ГОСТ 13144-79 Графит. Методы определения удельной поверхности

Обозначение:
ГОСТ 13144-79 Графит. Методы определения удельной поверхности
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34881
gost_13144-79.docx PHPWord

ГОСТ 13144-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГРАФИТ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГРАФИТ

Методы определения удельной поверхности

Graphite.

Methods for the determination of specific surface

ОКСТУ 5709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт распространяется на графит, используемый в производстве электроуголь-
ных изделий, и устанавливает методы определения удельной поверхности по адсорбции метилено-
вого голубого и газохроматографическим методом.

Сущность метода заключается в титровании графитовой суспензии 0,3 %-ным раствором
метиленового голубого в присутствии серной кислоты.

Удельную поверхность рассчитывают, исходя из количества метиленового голубого, израсхо-
дованного на титрование пробы.

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С;

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по
ГОСТ 24104;

мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;

микробюретку вместимостью 1,5 см3 по ГОСТ 29251;

секундомер по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003;

колбы или стаканы вместимостью 150 и 1000 см3 по ГОСТ 23932;

колбу мерную вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770;

фильтры обеззоленные «синяя лента»;

кислоту серную по ГОСТ 4204, 5 и. раствор;

метиленовый голубой, 0,3 %-ный раствор (0,003 г/см3); готовят следующим образом: 3 г
метиленового голубого, высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, помещают в стакан
вместимостью 1000 см3, приливают 600—700 см3 горячей воды и нагревают при перемешивании, не
допуская кипения, до полного растворения.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем
раствора доводят водой до метки.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

1 см3 5 н. серной кислоты. Суспензию титруют раствором метиленового голубого со скоростью 0,1 см3
раствора метиленового голубого каждые 20 с. После приливания каждой порции красителя суспензию
интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и тонкой стеклянной палочкой переносят каплю
суспензии на фильтр «синяя лента». Титрование с переносом капли суспензии на фильтровальную
бумагу продолжают до появления окрашенного голубого ореола вокруг темного пятна капли суспензии
графита. Для контрольной проверки суспензию вновь интенсивно перемешивают в течение 2 мин и
переносят каплю суспензии на фильтр. Если ореол исчезнет, титрование продолжают.

V С N А

SyR т М ИЛИ 5УД - ' V,

где V— объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, см3;

С — концентрация метиленового голубого, израсходованного на титрование, см3;

N— постоянная Авогадро, равная 6,023 • 1023;

Ат — площадка, занимаемая одной молекулой адсорбированного метиленового голубого в плотно
упакованной пленке на поверхности графита, равная 106 • 10 20, м2;

т — масса навески графита, г;

М — молекулярная масса метиленового голубого, равная 319,9 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Сущность метода заключается в определении количества азота, адсорбированного поверхнос-
тью графитового порошка при температуре жидкого азота.

Удельную поверхность рассчитывают по площади десорбционного пика, пропорциональной коли-
честву азота, десорбированного навеской графитового порошка при температуре окружающей среды.

хроматограф лабораторный марки ЛХМ-72 с измененной газовой схемой прибора, а также
любой хроматограф с детектором по теплопроводности. Допускается проводить определение удель-
ной поверхности на хроматографе-сорбтометре «Цвет-211»;

адсорбер — U-образную стеклянную трубку длиной 120 мм, диаметром 6—7 мм;
весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по
ГОСТ 24104;

линейку измерительную металлическую по ГОСТ 427;
пенный расходомер (поставляется с хроматографом);
сосуд Дьюара по ТУ 26—04—622;

манометр образцовый на давление 1,569 Па по ТУ 25—05—1664;

секундомер по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003;

вентиль кислородного баллона;

трубку медную диаметром 6 мм;

азот жидкий по ГОСТ 9293;

азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;

гелий газообразный, в. ч.;

адсорбент цеолитный типа Са Х-ТК-50.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Подготовка к анализу

ют все вентили на установке, затем открывают
вентиль 7 и вентиль 3 (промыливанием проверя-
ют линию газа-носителя на герметичность). Убе-
дившись в отсутствии утечки, открывают вен-
тиль 2 и вентиль 4 (проверяют линию
газа-адсорбата на герметичность). Закрывают
вентиль 4, открывают запорную иглу 6 (продува-
ют линию газа-носителя до остаточного давле-
ния в баллоне, соответствующего 75 делениям по
образцовому манометру). Закрывают вентиль 3 и
открывают вентиль 4 (продувают линию газа-ад-
сорбата до остаточного давления в баллоне, со-
ответствующего 85 делениям по образцовому ма-
нометру). Закрывают запорную иглу 6 и
открывают вентиль 3. Когда стрелка на образцо-
вом манометре дойдет до деления 81, вентиль 3
закрывают. Закрывают вентиль 7 и вентиль 2.

Баллон с азотогелиевой смесью выдержива-
ют в течение 10 дней до ввода его в работу.

На место дозированного объема к газовому
крану-дозатору при помощи металлических тру-
бок и вакуумного шланга подсоединяют адсорбер.

После адсорбера перед измерительной камерой де-
тектора ставят колонку длиной 1 м, заполненную при-
мерно на V3 ее объема цеолитным адсорбентом.

К выходу детектора по теплопроводности подсо-
единяют резиновый шланг для отвода газа-носителя в
смеси с адсорбатом за пределы помещения.

Открывают баллон и устанавливают на входе прибора давление 9,8
(1,0—1,5 кгс/см2).

Устанавливают расход газа-носителя в смеси с адсорбатом, равным 5 • 10-7 м3/с.

Контроль расхода газа-носителя в смеси с адсорбатом осуществляют с помощью пенного
расходомера.

Ручку «Ток ДТ» устанавливают в крайнее левое положение.

Подают на прибор электроэнергию.

Включают пакетный выключатель «Сеть», при этом должна загореться сигнальная лампа с
надписью «Сеть».

Переключатель рода работ ставят в положение, при котором включается сигнальная лампа
«ДТП».

Ручкой «Ток ДТП» устанавливают ток 130 мА, а ручкой делитель ДТП — требуемый масштаб
записи хроматограммы.

Включают электронный потенциометр, предварительно заправив его чернилами и бумагой.

Ручками «Грубо» и «Точно» устанавливают стрелку потенциометра на нулевую отметку.

Кран-дозатор ставят в положение 2, при котором происходит продувка адсорбера газом-носи-
телем в смеси с адсорбатом.

Когда перо самописца вернется на нулевую линию, ад-
сорбер с навеской погружают в сосуд Дьюра с жидким азотом.
Перо самописца отклоняется от нулевой линии, затем возвра-
щается в исходное положение.

Примерно через 30 с на диаграммной ленте записывается
десорбционный пик (см. черт. 3).

Для расчета удельной поверхности графитового порошка
в идентичных условиях снимают хроматограмму контрольного
образца с известной удельной поверхностью, определенной
методом Брунаера — Эммета — Теллера.

4-Х,

откуда Х= 5,06 %,

где 79 — число делений, соответствующее 100 %-ной концентрации смеси;

4 — число делений по образцовому манометру, соответствующее количеству азота, перешед-
шему из баллона с газом-адсорбатом в баллон с газом-носителем, %.

Sn = h а г,

где h высота пика, см;

а — ширина пика, замеренная на */2 высоты, см;
г — масштаб записи (чувствительность прибора).

_ $ 1 т 2 уд.к

где 5) — площадь пика анализируемого образца, м2;
т2 масса контрольного образца, г;

Ууд к — удельная поверхность контрольного образца, м2/г;

Ш\ — масса анализируемого образца, г;

S2 площадь пика контрольного образца, м2.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 5 отн. % относительно среднего арифметичес-
кого значения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

Б.Ф. Петров (руководитель темы); И.В. Суравенков, Г.Г. Валиуллова; Л.Н. Вострова;
А.С. Фиалков; А.И. Демидова; М.В. Еремина

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 427-75

3.1.1

ГОСТ 24104-88

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 1770-74

2.1.1

ГОСТ 29251-91

2.1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1

ТУ 25-05-1664-74

3.1.1

ГОСТ 9293-74

3.1.1

ТУ 25-1819.0021-90

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 17818.0-90

1.1

ТУ 25-1894.003-90

2.1.1, 3.1.1

ГОСТ 23932-90

2.1.1

ТУ 26-04-622-87

3.1.1

 

 

Редактор Т.А. Леонова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 07.04.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.

Тираж 142 экз. С2527. Зак. 311.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты