ГОСТ 32246-2013 Угли каменные. Метод cпектрометрического определения генетических и технологических параметров

Обозначение:
ГОСТ 32246-2013 Угли каменные. Метод cпектрометрического определения генетических и технологических параметров
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34855
gost_32246-2013.docx PHPWord

межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации
(МГС)

INTERSTATECOUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(EASC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

УГЛИ КАМЕННЫЕ

Метод спектрометрического определения генетических и
технологических параметров

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

ГОСТ 32246-2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ 1.0 -^«Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2 - 2009«Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок
разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004 - 97

Код страны по МК
(ИСО 3166) 004-
97

Сокращенное наименование
национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в
ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УГЛИ КАМЕННЫЕ
Метод спектрометрического определения генетических и технологических
параметров

Hard coals Method for the spectrometric determination
of genetic and technological parameters

Дата введения - 2015-01-01

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения выхода летучих
веществ, толщины пластического слоя, показателя отражения витринита, суммы фюзенизированных
компонентов и зольности (далее - параметры) в каменных углях в диапазонах значений:

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1186 -87 Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей

ГОСТ ISO 562 — 2012* Топливо твердое минеральное. Методы определения выхода летучих
веществ

ГОСТ 9414.3 -93 (ИСО 7404-3-84) Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического
анализа. Часть 3. Метод определения групп мацералов

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ ISO 1117 — 2012*Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 12113 - 94 (ИСО 7404-5-85) Угли бурые, каменные, антрациты, твердые рассеянные
органические вещества и углеродистые материалы. Метод определения показателей отражения

ГОСТ ИСО 5725-1 - 2003Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2 - 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-4 - 2003'Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6 - 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 27313 - 95 (ИСО 1170 - 77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей
качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива'

На территории Российской Федерации действуют следующие стандарты:
•ГОСТ 6382 - 2001 (ИСО 562 - 98. ИСО 5071-1 - 97);

•• ГОСТ 11022- 95 (ИСО 1171-81)
Издание официальное

ГОСТ 32246-2013

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по
состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 5726-1 со следующими
дополнениями:

На территории Российской Федерации действуют следующие стандарты: ГОСТ Р ИСО 5725-1
- 2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2 - 2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4 - 2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6 - 2002.

Сущность метода заключается в съемке инфракрасного спектра в области волновых чисел от
350 до 7500 см’1 и обработке слектра по программе, преобразующей значения интенсивности полос,
выбранных для каждого параметра угля, в значения спектральных характеристик, а набор
спектральных характеристик - взначения параметров угля.

Программа вычисления параметров по спектральной характеристике основана на теории
распознавания образов и включает следующие блоки:

Отбор и подготовка проб - поГОСТ 10742. Для испытаний используют аналитическую пробу,
доведенную до воздушно-сухого состояния. Перед началом определения воздушно-сухую пробу
тщательно перемешивают.

управляющей программой, обеспечивающей управление спектрометром, обработку спектров
и выдачу результатов измерений на электронном и бумажном носителях*.

В комплект спектрометра должны входить:

-кювета для загрузки пробы в измерительную камеру, представляющая собой углубление
вместимостью 0,2 - 0.8 см3, в горизонтально расположенном металлическом держателе. Держатель,
как правило, имеет несколько кювет. Допускается применять кюветы других конструкций аналогичной
вместимости, обеспечивающие ровную горизонтальную поверхность образца угля;

-расхождение последовательных значений коэффициентов пропускания пленки полистирола
при тех же условиях получения спектров для волновых чисел 2850,5 см"1,

1607 см"1 и 1181.4 см"1 не должно превышать ±0,5%;

Этим характеристикам отвечают спектрометры фирм «Шимадзу» (Япония), «Брукер»
(Германия) и «Николе» (США).

Применение рекомендуемых моделей спектрометров позволяет определить спектры
поглощения по спектрам отражения углей, что существенно облегчает процесс измерения и
исключает специальную подготовку проб.

Примечание - Допускается использовать дисперсионные спектрометры с аналогичными
метрологическими характеристиками.

ГОСТ 32246-2013

Если на держателе несколько кювет, то одну заполняют имитатором. Если на держателе
несколько кювет, то одну заполняют имитатором 100 %-ного отражения, а все другие - испытуемым
углем.

Держатель с кюветой устанавливают в спектрометр и запускают программу регистрации
спектра в соответствии с инструкцией к прибору. Затем запускают программу обработки спектра и
вывода результатов измерения на электронный и бумажный носители.

При использовании дисперсионного спектрометра образец угля готовят в соответствии с
приложением А.

Результат единичного измерения оформляют протоколом установленной формы.

* Управляющая программа может быть предоставлена институтом ВУХИН.

8.1Показатели повторяемости, воспроизводимости и точности МВИ «Спектротест»
представлены в таблицах 1 и 2. Показатели внутрилабораторной прецизионности принимаются
равными показателям повторяемости.

Таблица 1 - Показатели повторяемости, воспроизводимости и точностиМВИ
«Спектротест» в виде среднеквадратических отклонений

Наименование
измеряемого показателя

Диапазон
измерений

Среднеквадратическое отклонение

 

 

повторя-
емости or

Воспроизво-
димости oR

ТОЧНОСТИ ОД

Зольность на сухое
состояние^, %

Менее 10

0,21

0,29

0,77

 

10 и более

0,29

0,36

1,00

Выход летучих веществ
на сухое состояние!/3.
%

От 11 до 39

1,1%

1.4%

1.8%

Толщина пластического
слоя у, мм

До 20

0,7

1.1

1,3

 

От 20 до 30

0,7

1,4

2.1

 

30 и болееО

1,1

1.4

2,2

Показатель отражения
витринита Ro. %

До 1,0

0,011

0,018

0,036

 

От 1,0 до 1,5

0,018

0,029

0,056

 

С 1,5

0,025

0.040

0,082

Сумма
фюзенизированных
компонентов SOK, %

До 20

1,8

2.5

2,6

 

От 20 до 40

1,8

3,6

4,1

 

От 40 до 60

2,2

4,3

4,6

 

60 и более

1,8

3.6

4,1

ГОСТ 32246-2013

В лабораторной практике для оценки единичных результатов анализа используют не
среднеквадратическое отклонение, а допустимые пределы повторяемости и воспроизводимости и
границы точности.

Таблица 2 - Допустимые пределы повторяемости и воспроизводимости для двух
юзультатов единичных измерений и границы точности МВИ «Слектротест»

Наименование
измеряемого показателя

Диапазон
измерений

Предел
повторя-
емости г

Предел
воспроиз-
водимостиР

Границы
точности
±Д

Зольность на сухое
состояние Ad, %

Менее 10

0,6

0.8

1.5

 

10 и более

0.8

1.0

2.0

Выход летучих веществ
на сухое состояние Vd,
%

От 11 до 39

3%

4%

3.6%

Толщина пластического
слояу, мм

До 20

2

3

2.5

 

От 20 до 30

2

4

4.1

 

30 и более

3

4

4.3

Показатель отражения
витринитаРО, %

До 1.0

0,03

0,05

0,070

 

От 1.0 до 1,5

0,05

0,08

0.114

 

С 1.5

0,07

0,10

0.156

Сумма
фюзенизированных
компонентов ZOK, %

До 20

5

7

5.1

 

От 20 до 40

5

10

8.0

 

От 40 до 60

6

12

9.0

 

60 и более

5

10

8.0

 

Показатели повторяемости, воспроизводимости рассчитаны по ГОСТ ИСО 5725-2. Показатели
правильности и точности рассчитаны по [1]( раздел 8) и ГОСТ ИСО 5725-4.

В каждой пробе определяют контролируемые параметры по методикам сравнения и по
настоящему стандарту как среднеарифметическое результатов двух измерений.

Для каждой пробы вычисляют абсолютное значение разности

R^X^-Xn, (I)

где Хц - результат единичного анализа по методике сравнения, а Х,г - результат единичногоанализа
по МВИ «Слектротест».и сравнивают его с максимальным допускаемым расхождением
вычисленным по формуле:

^расх-(2)

где Д1 и Дг - границы точности методики сравнения и МВИ «Слектротест» соответственно,
рассматриваемые в этом случае как неслучайные (постоянные) величины (см. рисунок 1).

Определение R^ С — общее истинное значение (О = 0), Д, и Д2 — границы
точности методики сравнения и МВИ «Спектротест» соответственно

Рисунок 1

Если для более 5% исследованного числа проб имеет место превышение соответствующих
значений /?раСХ (R^RpacJ, принимают меры по установлению причин рас-хождений и их устранению.
Наиболее часто встречающимися причинами являются неоднородность пробы по составу частиц и
присутствие в пробе частиц размером более 0,2 мм.

Периодичность контроля точности — не реже одного раза в год.

8.4. Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами определений, полученными в двух лабораториях, не
должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба
результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их
среднеарифметическое значение. Пределы воспроизводимости приведены в таблице 2. При
превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости
результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

При неустранимых разногласиях в оценке результата измерения параметра определяют этот
параметр стандартным методом: выход летучих веществ Vй — по ГОСТ 6382; толщину пластического
слоя у — по ГОСТ 1187; показатель отражения витринита Ro по ГОСТ 12113; сумму
фюзенизированных компонентов ЕОК— по ГОСТ 9414.3; зольность А3 — по ГОСТ 11022.

Полученный результат принимают за окончательный.

ГОСТ 32246-2013
Приложение А
(обязательное)
Подготовка образца

А.1 Для съемки спектра готовят таблетку, состоящую из бромида калия и угля в соотношении
245:5 (по массе).

Таблетку готовят измельчением навесок угля и бромида калия в виброизмельчителе с
последующим прессованием смеси в специальной пресс-форме.

А.2 Оборудование

Весы с погрешностью взвешивания ±0,2 мг.

Виброизмельчитель со специальным сферическим контейнером.

Пресс-форма.

Держатель таблетки.

Ступка агатовая.

Блок нагревательный, позволяющий поддерживать температуру 250 °C.

Кювета герметичная.

А.З Приготовление таблетки

А.3.1 Для приготовления смеси угля с бромидом калия навески бромида калия массой 245,0
мг и угля массой 5,0 мг их помещают в сферический контейнер, который закрепляют в обойме
виброизмельчителя.

А.3.2 Включают виброизмельчитель и секундомер. Уголь с бромидом калия дробят и
перемешивают в течение 30 мин.

А.3.3 Смесь извлекают из контейнера виброизмельчителя. Навеску приготовленной смеси
массой 200 мг помещают в пресс-форму. Если влажность воздуха в помещении свыше 43 %, то
приготовленную смесь угля и бромида калия помещают в предварительно нагретую до 80 °C — ё 100
°C пресс-форму.

А.3.4 Разравнивают смесь в пресс-форме, накрывают пуансоном, слегка встряхивают пресс-
форму, собирают ее полностью, помещают в пресс и прессуют при давлении 235 атм.

А.3.5 Разбирают пресс-форму, таблетку, находящуюся на поверхности пуансона, перемещают
в держатель и помещают в нагревательный блок установки для осушки.

А.3.6 Для осушки таблетку прогревают при температуре 150 °C в течение 10 мин. затем при
температуре 250 °C в течение 20 мин.

А.З.7 Таблетку в горячем состоянии быстро помещают в герметичную кювету, рабочее окно
которой предварительно подогрето в течение 1 мин при 150 °C, затем кювету с таблеткой
устанавливают в спектрометр для регистрации спектра.

ГОСТ 32246-2013

Библиография

[1] РМГ 61 - 2003 ГСОЕИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик
количественного химического анализа. Методы оценки

УДК 622.333:543.06:006.354 ОКС 73.040 ОКСТУ 0309 А19

Ключевые слова: уголь каменный, спектрометрический метод, метод испытания, генетические и
технологические параметры

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84%.
Усл. печ. л. 1,40. Тираж 31 экз. Зак. 768.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты