующими (округлено):

VT = VK = 0,02433 = 0,02.

V2 = Vy- 0,501/х = 0,03634 = 0,04.

V, = Vz - 0,75Vy = 0,20466 = 0.20.

Таким образом, из оценок дисперсии, вносимой на каждой стадии подготовки пробы, наиболь-
шей является Vi . Следовательно, погрешности, возникающие на первой стадии деления, требуют
дальнейшего исследования. Последнее было выполнено аналогично описанному выше для всей
процедуры и здесь не приводится.

ГОСТ ISO 13909-7—2013

Приложение А
(справочное)

Метод вариограмм для определения дисперсии

А.1 Общие положения

Метод оценки дисперсии первичной точечной пробы, описанный в 6.2, не учитывает возмож-
ность корреляции между последовательными точечными пробами, что может привести при расчетах к
большему количеству точечных проб, чем необходимо для получения данной точности опробования.

В качестве альтернативного метода для определения количества первичных точечных проб, не-
обходимого для достижения заданного уровня прецизионности, можно использовать метод варио-
грамм.

Вариограмма — это график возведенной в квадрат средней разности данного показателя каче-
ства точечных проб, то есть дисперсия данного показателя качества последних, как функция от ин-
тервала между пробами. Интервал (расстояние) между соседними точечными пробами называется
запаздывание 1, между последовательными нечетными (или последовательными четными) точечны-
ми пробами называется запаздывание 2 и т.д. Это показано на рисунке А.1.

Точечная проба

; х,

.1 х

.2 х,

*3 X,

.4

Запаздывание

1(* = 1)'

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Запаздывание
2(* = 2)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Запаздывание
3(* = 3)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок А.1 - Графическое представление элементов, используемых для расчета экспериментальной
дисперсии Ve(k).

Запаздывание может быть представлено как интервал времени при опробовании на основе
времени, или как интервал массы при опробовании на основе массы. Данные получают путем сбора п
точечных проб из подпартии и анализа каждой точечной пробы отдельно.

Точечные пробы должны быть отобраны с интервалом примерно вдвое меньшим, чем интервал
опробования, рассчитанный по уравнению (11) в 5.2.2 или по уравнению (12) в 5.3.2 из ISO 13909-
2:2001, причем количество точечных проб рассчитывают, используя уравнение (3) в 4.4.5.2 из ISO
13909-2, или принимают его таким, какое обычно используют при опробовании неизвестного топлива.
Значение дисперсии V (к) при запаздывании к рассчитывают по уравнению А.1:

где х, - результат анализа для точечной пробы i;

Хнк - результат анализа для точечной пробы i + к;

Nk - количество пар точечных проб, разделенных запаздыванием к.

Общий вид вариограммы показан на рисунке А.2. Отрезок VR , отсекаемый ею на оси ординат
(при к=0), является (в первом приближении) дисперсией данного (изучаемого) показателя качества
точечных проб. Другой компонент дисперсии является временным компонентом, который возрастает
с запаздыванием и может достигнуть максимума.

Дисперсия V(k), рассчитанная по уравнению (А.1), включает как дисперсию подготовки и испы-
тания проб Vpt, которая является постоянной, так и дисперсию показателя качества пробы. Эти два
компонента также являются частью случайного компонента дисперсии UR; чтобы получить дисперсию
22

опробования, нужно вносить поправку (смотри А.З). Значение Vpt может быть получено путем выде-
ления двух дубликатных проб из каждой точечной пробы на первой автономной (внесистемной) ста-
дии деления и затем подготовки и анализа обеих.

 

 

Опыт показывает, что для обычных интервалов опробования вариограмма в диапазоне значе-
ний к от 1 до * 5 может быть достаточно точно приближена прямой линией. Ее уравнение имеет вид
(А.2) или (А.З) при отборе проб на основе времени или массы, соответственно:

V(f) = Vr + ВИД/ , (А.2)

V(m) =VR + BkAm (А.З)

где Vr - случайный компонент дисперсии (точка пересечения вариограммы с осью ординат);

В - тангенс угла наклона вариограммы к оси абсцисс;

А/ - интервал времени между отборами проб (запаздывание 1) при опробовании на основе
времени;

Ал? - интервал массы между отборами проб (запаздывание 1) при опробовании на ос нове массы.

А.2 Расчет коэффициентов уравнения вариограммы

А.2.1 Общие положения

Рассчитывают значения дисперсии V(k) для первых 10 запаздываний, используя уравнение
(А.1), и строят вариограмму - график зависимости дисперсии V(k) от запаздывания к.

Определяют значения Vr и В в уравнениях (А.2) или (А.З) следующим образом. Через точки ли-
нейной части вариограммы проводят прямую линию. Это можно сделать на глаз или рассчитав ко-
эффициенты уравнения линейной регрессии.

А.2.2 Вариограмма, построенная на глаз

Vr равно значению V в точке, где прямая линия пересекает ось ординат (к=0, ось Y). Правую
границу линейной части вариограммы обозначим Khn.

Градиент вариограммы В рассчитывают, используя уравнение (А.4) или (А.5) для опробования
на основе времени и массы, соответственно:

V - V
v(Klln) yr

V(Klin)

khnAm

ГОСТ ISO 13909-7—2013

А.2.3 Вариограмма, построенная методом линейной регрессии

Обозначим у = V(k) и х = kAt или кДт для опробования на основе времени или массы, соответ-
ственно.

Рассчитываем В и Vr следующим образом:

 

 

А.2.4 Расчет исправленной (скорректированной) дисперсии

Для получения исправленной дисперсии Vc вычитают дисперсию подготовки и испытания проб
Урт исходя из значения Vr :

Vc - Vr - Vpj

Дисперсия Vc дает информацию только относительно погрешностей качества точечных проб.
А.З Расчет дисперсии отбора проб

После определения Vc и В рассчитывают дисперсию отбора проб следующим образом:
Для систематического отбора:

и для расслоенного случайного отбора:

 

 

где: n?si — масса подпартии;
л — количество точечных проб, взятых из лодпартии.

Примечание — При отборе проб на основе времени wsl заменяется на Т, общее время отбора пробы.

А.4 Расчет количества точечных проб

Рассчитывают количество точечных проб, необходимое для достижения требуемой дисперсии
отбора проб Vs- Для этого уравнения (А.9) и (А.10) преобразуют и решают относительно л . Решения
имеют вид:

для систематического отбора:

(А.11)

и для расслоенного случайного отбора:

А.5 Расчет общей дисперсии

Принимаем, что все точечные пробы от данной подпартии объединяются в общую пробу, и рассчи-
тываем общую дисперсию Vspt отбора, подготовки и испытания проб, используя следующие уравнения:
Для систематического отбора проб:

и для расслоенного случайного отбора:

 

 

А.6 Пример расчета дисперсии отбора проб и общей дисперсии

Данные по зольности на сухое вещество(таблица А.1) были получены при отборе и анализе от-
дельных точечных проб, взятых с интервалом 0.25 мин. Дисперсия подготовки и анализа проб УРТ оп-
ределялась отдельно и составила 0,01.

Т а б л и ц а А.1 Зольность отдельных точечных проб, отобранных с интервалом 0,25 мин

Номер точечной пробы

Зольность, %

1

14,6

2

13.8

3

14.7

4

16.1

5

15.6

6

15.6

7

15.8

8

15,3

9

15,8

10

15,4

11

15.9

12

16,1

13

15,3

14

16,0

15

15,2

16

15,5

17

14,6

18

14,9

19

15,3

20

15.4

21

15,4

22

15,4

23

16,0

24

15,5

25

15.5

26

15,4

27

15,4

28

14,7

29

15,2

30

14.9

 

Рассчитывают точки экспериментальной вариограммы l/fo, используя уравнение (А.1). Для за-
паздывания 1 (к = 1) дисперсию рассчитывают следующим образом:

(13,8-14,б)2 +(14,7-13,8)2 + ... + (14,9-15,2)2 9,03

1/(1) = — — - = 0.156

2x29 58

Для запаздывания 2 (к = 2) дисперсию рассчитывают следующим образом:

ГОСТ ISO 13909-7—2013

Т а б л и ц а А2 Точки на вариограмме для данных из таблицы А.1.

Запаздывание в целых числах к

Запаздывание в минутах кЫ

Дисперсия
Ум = х

1

0,25

0,156

2

0,50

0,184

3

0,75

0,235

4

1,00

0,245

5

1,25

0,258

6

1.50

0,297

7

1.75

0,247

8

2,00

0,261

9

2,25

0,280

10

2,50

0,297

 

Рисунок 3 Вариограмма для данных из таблицы А.2

 

Строят прямую линию по первым пяти точкам вариограммы (смотри А.2.2), предварительно вы-
числив следующие суммы:

£у =1,078

£х =3,750

£ху =0.8748

= 3,4375

Рассчитывают В, используя уравнение (А.6):

5x0,8748-3,75x1,078

В = ; = 0,11

5 х 3,4375-3,752

Рассчитают Vr, используя уравнение (А.7):

1,078-0,11x3,75

УР = — — = 0.13

Альтернативный метод построения прямой линии по вариограмме на глаз (смотри А.2.1) дает
очень похожие результаты. Как показано на рисунке А.З, прямая линия проходит от V (4) через V (2) и
V (1) до пересечения с осью Y. Точка пересечения 0,125, следовательно Vr= 0,125. Теперь можно
рассчитать тангенс угла наклона (градиент) вариограммы, используя уравнение (А.4):

в = У(4) —0,125 = 0,245-0,125 = Q

4x0,25 1

Завершая расчет дисперсии отбора проб и общей дисперсии, используя результаты для по-
строения вариограммы методом линейной регрессии, рассчитывают УС( используя уравнение (А.8):

= 0.13-0,01 =0,12

Допустим, что должно быть использовано систематическое опробование и что 30 точечных проб
должно быть отобрано от подпартии с интервалом в 1 минуту (то есть /nsun= 1), рассчитаем диспер-
сию отбора проб по приведенным значениям для Ус и В, используя уравнение (А.13):

Рассчитывают общую дисперсию, прибавив дисперсию подготовки и испытания проб, используя
следующее уравнение:

Vspt = Уй + Урт = 0.004 + 0,01 = 0,014

И, наконец, рассчитывают точность результатов для зольности отдельной подпартии, используя
уравнение (1):

Р = 2 7VS„. = 2 х 0,118 = 0,24%

ГОСТ ISO 13909-7—2013
Приложение Б

(справочное)

Метод Граббса для определения прецизионности опробования

Б.1 Общие положения

В некоторых местах условия работы пробоотборной системы не позволяют собирать дубликат-
ные пробы с гарантией, что взаимного загрязнения материала проб от смежных первичных точечных
проб не происходит. В таких случаях получаемая точность опробования может быть проверена путем
сбора трех проб от каждых минимум 30 подпартий топлива. Одну пробу отбирают по обычной схеме
(проба системы), а две взаимно независимые пробы собирают методом остановки основной топливо-
подающей ленты конвейера для сбора точечных проб с остановленной ленты через предварительно
выбранные интервалы времени (массы) (эталонные пробы А и Б).

Б.2 Выбор объема подпартии для измерения точности

Объем подпартии должен быть таким, чтобы:

Б.З Выбор количества точечных проб с остановленного конвейера и интервалов отбора

Каждая из двух эталонных проб, проба А и проба В, собранные с остановленной ленты конвейе-
ра, состоит не менее чем из трех (предпочтительно больше) точечных проб, отобранных с останов-
ленной ленты конвейера, для гарантии, что общая точность эталонного метода сопоставима с точно-
стью проверяемой системы опробования. Рассчитывают интервал опробования для каждой эталон-
ной пробы путем деления времени прохождения топлива подпартии в минутах на количество точеч-
ных проб, собранных с остановленной ленты конвейера. Например, для подпартии объемом 900
тонн, при ожидаемом времени транспортировки топлива 90 мин и отборе от этой подпартии трех то-
чечных проб с остановленной ленты конвейера, интервал между систематическими отборами проб с
остановленной ленты конвейера для каждой эталонной пробы будет равен 30 мин.

Для обеспечения взаимной независимости эталонных проб и проб системы необходимо, чтобы
для сбора эталонных проб было применено истинно методичное опробование. Поэтому для каждой
подпартии время отбора первой точечной пробы с остановленной ленты конвейера как для эталон-
ной пробы А, так и для эталонной пробы В необходимо выбрать случайным образом. Для этого вре-
менной интервал отбора проб с остановленной ленты конвейера разбивают на полуминутные «отрез-
ки» и момент начала отбора первой точечной пробы выбирают с помощью таблицы случайных чисел
или генератора псевдослучайных чисел из числа моментов начала этих «отрезков». Так, для 30-
минутного интервала отбора проб с остановленной ленты конвейера будет по 60 таких моментов для
каждой подлартии и каждой эталонной пробы. Из них с помощью указанных таблиц или генератора
выбирают момент начала отбора первой пробы. Время отбора каждой последующей точечной пробы
с остановленной ленты для каждой эталонной пробы и подпартии определяется прибавлением ко
времени отбора предыдущей пробы интервала систематического отбора проб. Так поступают, пока
не будут собраны все точечные пробы.

Результаты этой процедуры представлены в таблице В.1, где длительность транспортировки
подпартии составляет 90 мин. и для каждой из двух эталонных проб отбирают три точечные пробы с
остановленной ленты конвейера.

Б.4 Автономная (внесистемная) подготовка и анализы испытываемых проб

Используя любой подходящий делитель, разделяют каждую системную пробу на две равные
части, не отбрасывая материал пробы. Далее подготавливают и анализируют каждую часть отдельно.
Для каждой подпартии рассчитывают среднее значение. Пример показан в таблице В.2.

‘аблица Б.1 Время отбора, мин., точечных проб с остановленной ленты

Номер
подпартии

SBA1

SBB1

SBA2

SBB2

SBA3

SBB3

1

18,5

25,5

48,5

55,5

78,5

85,5

2

18,5

28,5

48,5

58.5

78,5

88,5

3

25,0

12,0

55,0

42,0

85,0

72,0

4

6.5

0.5

36.5

30.5

66.5

60,5

5

16,5

15,0

46,5

45,0

76,5

75,0

6

24,0

11,0

54,0

41.0

84.0

71,0

7

8,0

18,0

38,0

48,0

68,0

78,0

8

7.0

1.0

37,0

31,0

67.0

61,0

9

17,0

8.0

47,0

38,0

77,0

68,0

10

4.0

25,5

34,0

55,5

64.0

85,5

11

8.0

22,0

38,0

52,0

68,0

82,0

12

28,5

19,0

58,5

49.0

88,5

79,0

13

4.5

12,5

34,5

42,5

64,5

72,5

14

12,0

7,5

42,0

37,5

72.0

67,5

15

27,0

7,5

57,0

37,5

87,0

67,5

16

15,0

29,0

45,0

59,0

75,0

89,0

17

3,5

15,0

33,5

45,0

63,5

75,0

18

22,0

1.0

52,0

31,0

82,0

61,0

19

16,0

9,5

46,0

39,5

76,0

69,5

20

13,0

19,0

43,0

49,0

73,0

79,0

21

29,5

8,5

59,5

38,5

89,5

68,5

22

26,0

14,5

56,0

44.5

86,0

74,5

23

1,5

5,0

31,5

35,0

61,5

65,0

24

17.5

27,5

47,5

57,5

77.5

87,5

25

11,5

28,5

41,5

58,5

71,5

88,5

26

17.5

12,0

47,5

42,0

77.5

72,0

27

28,5

30,0

58,5

60,0

88,5

90,0

28

14,5

20,5

44,5

50,5

74,5

80,5

29

14,0

10,0

44,0

40,0

74,0

70,0

30

19,0

8.0

49,0

38,0

79,0

68,0

 

Отдельно подготавливают и анализируют каждую пробу с остановленной ленты, получая ре-
зультат анализов для каждой точечной пробы. Рассчитывают среднее арифметическое значение ре-
зультатов для всех точечных проб с остановленной ленты, вошедших в состав каждой эталонной
пробы. При этом получают средний результат для эталонной пробы. В таблице В.З приведен пример:
в каждую из двух эталонных проб отбирали с остановленной ленты по три точечных пробы. Соответ-
ствующие результаты системы приведены в таблице Б.2.

Существенно, чтобы результаты всех лабораторных анализов регистрировались без проведе-
ния повторных анализов. Допускается только корректировка известных погрешностей с явными при-
чинами, типа погрешностей вычисления. При игнорировании этого требования возможны два нежела-
тельных последствия. Дисперсии подготовки и анализов будут занижены и результаты точности оп-
робования, полученные при испытании, не будут надежными.

Таблица Б.2 - Пример системных результатов для 30 подпартий

Номер подпар-
тии

Часть 1

Часть 2

Среднее

Разность (1-2)

1

8,08

9,43

8,76

-1,35

2

10,87

10,96

10,92

-0,09

3

7,76

7,35

7,55

0,41

4

11,85

11,44

11,65

0,41

5

11,27

10,96

11,12

0,31

6

10,50

9,32

9,91

1,18

7

8,24

8,80

8,52

-0,56

8

8,99

9,72

9,36

-0,73

9

9,45

8,93

9,19

0,52

10

9,64

9,77

9,71

-0,13

11

9,84

10,33

10,09

-0,49

12

12,02

11,31

11,67

0,71

13

8,84

8,75

8,80

0,09

14

9,25

8,90

9,08

0,35

15

8,96

9,35

9,16

-0,39

16

9,46

9,57

9,52

-0,11

17

9,86

11,04

10,45

-1,18

18

8,66

9,17

8,92

-0,51

19

10,48

9,80

10,14

0,68

20

9,56

9,16

9,36

0,40

21

11,01

9,52

10,27

1,49

22

10,66

10,07

10,37

0,59

23

11,18

11,51

11,35

-0,33

24

10,33

11,12

10,73

-0,79

25

9,51

9,61

9,56

-0,10

26

9,75

9,37

9,56

0,38

27

9,11

9,97

9,54

-0,86

28

9,20

9,13

9,17

0,07

29

10,64

10,97

10,81

-0,33

30

10,57

12,08

11,33

-1.51

Среднее значение

9,8857

 

Дисперсия

1,0143

 

Дисперсия автономной (внесистемной) подготовки и ис-
пытания проб (Vpt)

 

0,245


Б.5 Определение дисперсии подготовки и испытания проб из системы

Рассчитывают дисперсию УРТ для автономной (внесистемной) подготовки и испытания проб из
системы по разности между результатами анализа части 1 и части 2, используя уравнение В.1:

п,

И=т = -^—, (В.1)

ч

где d, - разность между результатами анализа дубликатных проб;

пр - количество пар дубликатных проб.

Для примера, приведенного в таблице Б.2, дисперсия автономной (внесистемной) подготовки и
испытания Vpt равна 0,245.

Б.6 Расчет дисперсий измерения подпартии для системы опробования и эталонных проб
с остановленной ленты

Результаты для системы опробования и эталонных проб с остановленной ленты (А и В) для
примера представлены в таблицах В.2 и В.З и объединены в таблице В.4. Результаты для системы
опробования и для эталонных проб с остановленной ленты обозначены буквами X. Y и Z. соответст-
венно.

Таблица Б.4 Результаты анализов для системы опробования и эталонных проб с останов
ленной ленты (А и В)

Под-партия

Система опро-
бова-ния
Среднее (X)

Останов-
ленная лента
А
Среднее (Y)

Останов-
ленная лента
Б
Среднее (Z)

X- Y

(dxy)

X-Z
(d„)

Y-Z
(<W

1

8,76

9,65

8.17

-0,89

0.59

1.48

2

10,92

10,67

9.98

0,25

0,94

0,69

3

7.55

8,84

7.39

-1,29

0.16

1,45

4

11.65

11,38

12,19

0,27

-0.54

-0,81

5

11.12

9,73

11,06

1,39

0.06

•1.33

6

9,91

10,37

10,12

-0,46

-0,21

0,25

7

8,52

8,70

9,41

•0,18

-0,89

•0.71

8

9.36

9,06

9.17

0,30

0,19

-0,11

9

9,19

10,51

8,81

•1,32

0.38

1,70

10

9.71

9.68

9.29

0.03

0,42

0.39

11

10,09

9,19

9,16

0,90

0.93

0,03

12

11.67

12,31

9.89

•0,64

1.78

2.42

13

8,80

10,53

9,48

1,73

-0,68

1,05

14

9.08

10,07

8.80

•0,99

0,28

1.27

15

9,16

9,17

9,01

•0,01

0,15

0,16

16

9.52

11,38

11,95

-1,86

-2.43

-0,57

17

10.45

11.10

11,37

-0,65

-0,92

-0,27

18

8.92

9.01

8.28

-0,09

0.64

0,73

19

10,14

10.93

9,96

-0,79

0,18

0,97

20

9.36

9.81

8.91

-0.45

0.45

0,90

21

10,27

10,56

10,54

-0,29

-0,27

0,02

22

10,37

9,75

11,07

0,62

-0,70

-1,32

23

11,35

9,47

10,69

1,88

0.66

-1,22

24

10,73

9.07

10.01

1,66

0,72

-0.94

25

9,56

8,87

11,09

0,69

-1,53

-2,22

26

9.56

11,02

10.02

-1,46

-0.46

1,00

27

9,54

7,49

8,93

2,05

0.61

-1,44

28

9.17

8,52

8.22

0.65

0,95

0,30

29

10,81

10,60

9,48

0,21

1,33

1,12

30

11,33

12,07

11.30

-0,74

0,03

0.77

Среднее значение

-0,0980

0,0940

0,1920

Дисперсия

1.0665

0,7500

1,2282

 

Рассчитывают разности dXy., dxz. и dyz( между результатами анализа для системы опробования и
эталонных проб с остановленной ленты следующим образом:

dxy^X-Yi (В.2)

dxz, = X,-Z. (В.З)

dyz^Y.-Z. (В.4)

где i - номер серии данных.

Рассчитывают среднее значение d и дисперсию V по колонкам таблицы В.4. используя сле-
дующие уравнения:

% -

£dxYi

dxY=— (В.5)

%

Sdxz,

dxz=j=! (B.6)

n

Vxz = 0,7500

dvz = 0,1920

Подстановка этих значений в уравнения (В.11) - (В.13) дает:
VSy» = 0,294

Vsba =0,772

VSBB = 0,456

Примечание. Дисперсия Vsba и У=вбДля эталонных методов остановки ленты конвейера А и В пре-
вышает дисперсию системы опробования Vs»»- Путем уменьшения дисперсий эталонных методов остановки лен-
ты конвейера, например, посредством увеличения количества точечных проб с остановленной ленты, можно
повысить точность дисперсии системы опробования.

При необходимости дисперсию подпартии Vm можно рассчитать по данным для системы, приве-
денным в таблице В.2, и рассчитанной величине Vsys, используя следующее уравнение:

Z(\-X)2

vm = ,

"p-1

где X, и X - соответственно, измерения отдельной подпартии и среднее значение измерений
для системы.

В приведенном выше примере:

Vm = 1,0143 - 0,294 = 0,720

Б.7 Расчет общей точности опробования, автономной подготовки и анализов

Поскольку значение Vs,®, приведенное в уравнении (В.11), получено при использовании авто-
номной подготовки и испытания дубликатных проб из одной и той же собранной пробы, общую дис-
персию для отдельного анализа рассчитывают, используя следующее уравнение:

Vspt - Vsys+

Значение общей точности Р отдельного анализа подпартии рассчитывают следующим образом:

(В.16)

Для данных приведенного выше примера:

VpT = 0,245

Vsys= 0,294

Vspt = 0.417

Следовательно,

Р= 1,29

Б.8 Исследование значимости превышения оценки претезионности
над требуемой

Рассчитывают:

Q = Vsba V<S88 + VsBA Vsys * УвВВ ^Sys , (В.17)

P2 P2

z= Vssa Vsbb + Vsba-J- + V'sbb-j- . (B.18)

где Po - требуемая прецезионность опробования подпартий объемом, имевшим место при
испытании на прецизионность.

Далее рассчитывают критерий б, равный:

где In обозначает натуральный логарифм (при основании е = 2,7183).

Критическое значение критерия б находят по таблице х2-критерия при одной степени свободы.
Если рассчитанная величина б превышает эту величину, то требуемый уровень прецизионности не
достигнут. Для 5 %-ного уровня значимости табличное значение критерия равно 3,84.

Для данного примера предположим, что для дубликатной автономной (внесистемной) подготов-
ки и анализа пробы требуется точность Ро = 0,45.

Результаты расчетов с использованием уравнений (В.17), (В.18) и (В.19)

следующие:

Q = 0,71306

Z-0.4142

5 = 5,35

Так как б превышает критическое значение 3,84, делаем вывод, что требуемый уровень преци-
зионности 0,45 не достигнут.

Примечани е.— Подставляя различные значения требуемой прецизионности в уравнение (В.19),
можно установить нижний и верхний доверительные пределы прецизионностьи испытания Р. Для данных, при-
веденных в примере, нижний. 5 %-ный предел равен 0,56, а верхний, 95 %-ный предел равен 1,70. Таким обра-
зом, требуемый уровень 0,45 оказывается меньше нижней доверительной границы прецизионности.

Приложение Д
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным
межгосударственным стандартам

а б л и ц а Д,1

Обозначение ссылочного меж-
дународного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соот-
ветствующего национального стан-
дарта

ISO 13909-1:2001

IDT

ГОСТ ISO 13909-1 п Уголь ка-
менный и кокс—Механический
отбор проб—Часть1: Общее
введение

ISO 13909-2:2001

IDT

ISO 13909-2:2001 Уголь каменный
и кокс. Механический отбор проб.
Часть2: Уголь. Отбор проб из дви-
жущихся потоков

ISO 13909-3:2001

 

ГОСТ ISO 13909-3:2001 Уголь
каменный и кокс. Механический
отбор проб. Часть 3: Уголь. Отбор
проб из неподвижных партий)

ISO 13909-4;2001

IDT

ГОСТ ISO 13909-4 Каменный
уголь и кокс. Механический отбор
проб. Часть 4. Уголь. Подготовка
проб для испытаний

ISO 13909-5:2001

IDT

ГОСТ ISO13909-5 Уголь каменный
и кокс— Механический отбор
проб—Часть5:Кокс — Отбор проб
из движущихся потоков

ISO 13909-6:2001

IDT

ГОСТ ИСО ISO 13909-6 Уголь
каменный и кокс— Механиче-
ский отбор проб—Часть 6:Кокс
—Приготовление проб для ис-
пытаний

ISO 13909-8:2001

IDT

ГОСТ ISO 13909-8:2001 Уголь ка-
менный и кокс. Механический от-
бор проб. Часть 8. Методы опре-
деления систематической погреш-
ности

1 На территории Российской Фудерации действуют ГОСТ Р ИСО 13909-1—2010

Примечание — До введения межгосударственных стандартов в действие пользоваться аутен-
тичными переводами на русский язык перечисленных выше стандартов ИСО

 

БИБЛИОГРАФИЯ

Publishing, Amsterdam.

УДК 622.333:543.06:006.354 ОКС 73.040

Ключевые слова: каменные угли, кокс, опробование, метод отбора проб, прецизионность отбора,
систематический отбор, партия, подпартия

Подписано 8 печать 05.11.2014. Формат 60х841/а.

Усл. печ. л. 5,12. Тираж 45 экз. Зак. 3888.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты