ГОСТ 9517-76 Угли бурые и каменные. Методы определения выхода гуминовых кислот

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

ГОСТ 9517—76
(СТ СЭВ 4787—84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 662.332 .333 : 543.06 : 006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения выхода гуминовых кислот

Brown coals and hard coals.

Methods for determination of humic acids yield

ОКСТУ 0309

эксикатор по ГОСТ 25336—82 с гранулированным безводным
хлоридом кальция;

стаканы химические вместимостью 300—500 см3 по ГОСТ
25336—82;

пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

бюксы по ГОСТ 25336—82;

колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ
25336—82;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ
1770—74;

баня водяная;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;

фильтры беззольные мелкопористые;

весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77, щелочной раст-
вор; в 1000 см3 воды растворяют 44,6 г пирофосфорнокислого нат-
рия и 4 г гидроокиси натрия;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 1%-ный водный
раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., d 1,19, 5%-ный
раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Все взвешивания в процессе подготовки к анализу, а также во
время проведения его производят с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску пробы угля помещают в коническую колбу вмести-
мостью 250 см3, приливают 100 см3 щелочного раствора пиро-
фосфорнокислого натрия и перемешивают при помощи встряхива-

теля в течение 1 ч. Полученную смесь центрифугируют в течение
15 мин при частоте вращения 2000 мин-1. Раствор декантируют,
нерастворившийся остаток промывают один-два раза 100 см3
1%-ного раствора натрия гидроокиси и вновь центрифугируют,
собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник.

Промытый остаток угля переносят в колбу вместимостью
250 см3, заливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия и нагрева-
ют в течение 2 ч на водяной бане так, чтобы температура раствора
была не выше 80 °C.

После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и вновь
промывают 1%-ным раствором гидроокиси натрия, как указано
выше, собирая основной раствор и промывные воды в один и тот
же приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закон-
чена в течение 7 ч.

Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного
фильтрата. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см3
раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см3
раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Об-
разовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора
центрифугированием или фильтрованием и промывают его водой
посредством декантации, повторяя промывку до начала пептизации
гуминовых кислот, которая определяется по появлению слабой
желтой окраски. Для дополнительного осаждения, гуминовых
кислот в коллоидный раствор добавляют 5 см3 раствора соляной
кислоты. Общий осадок фильтруют через предварительно взве-
шенный беззольный фильтр и помещают в бюксу, предваритель-
но высушенную при 80 °C и взвешенную. Затем бюксу с фильтром
и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не
более 80 °C сушат до постоянной массы.

Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность-
массы при двух последовательных взвешиваниях не будет превы-
шать 0,001 г.

Учитывая массу бюксы и фильтра, определяют массу осадка.

Контрольные прокаливания проводят при той же температуре-
в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух после-
довательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.

1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Сущность метода заключается в однократной экстракции гу-
миновых кислот из аналитической пробы угля раствором натрия
гидроокиси при нагревании, последующем осаждении их избытком
соляном кислоты и определении массы полученного осадка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 100 см3 1%-ного раствора натрия гидрооки-
си и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане так, чтобы
температура раствора была не более 80'’С. После охлаждения со-
держимое колбы центрифугируют и промывают, как указано в
п. 1.3.1.

Осаждение и озоление гуминовых кислот проводят в соответ-
ствии с пп. 1.3.2 и 1.3.3.

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

бодных гуминовых кислот (7A4)faf из угля в процентах вычи-
сляют по формуле

(nh—га2) ■ V • 100

~ V1. m3

тде zni — масса высушенных гуминовых кислот, г;

ттг2— масса зольного остатка гуминовых кислот, г;

V— общий объем щелочного раствора, см3;

Vi —объем отобранного щелочного раствора, равный 100 см3;
тз— масса навески угля в пересчете на сухое беззольное со-
стояние, г, вычисляемая по формуле

_ 100—(tt^a+Aa)

7713 7724 * 1 гчп >

где /724— масса навески угля, г;

Wa — массовая доля влаги в аналитической пробе угля, %;

А*— зольность аналитической пробы угля, %.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

%

При расхождении, превышающем указанную величину, произ-
водят третье определение и за окончательный результат прини-
мают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов
определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах
допускаемого расхождения по отношению к результатам каждого
из двух предыдущих, то за окончательный результат принимают
среднее арифметическое результатов трех определений.

Редактор Л. Д. Кдрочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко

«Сдано в наб. 04.12 86 Поди, в печ. 13.03.87 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,33 уч.-изд. л.
Тираж 4000 Цена 3 коп.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 17 марта 1976 г. № 636 срок введения установлен

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 19.09.85 № 2954
срок действия продлен до 01-* 1

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бурые и окисленные
каменные угли и устанавливает методы определения общего вы-
хода и выхода «свободных» гуминовых кислот.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4787—84.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Сущность метода заключается в обработке аналитической
пробы угля щелочным раствором пирофосфорнокислого натрия
при комнатной температуре, последующей однократной экстрак-
ции гуминовых кислот раствором натрия гидроокиси при нагрева-
нии, осаждении их избытком соляной кислоты и определении мас-
сы полученного осадка.

2000 мин'1;

встряхиватель;

печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру на-
грева (600±15)сС;

шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру
нагрева (80±5) °C;