ГОСТ Р 54222-2010 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора

Обозначение:
ГОСТ Р 54222-2010 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34872
gost_r_54222-2010.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

 

 

 

 

 

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФТОРА

ISO 11724:2004

Solid mineral fuels — Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash
(MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

Сведения о стандарте

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в еже-
месячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пере-
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Введение

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к международному стандарту
ИСО 11724 требования, отражающие потребности национальной экономики государства, а именно:

Указанные дополнительные требования выделены полужирным курсивом.

ГОСТ Р 54222—2010

(ИСО 11724:2004)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФТОРА

Solid mineral fuels. Determination of total fluorine content

Дата введения — 2012—07—01

Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, лигниты, антрациты, горю-
чие сланцы, кокс, брикеты, продукты обогащения и переработки твердого топлива, включая золу
уноса (далее — твердое минеральное топливо), и устанавливает метод определения содержания
общего фтора, заключающийся в количественном извлечении фтора путем пирогидролитического
сожжения навески твердого топлива с последующим определением фтор-ионов в поглотительном рас-
творе с помощью фторселективного электрода или методом ионной хроматографии.

Метод предназначен для определения фтора при его массовой доле от 0,001 % до 0,1 % (от 10 до
1000 мкг/кг). Ограничения по составу проб отсутствуют.

Примечание — Определяя содержание только общего фтора в твердом топливе, невозможно оценить
количество фтора, который выделяется в окружающую среду при его сжигании и последующем использовании золь-
ного остатка.

 

 

Издание официальное

Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 13667—66 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подго-
товки проб для испытаний

ГОСТ 24104—20011 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-
метры и размеры

ГОСТ 27313—95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и фор-
мулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:1977, MOD)

ГОСТ 27589—91 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе (ИСО 687:1974. MOD)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы-
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому ин-
формационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января теку-
щего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в
текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом сле-
дует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без за-
мены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Сущность метода заключается в пирогидролитическом сожжении навески твердого топлива в
смеси с кварцем в трубчатой печи при температуре приблизительно 1200 °C в атмосфере кислорода и
водяного пара. Летучие соединения фтора поглощают соответствующим раствором и определяют
содержание фтора в растворе с помощью ионселективного электрода (ИСЭ) или методом ионной
хроматографии (ИХ).

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты кото-
рых не ниже ч. д. а. по ГОСТ 13867.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически
закрытой таре из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760.

Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

Стандартный раствор фтора готовят из фторида натрия (4.4). высушенного при 110 °C в тече-
ние 1 ч.

Растворяют (0,2210 ± 0,0002) г фторида натрия в 400 см3 воды (4.1) в предварительно взвешен-
ной пластиковой бутыли, добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (500,0 ± 0,5) г и перемешива-
ют. Массовая доля фтора в стандартном растворе составляет 200 мкг/г.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Растворяют 2,0 г натрия гидроксида (4.6) в приблизительно 500 см3 воды (4.1). Переносят во взве-
шенную пластиковую бутыль вместимостью 2,5 дм3, добавляют воду (4.1) до общей массы раствора
2000 г и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Растворяют 0,300 г гидрокарбоната натрия (4.8) и 1,120 г карбоната натрия (4.9) в приблизитель-
но 500 см3 воды (4.1) и разбавляют водой до 2 дм3.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Растворяют 10,0 г азотнокислого калия (4.11), 5,0 г 1,2-циклогексилендинитрилтетрауксусной
кислоты (4.14) и 115 г ацетата аммония (4.13) в 350 см3 воды (4.1). Доводят pH раствора до 6,5 с
помощью ледяной уксусной кислоты (4.12). Добавляют воду (4.1) до общей массы раствора 500 г и
перемешивают.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Взвешивают 20 г воды (4.1), 20 г поглотительного раствора (4.7) и 10 г буферного раствора (4.15) в
предварительно взвешенной полистироловой емкости (5.4). Добавляют приблизительно 200 мг стан-
дартного раствора фтора (4.5) и перемешивают.

100 см3 соляной кислоты (4.17) разбавляют водой (4.1) до 1 дм3.

100 см3 азотной кислоты (4.19) разбавляют водой (4.1) до 1 дм3.

Перед использованием тару наполняют раствором азотной (4.20) или соляной (4.18) кислоты и
оставляют не менее чем на 24 ч. Затем сосуды тщательно промывают водой (4.1).

С помощью микропипеток можно изменять концентрацию растворов в полипропиленовых емкос-
тях вместимостью 125 см3 (5.4), добавляя небольшие взвешенные объемы стандартного раствора
фтора (4.5).

1 — двухходовой запорный кран; 2 — Y-образная трубка; 3 — круглодонная колба вместимостью 2 дм3; 4 — двухходовой запор-
ный кран; 5 — Т-образная трубка: б — кварцевый толкатель; 7 — печь; 8 — лодочка для сжигания пробы; 9 — кварцевая трубка;
10— вход охлаждающей воды; 11 — поглотительный сосуд; 12— водяная рубашка; 13 — термопара; 14— кварцевая пробка;
15— нагреватель круглодонной колбы. 16— вход кислорода; 17 — трехходовой кран. 78 —парораспределительная трубка,
19 — слив

 

Рисунок 1 — Аппаратура для проведения пирогидролиза в трубчатой печи

а) круглодонной колбы вместимостью 2 дм3;

б) нагревателя для колбы вместимостью 2 дм3;

в) Y-образной трубки, стеклянной, диаметром 10 мм;

г) трубки для подачи кислорода из плотного материала с нулевой пористостью;

д) запорных кранов трехходовых и двухходовых.

Аппаратура, подобная той, что используется в ГОСТ 2059.

а) Кварцевая трубка изготовлена из чистого полупрозрачного кварца (внешний диаметр 25 мм,
внутренний диаметр 20 мм). Длину трубки (типовая — 700 мм) подбирают к соответствующей печи
(обычно длина трубки около 400 мм). Предпочтительно, чтобы на выходе трубка сужалась до диаметра
приблизительно 7 мм.

Примечание — Трубки для сжигания, изготовленные из других огнеупорных материалов, не могут при-
меняться в данном методе, т. к. не имеют соответствующих термических характеристик.

б) Кварцевые пробки диаметром 20 мм расположены у входного отверстия (и, если необходимо,
у выходного) кварцевой трубки [5.9.2, а)].

в) Лодочки для сжигания, изготовленные из неглазурованного фарфора с высоким содержанием
оксида алюминия. Приблизительные размеры лодочки 97x16x12 мм. Лодочки прокаливают при
1000 °C до постоянной массы.

г) Кварцевый толкатель с Т-образной трубкой, состоит из кварцевого стержня (диаметром 5 мм,
длиной 500 мм), на одном конце которого находится плоский диск диаметром от 10 до 12 мм, а к друго-
му концу приклеена эпоксидной смолой намагниченная стальная пластинка. Т-образная трубка (дли-
ной 500 мм) изготовлена из борсиликатного стекла и заходит на 10 мм внутрь кварцевой трубки
[5.9.2, а)] через пробку [5.9.2, б)]. Отвод Т-образной трубки соединен с парогенератором с помощью
трехходового крана. Магнит используют для того, чтобы двигать толкатель внутрь Т-образной трубки.

д) Печь трубчатая электрическая, горизонтальная с длиной рабочей зоны не менее 150 мм, обес-
печивает нагрев до температуры не менее 1200 °C.

Установку собирают из серийно выпускаемых приборов и устройств. Измерения производят с
помощью иономера любой марки с пределом допускаемой погрешности ± 0,1 мВ.

Поверхность фторселективного электрода необходимо полировать перед каждым определением
для обеспечения продолжительной оптимальной работы. Электрод полируют с помощью, например,
алмазного порошка или оксида алюминия с размерами частиц менее 0,25 мм, которые наносят на
ткань. Электрод полируют в течение 30—60 с. Новые электроды перед применением выдерживают в
растворе для кондиционирования (4.16) в течение 24 ч.

Четыре взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см3 (5.4) нумеруют и поме-
щают в каждую по (50,0 ± 1) см3 поглотительного раствора (4.7). Затем каждую емкость помещают на
весы с пределом допускаемой погрешности ±0,001 г (5.6) и, соответственно нумерации, добавляют
(500 ± 5), (1000 ± 10), (1500 ± 15) и (2000 ± 20) мг стандартного раствора фтора (4.5). В каждую емкость
добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (100,00 ± 0,05) г, после чего раствор перемешивают.
Массовая доля фтора в градуировочных растворах, соответственно нумерации, составляет 1, 2, 3 и
4 мкг/г.

Переносят, по возможности точно, 40 г каждого из градуировочных растворов во взвешенные
полипропиленовые емкости (5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускае-
мой погрешности = 0,010 г (5.7).

Рассчитывают массу буферного раствора (4.15), которую необходимо добавить к каждому граду-
ировочному раствору, исходя из того, что массовая доля буфера в измеряемом растворе должна
составлять 20 % (приблизительно масса буферного раствора равна 10 г). В каждую полипропиленовую
емкость, не снимая емкость с весов, добавляют рассчитанное количество буферного раствора
(± 0,05 г).

Подготовленный к измерению по 6.1.2 градуировочный раствор помещают на подставку магнит-
ной мешалки (5.10.1). В раствор опускают металлический брусочек (5.10.1) и измерительные электро-
ды (5.10.2). Включают магнитную мешалку и перемешивают раствор. Измеряют величину потенциала с
точностью до 0,1 мВ.

Измерения начинают со второго по порядку нумерации раствора, затем измеряют первый, тре-
тий, четвертый растворы и снова второй.

Подробнее процедура измерения содержания фтора описана в 8.6.

По результатам измерения всех градуировочных растворов строят градуировочный график в
координатах: десятичный логарифм массовой доли фтора в растворе (6.1.1) в мкг/г (ось
абсцисс) — показание милливольтметра (5.10.3) в мВ (ось ординат).

Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.

Во взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см3 (5.4) помещают (100 ±1),
(200 ± 2), (400 ± 4) и (800 z 8) мг стандартного раствора фтора (4.5). Взвешивания производят на весах
с пределом допускаемой погрешности ± 0,001 г (5.6). В каждую емкость приливают по 50 см3 поглоти-
тельного раствора (4.10) и добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (100 ± 1) г. Массовая доля
фтора в этих градуировочных растворах составляет 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/г соответственно.

Ионно-хроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Измеряемой величиной (аналитическим сигна-
лом) является высота или площадь пика хроматограммы.

По результатам измерения всех градуировочных растворов строят градуировочный график в
координатах: массовая доля фтора в растворе в мкг/г (ось абсцисс) — величина аналитического сигна-
ла (ось ординат).

Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.

Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742
или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают
тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального време-
ни, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.

Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно меха-
ническим способом.

Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от воздуш-
но-сухого (см. раздел 9), то одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для опре-
деления содержания аналитической влаги по ГОСТ Р 52917 или ГОСТ 27589.

При необходимости определить содержание фтора 8 таких остатках от сжигания угля, как золь-
ный унос (летучая зола), следует с осторожностью подходить к отбору и подготовке представитель-
ных проб золы из-за возможных загрязнений. Размер частиц золы уноса обычно не превышает 75 мкм,
поэтому не требуется измельчать пробу перед анализом.

Собирают установку, как показано на рисунке 1.

В круглодонную колбу парогенератора [5.9.1, а)] помещают несколько «кипелок» и добавляют
1600 см3 воды. Воду доводят до состояния спокойного кипения. Для уменьшения конденсации пара
непосредственно в кварцевой трубке [5.9.2, а)] устанавливают трубку в печи таким образом, чтобы ее
выходной конец выступал из печи менее чем на 100 мм. Присоединяют поглотительный сосуд (5.9.3),
содержащий около 50 см3 воды (рисунок 1), с помощью отрезка силикон-резинового шланга. Помеща-
ют поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной водой.

Нагревают печь [5.9.2, д)[ до рабочей температуры 1200 вС, пропускают кислород через пароге-
нератор в кварцевую трубку со скоростью приблизительно 750 см3/мин в течение 15 мин.

Скорость потока кислорода и температура парогенератора должны быть отрегулированы так,
чтобы за 18 мин работы установки количество образовавшегося конденсата составляло приблизитель-
но 40 г.

Во избежание деформации кварцевой трубки температура печи не должна превышать 1225 °C.

Масса навески, взятой для анализа, зависит от массовой доли фтора в испытуемом образце. Нас-
тоящая методика относится к пробам, в которых массовая доля фтора не превышает 2000 мкг/г. Если
предполагают, что массовая доля фтора больше, то соответственно уменьшают навеску испытуемой
пробы, чтобы обеспечить полное извлечение фтора из пробы.

Взвешивают точно 250 мг пробы на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг (т) и
тщательно перемешивают с (250 ± 5) мг кварца (4.2) в стеклянной или полистироловой емкости (5.3).

Переносят навеску, смешанную с кварцем, в лодочку для сжигания [5.9.2, в)].

В поглотительный сосуд (5.9.3) помещают (50 х 1) см3 одного из поглотительных растворов (4.7
или 4.10) в зависимости от метода дальнейшего определения фтора в пирогидролизате. Поглотитель-
ный сосуд присоединяют к оттянутому концу кварцевой трубки (рисунок 1) встык с помощью отрезка
силикон-резинового шланга. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной
холодной водой.

Поток кислорода с отрегулированной скоростью (8.1) направляют в обход парогенератора.
Лодочку с пробой вносят в трубку для сжигания через входное отверстие и помещают на расстоянии
приблизительно 200 мм от центра максимально нагретой зоны печи. Присоединяют Т-образную трубку
с кварцевым толкателем и через 1 мин с помощью трехходового крана 17 (рисунок 1) направляют ток
кислорода в трубку для сжигания через парогенератор. Затем, с интервалом приблизительно 30 с, пять
раз проталкивают лодочку с пробой вперед (около 40 мм за одно движение), каждый раз отводя назад
кварцевый толкатель для предохранения его от деформации. После последнего перемещения лодоч-
ка должна оказаться в центре максимально нагретой зоны печи.

Примечание — Некоторые угли характеризуются высокой скоростью выделения летучих веществ, поэто-
му на начальной стадии нагрева может происходить выброс угольных частиц. Для таких углей необходимо умень-
шать скорость продвижения лодочки.

Продолжительность процесса лирогидролиза составляет 15 мин.

Уровень воды в круглодонной колбе [5.9.1. а)] поддерживают в пределах от 700 до 1600 см3.

После окончания процесса пирогидролиза поток кислорода направляют в обход парогенератора,
а избыток пара — в сливное отверстие.

Отсоединяют поглотительный сосуд от трубки для сжигания, ополаскивают газопромывательную
трубку, собирая промывные воды в поглотительный сосуд.

Пирогидролизат из поглотительного сосуда переносят количественно во взвешенную полипропи-
леновую емкость (5.4), промывая поглотительный сосуд небольшим количеством воды, и дают остыть
до комнатной температуры.

При отрегулированных скорости потока кислорода и интенсивности нагрева парогенератора (8.1)
общая масса пирогидролизата на этой стадии анализа составляет приблизительно 90 г.

Помещают пирогидролизат на весы с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг (5.6) и добав-
ляют около 0,75 г стандартного раствора фтора (4.5) с помощью микропипетки (5.5). По увеличению
при этом массы пирогидролизата рассчитывают количество добавленного стандартного раствора фто-
ра (т3). Далее в емкость с пирогидролизатом добавляют воду (4.1) до общей массы раствора
(100,0 ± 0,1) г {гщ), после чего раствор перемешивают.

Переносят, по возможности точно, 40 г пирогидролизата во взвешенную полистироловую емкость
(5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускаемой погрешности ± 0,010 г
(5.7). Рассчитывают массу буферного раствора (4.15) (приблизительно 10 г), необходимую для того,
чтобы массовая доля буфера составила 20 %, и, не снимая емкость с весов, добавляют рассчитанное
количество буферного раствора (± 0,05 г) в емкость с пирогидролизатом.

Доводят массу пирогидролизата водой (4.1) до общей массы раствора (100,0 ±0,1) г (mJ, после
чего раствор перемешивают.

При холостых испытаниях проводят все описанные выше процедуры получения пирогидролизата
и подготовки его к измерениям (8.3 и 8.4), за исключением добавления 0,75 г стандартного раствора
фтора и без навески топлива.

Холостые испытания проводят для каждой партии испытуемых проб, а также при замене реактивов.

Процедура измерения массовой доли фтора с помощью ионселективных электродов одинакова
для градуировочных, анализируемых растворов и растворов холостого опыта.

Фторселективный электрод (5.10.2) готовят к работе, погрузив его в раствор для кондиционирова-
ния (4.16), который предварительно перемешивают. Новый электрод выдерживают 8 растворе для кон-
диционирования 24 ч, бывший в работе, но остававшийся некоторое время сухим — 30 мин.

Перед измерением растворы охлаждают до комнатной температуры.

Емкость с измеряемым раствором помещают на подставку магнитной мешалки (5.10.1). В раствор
помещают металлический брусочек в пластиковой оболочке, между емкостью с раствором и магнитной
мешалкой помещают термоизолирующую прокладку. Измеряемый раствор постоянно перемешивают.
Фторселективный электрод вынимают из раствора для кондиционирования, высушивают с помощью
фильтровальной бумаги и погружают в измеряемый раствор на глубину 20 мм. Через 2—3 мин после
удаления пузырьков воздуха с поверхности электрода записывают показание милливольтметра
(пределы допускаемой погрешности измерения ± 0,1 мВ).

Показание милливольтметра не должно изменяться больше чем на 0,1 мВ в течение следующих
двух минут при условии, что поверхность электрода отполирована (5.10.2) и электрод сравнения
содержит свежеприготовленный раствор и нормально функционирует.

Примечание — Чтобы уменьшить колебания показаний милливольтметра, измерения с помощью ион-
селективных электродов проводят при постоянной освещенности и постоянной температуре.

Вынимают электрод из измеренного раствора, быстро ополаскивают водой и помещают в рас-
твор для кондиционирования, который предварительно перемешивают. Электрод выдерживают в рас-
творе для кондиционирования не менее 30 с, а затем, предварительно высушив его фильтровальной
бумагой, погружают в следующий измеряемый раствор.

Электроды могут явиться причиной небольших отклонений в показаниях милливольтметра при
проведении серии измерений. Для достижения удовлетворительной точности измерений при опреде-
лении фтора в серии проб устанавливают одинаковый порядок измерений. Измерения начинают со
второго в порядке нумерации градуировочного раствора, затем измеряют первый, третий, четвертый и
снова второй градуировочный раствор (6.1.3). Измерение второго раствора повторяют после каждых
четырех анализируемых растворов пирогидролизата, а также по завершении всей серии измерений.

Массовую долю фтора в пирогидролизатах (анализируемом или в пирогидролизате холостого
опыта) в мкг/г определяют по градуировочному графику (6.1).

Примечание — Если массовая доля фтора в исследуемых пробах такова, что результаты измерений
растворов выходят за пределы градуировочного графика, растворы разбавляют, сохраняя при этом их матричную
основу.

Ионно-хроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Измеряемой величиной (аналитическим сигна-
лом) является высота или площадь пика хроматограммы.

Массовую долю фтора в пирогидролизатах (анализируемом или в пирогидролизате холостого
опыта) в мкг/г определяют по градуировочному графику (6.2).

Примечание — Если массовая доля фтора в исследуемых пробах такова, что результаты измерений
растворов выходят за пределы градуировочного графика, растворы разбавляют, сохраняя при этом их матричную
основу.

Массовую долю общего фтора в аналитической пробе твердого топлива F8. выраженную в мкг/г,
вычисляют по формуле

ра - РУ^1 ~Р2т2 -РЗ^З (1)

т

где р-| — массовая доля фтора в пирогидролизате, полученном при испытании пробы топлива, мкг/г;
ту — масса пирогидролизата, полученного при испытании пробы топлива, г;

р2 — массовая доля фтора в пирогидролизате холостого опыта, мкг/г;

т2 масса пирогидролизата холостого опыта, г;

Рз — массовая доля фтора в стандартном растворе фтора, равная 200 мкг/г;
л?з — масса добавленного стандартного раствора фтора, г;

т — масса навески твердого топлива, взятой для анализа, г.

Примечания

Массовую долю общего фтора в аналитической пробе твердого топлива Fa, выраженную в мкг/г,
вычисляют по формуле

ра = -Р2т2 (2)

т

Pi и р2, мкг/г, определяют по градуировочному графику (6.2).

Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, округляют в соответствии с таблицей 1.

Пересчет результатов на другие состояния топлива, отличные от аналитического, производят по
ГОСТ 27313.

Таблица 1 — Представление результатов определений

Результат, мкг/г

Округление результата

<500

До 5

к 500

До 10

 

Прецизионность метода характеризуется повторяемостью г и воспроизводимостью R получен-
ных результатов.

Результаты двух параллельных определений, проведенных в пределах короткого промежутка
времени в одной лаборатории одним и тем же исполнителем, с использованием одной и той же аппара-
туры, на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы, не должны
отличаться друг от друга более чем на величину, приведенную в таблице 2.

Если расхождение между результатами больше, чем величина предела повторяемости, указан-
ная в таблице 2, поступают в соответствии с подразделом 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Два результата, каждый из которых является среднеарифметическим значением результатов
двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных
порциях, отобранных от одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должны
отличаться друг от друга более чем на величину, приведенную в таблице 2.

Таблица 2 — Максимально допускаемые расхождения между результатами определения массовой доли фтора

Массовая доля фтора, мкг/г

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

<200

10 мкг/г

20 мкг/г

>200

20 мкг/г

15 %а)

а* Процент от среднеарифметического двух сравниваемых результатов.

 

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) идентификацию анализируемой пробы;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) дату испытания;

г) результаты испытания, методы их расчета и указание, к какому состоянию топлива они отно-
сятся;

д) содержание аналитической влаги в топливе, если результаты представлены на аналитичес-
кое состояние топлива.

УДК 662.6:543.812:006.354 ОКС 73.040 А19

Ключевые слова: толливо твердое минеральное, летучая зола, содержание общего фтора, лирогидро*
лиз, измерения с помощью ионселективных электродов

Редактор Н.О.Грач

Технический редактор Н.С. Гришанова

Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 19.01.2012. Подписано 8 печать 01.02.2012. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал

Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1.35. Тираж 118экз. Зак 138.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.

www.gostinfo.rvinfo@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер., 6.


С 1 января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228—2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых ве-
сов; с 1 января 2013 г. — в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты