ГОСТ Р 50255-92 Топливо твердое минеральное. Методы определение азота

Обозначение:
ГОСТ Р 50255-92 Топливо твердое минеральное. Методы определение азота
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040, 75.160.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34842
gost_r_50255-92.docx PHPWord

ГОСТ Р 50255—92

(ИСО 333—83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Методы определения азота
Solid mineral fuels.

Methods for the determination of nitrogen

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрациты, лигниты, горючие сланцы и торф (далее — топ-
ливо) и устанавливает два метода определения азота по Кьель-
далю: полумикро- и макрометоды.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного
хозяйства, выделены курсивом.

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения азота
в бурых и каменных углях, антрацитах, лигнитах, горючих сланцах
и торфе полумикрометодом Кьельдаля.

ГОСТ 27313 *. Топливо твердое. Обозначение аналитических по-
казателей и формулы пересчета результатов анализа для различ-
ных состояний топлива.

Пробу известной массы нагревают с серной кислотой в присут-
ствии смешанного катализатора для превращения азота в сульфат

* Допускается до введения ИСО 1170 в качестве стандарта.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

аммония. Из раствора сульфата после подщелачивания аммиак
отгоняют с паром, поглощают его борной кислотой и определяют
титрованием серной кислотой.

В каменных углях и антрацитах азот распределен, в основном,
равномерно даже при наличии прослоек. В некоторых бурых уг-
лях и лигнитах содержание азота колеблется в разных прослой-
ках одного пласта, это затрудняет отбор и приготовление проб и
делает нежелательным применение полумикрометода с навеской
0,1 г.

Для бурых углей и лигнитов предпочтительно использовать
макрометод Кьельдаля (разд. 4).

Все реактивы должны быть квалификации ч.д. а. Для анализа
применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чисто-
ты.

32 части безводного сульфата калия;

I часть селена (порошок);

5 частей сульфата ртути (II).

Реактивы измельчают в ступе и тщательно перемешивают.

Раствор А. 0,125 г. метилового красного (4-диметиламиноазо-
бензол-2-карбоксикислота) растворяют в 60 см3 этанола или тех-
нического спирта и разбавляют водой до 100 см3;

Раствор Б. 0,083 г метиленового голубого (3,7-бисдиметиламино-
феназотионий хлористый) растворяют в 100 см3 этанола или тех-
нического спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

Смешивают равные объемы растворов А и Б. Через неделю
смешанный раствор выбрасывают.

Для определения содержания азота используют аналитичес-
кую пробу топлива, измельченного до 212 мкм.

Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимости
от вида топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303.

Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое
время для достижения приблизительного равновесия между вла-
гой пробы и влажностью лабораторного помещения (это особен-
но важно для бурых углей и линнитов).

Перед выполнением определения воздушно-сухую пробу пере-
мешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим спосо-
бом.

Взвешивают около 0,10 г пробы с погрешностью не более 0,1 мг
и тщательно переносят в колбу для разложения (п. 2.5.2) Добав-
ляют 2,0 г смешанного катализатора (п. 2.4.1) и встряхивают для
перемешивания. Добавляют 4 см3 серной кислоты (п. 2.4.3) и снова
перемешивают.

Помещают колбу на нагреватель, включают его на половинную
мощность на 20 мин, а затем на полную нагрузку на 10 мин. Если
применяют газовый обогрев, колбу для разложения помещают в
окислительное пламя микрогорелки и пламя поддерживают таким,
чтобы раствор осветлел за 7—10 мин, например при высоте пла-
мени 50 мм дно колбы помещают на высоте 40 мм над горелкой.
После того как раствор станет прозрачным, продолжают кипяче-
ние до полного превращения соединений азота в сульфат аммония,
причем общее время разложения должно составлять 25—30 мин.

Примечание. Следует строго соблюдать при установленных условиях
полное время разложения.

В то время пока идет разложение, пропаривают аппарат для
дистилляции (п. 2.5.3) (см. примечание), закрывают соединение с
колбой для дистилляции, удаляя таким образом остатки от пре-
дыдущей дистилляции. Через воронку в колбу для дистилляции
вливают 20 см3 щелочного раствора сульфида натрия (п. 2.4.5) и
воронку обмывают водой. В приемник (п. 2.5.4) наливают 2 см3
раствора борной кислоты (п. 2.4.4) и прибавляют 4 капли раство-
ра смешанного индикатора (п. 2.4.7). Подставку под приемник ре-
гулируют так, чтобы конец трубки холодильника был погружен в
жидкость.

Продукты разложения охлаждают 5 мин, затем добавляют
10 см3 воды, вначале по каплям, перемешивая, пока реакция не
станет менее бурной. Разбавленные продукты разложения пере-
носят через воронку с краном в колбу для дистилляции, колбу для
разложения обмывают водой и промывные воды сливают через во-
ронку, затем воронку обмывают водой. Общий объем жидкости в
дистилляционной колбе не должен превышать половину ее объема,
иначе возможны вспенивание и выброс.

Колбу для дистилляции нагевают на слабомо огне и пускают
через аппарат пар. Дистилляцию ведут в течение 5 мин от начала

Электронагреватель для разложения по полумикрометоду Кьельдаля

Установка состоит из негорючей панели толщиной 10—12 мм —’/г) дюй-
ма), смонтированной на стальной раме. Пространство между электронагревате-
лями заполнено набивкой из негорючего материала.

 

 

Размер

мм1 2 3

дюймы

Размер

мм1

дюймы

а

73

2

I

44,5

1

3/4

Ъ

0,5

 

3

m

98

3

с

31,8

1

’А

п

95

3

3/4

d

12,7

 

V,

о

130

5

'/8

е

152

6

 

Р

76

3

 

f

60

2

3/8

q

82

3

У*

£

69

2

3/4

г

9,5

 

3/8

h

19

 

3/4

R

28,5

1

'/в

J

57

2

'/4

S

38

I

 

к

28,5

1

t

133

5

А

должают дистилляцию еще 1 мин. Содержимое приемника должно
оставаться холодным.

Конец трубки холодильника обмывают водой.

К дистилляту прибавляют несколько капель смешанного инди-
катора (п. 2.4.7) и титруют аммиак раствором серной кислоты
(п. 2.4.6) до перехода травянисто-зеленого цвета в серо-стальной;
при дальнейшем добавлении капель цвет раствора становится пур-
пурным (кислая среда).

Примечание. Перед выполнением серии определений аппарат для ди-
стилляции должен быть пропарен в течение 30 мин. Этого не следует делать
между отдельными дистилляциями в серии.

Контрольный опыт проводят точно так же, но вместо пробы
применяют 0,1 г сахарозы (п. 2.4.2).

Примечание. Если каплеотбойник отсекает гидроксид натрия полностью,
результаты контрольного опыта не должны превышать 0,1 см’ 0,01 моль/дм’
раствора серной кислоты (п. 2.4.6). Пар вымывает щелочные соединения из не-
которых стекол и если найдены более высокие значения контрольного опыта, то
центральную трубку холодильника следует заменить трубкой из плавленого
кварца или борсиликатного стекла.

ya- M-cCfrW't)
т

где с — концентрация раствора серной кислоты (п. 3.2.6),
моль/дм3;

Vi — объем раствора серной кислоты (п. 3.2.6), израсходован-
ный на определение, см3;

— объем раствора серной кислоты (п. 3.2.6), израсходован-
ный на контрольный опыт, см3;

т — масса навески, г.

Азот

Максимально допускаемые расхождения между результа-
тами (рассчитанными для одинакового содержания влаги),
% абс

 

в одной лаборатории

(схо-

в разных лабораториях (вое-

 

димость)

 

производимость)

 

0,05

 

1 0,10

Расхождение результатов двух параллельных определений, вы-
полненных в разное время в одной и той же лаборатории одним
лаборантом с применением одной и той же аппаратуры на пред-
ставительных навесках, взятых из одной и той же аналитической,
пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.

Расхождение результатов параллельных определений, выпол-
ненных в двух разных лабораториях на навесках, взятых из одной
и той же пробы после последней стадии ее подготовки, не должны
превышать значений, указанных в таблице.

Если результат третьего определения находится в пределах до-
пускаемых расхождений по отношению к каждому из двух преды-
дущих результатов, за результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех определений.

Протокол анализа должен включать следующие данные:

дату испытания.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА МАКРОМЕТОДОМ КЬЕЛЬДАЛЯ

Метод основан на кипячении навески топлива в концентриро-
ванной серной кислоте в присутствии катализаторов для превра-
щения азота в сульфат аммония, разложении образовавшегося
сульфата аммония щелочью и отгонке выделяющегося при этом
аммиака в раствор серной кислоты. Избыток серной кислоты тит-
руют раствором гидроксида натрия или калия. Азот в топливе рас-
считывают, исходя из количества серной кислоты, вошедшей в ре-
акцию с аммиаком.

В качестве катализатора применяют сульфат меди, а для труд-
норазлагаемых углей и антрацитов — смесь селена с сульфатом
меди. Для увеличения температуры разложения навески топлива
к серной кислоте добавляют сульфат калия.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

Устанавливают концентрацию приблизительно 0,1 моль/дм3
раствора щелочи по точно 0,1 моль/дм3 раствору серной кислоты
(п. 3.2.5) в присутствии индикатора метилового красного.

Подготовка проб — по п. 2.6.

В колбу Кьельдаля вносят 5 г сульфата калия (п. 3.2.1), 0,1 г
сульфата меди (п. 3.2.2), а при анализе трудноразлагаемых углей

и антрацитов, кроме того, 0,05 г селена (п. 3.2.3) и добавляют
10 см3 серной кислоты (п. 3.2.4).

Колбу прикрывают стеклянной пробкой и помещают в вытяж-
ном шкафу на нагревательном устройстве (п. 3.3.7) в наклонном
положении (30—35 ° от вертикали).

Для предупреждения потерь серной кислоты при выбросе из
колбы медленно нагревают смесь до прекращения ценообразова-
ния. Затем усиливают нагрев, доводят содержимое колбы до ки-
пения и продолжают кипячение до тех пор, пока раствор не ста-
нет прозрачным (бесцветным или окрашенным в зеленоватый
цвет), после чего кипятят еще 1 ч.

/ — ру.чка; 2 — проволочный зажим; 3 — пробирка для навески

Черт. 3

 

В течение разложения колбу периодически снимают с нагреваю-
щего устройства и перемешивают содержимое, вращая колбу.

После разложения на дне колбы Кьельдаля не должно оста-
ваться темных (неразложившихся) крупинок топлива.

Собирают прибор для отгонки аммиака (черт. 4).

Содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в кол-
бу для отгонки аммиака с помощью 300 см3 дистиллированной во-
ды. Пробку колбы Кьельдаля тщательно обмывают также дистил-
лированной водой, собирая промывные воды в колбу для отгонки.
Для равномерного кипения в колбу для отгонки помещают ку-
сочки пемзы или стеклянные капилляры.

В колбу-приемник наливают 10—20 см3 раствора серной кис-
лоты (п. 3.2.5), 2—3 капли индикатора метилового красного
(п. 3.2.7) и разбавляют водой до 20—30 см3. Конец трубки с шари-
ковым расширением должен быть на 1 см опущен в поглотитель-
ный раствор серной кислоты.

Для разложения сернокислого аммония в колбу для отгонки
наливают через капельную воронку 50 см3 40 %-ного раствора
щелочи (п. 3.2.6).

Содержимое колбы для отгонки нагревают до кипения и пере-
гоняют 100—150 см3 жидкости в приемник. Во время отгонки сле-
дят за тем, чтобы жидкость из приемника не поднималась в труб-
ку с шариковым расширением и в холодильник.

По окончании отгонки аммиака, не пре-
кращая обогрева колбы опускают прием-
ник так, чтобы конец трубки с шарико-
вым расширением не касался поглоти-
тельного раствора, при этом продолжают
собирать в приемник конденсат (3—
—5 см3), промывая тем самым прибор
для отгонки.

Прекращают обогрев колбы для от-
гонки; после охлаждения отсоединяют
холодильник от каплеуловителя и промы-
вают дистиллированной водой из промы-
валки внутреннюю трубку холодильника
и трубку с шариковым расширением, со-
бирая промывные воды в приемник. Об-
щий объем жидкости в приемнике не дол-
жен превышать 200 см3.

Контрольный опыт проводят точно
так же (пп. 4.5.2.—4.5.4), но без навес-
ки топлива.

Количество раствора серной кислоты
в поглотительной колбе при отгонке ам-
миака в контрольном опыте и при прове-
дении определения должно быть одина-
ковым.

При использовании новой партии одного из применяемых реак-
тивов контрольный опыт повторяют.

Д/а= * Л1'(^з ^<)

т

где Cj — концентрация раствора щелочи, моль/дм3;

Уз — объем раствора щелочи, израсходованный на титрова-
ние при проведении контрольного опыта, см3;

ГОСТ Р 50255—92 С. It

— объем раствора щелочи, израсходованный на титрование
при проведении определения, см3;

т — масса навески, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ:

И. В. Авгушевич, канд. техн, наук (ИГИ)

Раздел «Определение азота полумикрометодом Кьельдаля» под-
готовлен путем прямого применения международного стандарта
ИСО 333—83 «Угли. Определение азота полумикрометодом
Кьельдаля» с дополнительными требованиями, отражающими
потребности народного хозяйства.

Периодичность проверки — 5 лет

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ТЫ

Обозначение HTJJ, на кото-
рый дана ссылка

Обозначение ИСО* на
который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 177Q74

 

2.5.1

ГОСТ 4145—74

 

4.2.1

ГОСТ 4165—78

4.2.2

ГОСТ 4204—77

2.4.3

ГОСТ 4328—77

4.2.6

ГОСТ 10298—79

4.2.3

ГОСТ 10742—71

 

1

ГОСТ 11303—75

1

ГОСТ 20292—74

2.5.1

Г5СТ 24363—80

4.2.6

ГОСТ 25336—82

2.5.1

ГОСТ 27313—89

ИСО 1170-74

2.2; 3.6.3; 4.6.3

 

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Н. Д. Чехотина

Сдано в наб. 14.10.92. Подп. в печ. 03*12.92. Усл. п. л. |Д Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд. л 0.80.
Тир, 284 экз.


0 Эти размеры могут быть округлены.1 — негорючая набивка; 2 — электронагреватели на 100 Вт; 3 —гнездо для штепселя; 4—
регулятор мощности; 5 — сигнальная лампаЧерт. 2поступления пара в холодильник со скоростью 4 см3 дистиллята в

мин. Опускают приемник так, чтобы конец трубки холодильника

находился на расстоянии 25 мм от поверхности жидкости, и про-

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты