ГОСТ Р 50176-92 Топливо твердое минеральное. Методы определения выхода продуктов полукоксования

Обозначение:
ГОСТ Р 50176-92 Топливо твердое минеральное. Методы определения выхода продуктов полукоксования
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040, 75.160.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34841
gost_r_50176-92.docx PHPWord

ГОСТ Р 50176—92
(ИСО 647—74)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ
ПОЛУКОКСОВАНИЯ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения выхода продуктов
полукоксования

Solid mineral fuels.

Methods for determination of the yield of products
by low temperature distillation

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, лигниты, горючие сланцы и торф (далее — топливо) и уста-
навливает два метода определения выхода смолы, пирогенетичес-
кой воды, полукокса и газа при полукоксовании: медленный и
ускоренный.

Медленный метод определения выхода продуктов полукоксова-
ния является обязательным при анализе арбитражных проб и при
наличии разногласий в определениях.

Ускоренный метод распространяется только на бурые и камен-
ные угли.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к
ним приведены в приложении.

1. МЕТОД МЕДЛЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ПРОДУКТОВ
ПОЛУКОКСОВАНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

Выход продуктов полукоксования, особенно выход смолы, по-
ложен в основу классификации бурых углей и лигнитов, как сырья
для процессов низкотемпературной переработки.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного
хозяйства, выделены курсивом.

Издание официальное

(6) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2 Зак. 2113

С. 2 ГОСТ Р 50176—92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода
смолы, пирогенетической воды, газа и полукокса, полученных при
медленном полукоксовании бурых и каменных углей, лигнитов, го-
рючих сланцев и торфа при конечной температуре 520 °C.

ГОСТ 273141 «Топливо твердое минеральное. Методы определе-
ния влаги».

ГОСТ 11022 «Топливо твердое минеральное. Методы определе-
ния зольности».

ГОСТ 27313 «Топливо твердое. Обозначения аналитических по-
казателей и формулы пересчета результатов анализа для различ-
ных состояний топлива».

ГОСТ 11305 «Торф. Методы определения влаги».

ГОСТ 11306 «Торф и продукты его переработки. Методы опре-
деления зольности».

Пробу топлива нагревают в алюминиевой реторте до темпера-
туры 520 °C в течение 80 мин. Продукты разложения поступают в
приемник, охлаждаемый водой; смола и вода конденсируются, а
газообразные вещества выделяются в атмосферу. Полукокс, остаю-
щийся в реторте, взвешивают. Приемник взвешивают вместе с
продуктами конденсации. Массу воды в приемнике определяют
объемным методом отгонкой с толуолом, массу смолы вычисляют
по разности.

Общая масса воды в приемнике складывается из влаги, содер-
жащейся в пробе, и пирогенетической воды, образующейся при
разложении топлива. Отдельно определяют массовую долю влаги
в топливе тем же объемным методом отгонки с толуолом, что по-
зволяет рассчитать выход пирогенетической воды.

Выход газа в процентах (плюс ошибки) получают вычитанием
из 100 % суммы выходов полукокса, смолы и пирогенетической
воды в процентах.

Результаты анализа представляют в расчете на аналитическое
и сухое состояние топлива.

РЕТОРТА

1 — отверстие для термометра; 2 — рукоятка; S — резьбовое сое
динеине (М12); 4 — крышка; 5 — выходная трубка; 6 — отводная
трубка

Черт. 1

С. 4 ГОСТ Р 50176—92

Если в результате износа верхняя кромка конической части
крышки опустится ниже верхней кромки реторты, свободный объ-
ем составит менее 160 см3 и крышку следует заменить.

Новая крышка большого размера должна быть притерта так,
чтобы верхняя кромка крышки выступала над верхней кромкой
реторты не менее чем на 7 мм. В этом случае свободный объем ре-
торты не превысит 180 см3.

Примечание. Перед применением новый термометр следует откалибро-
вать, Повторные калибровки осуществляют с интервалом в один месяц, сравни-
вая с показаниями стандартного термометра.

Допускается применять баню без подвода и отвода воды, но с
сохранением вышеуказанных требований.

Расположение колбы-приемника в охлаждающей бане

Черт. 2

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

Лабораторную пробу помещают на противень и высушивают на
воздухе до достижения приблизительного равновесия между влаж-
ностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают

с. 6 ГОСТ Р 50176—92

пробу так, чтобы не менее 90 % ее проходило через сито с отвер-
стиями размером 1 мм и не более чем 50 % — через сито 0,2 мм.
Если массовая доля влаги измельченной пробы составит более
20 %, то пробу продолжают сушить на воздухе до снижения ее до
10—20 %.

Анализируемую пробу следует хранить в герметически закупо-
ренной емкости. Допускается хранить пробу в емкости, закрытой
крышкой и наполненной более чем на 80 °/о ее вместимости, но не
более одной недели.

Примечание. Если пробу хранят в емкостях, не закрытых герметично
или недостаточно заполненных, более недели, то потери выхода смолы могут
достичь 0,5 %, а в некоторых случаях стать значительно выше.

П роверяют реторту на герметичность. Для этого закрывают ре-
торту крышкой, на отводную трубку реторты надевают резиновую
трубку с резиновой грушей на конце. Реторту, закрытую крышкой,
погружают в сосуд с водой и с помощью резиновой груши нагне-
тают в реторту воздух. Отсутствие пузырьков воздуха в воде ука-
зывает на герметичное соединение крышки с ретортой и отводной
трубки с ретортой.

При обнаружении неплотности соединения отводной трубки с
ретортой последнюю заменяют.

При обнаружении неплотности присоединения крышки к ре-
торте поверхность крышки и реторты (в месте соединения) смазы-
вают графитовой пастой или смесью вазелина с графитовым по-
рошком и притирают. Для этого используют стержень, вставлен-
ный в крышку реторты. Одной рукой держат стержень, другой —
реторту и вращают крышкой вправо и влево, равномерно меняя
положение реторты относительно крышки.

После окончания притирки графитовую пасту или смесь вазе-
лина с графитом снимают мягкой тканью, шлифованные поверх-
ности смазывают вазелином и притирают в течение 10 мин. Сни-
мают вазелин мягкой тканью и снова испытывают реторту на гер-
метичность.

Приблизительно 50 г анализируемой пробы взвешивают с по-
грешностью не более 0,05 г и полностью переносят в реторту.

При внесении навески в реторту следят за тем, чтобы топливо
не попало в отводную трубку реторты.

Коническую часть крышки слегка смазывают графитовой пас-
той и закрывают реторту, вращая крышку. Допускается слегка
нагреть верхнюю часть реторты с помощью газовой горелки и за-
тем плотно закрыть ее холодной крышкой.

Одновременно определяют массовую долю влаги в анализиру-
емой пробе углей и сланцев объемным методом по ГОСТ 27314 и

торфа по ГОСТ 11305, а также зольность углей и сланцев по ГОСТ
11022 и торфа по ГОСТ 11306. Массовую долю диоксида углерода
в исходной пробе и полукоксе определяют по ГОСТ 13455.

Колбу-приемник с пробкой взвешивают с погрешностью не
более 0,05 г. Приемник присоединяют к отводной трубке реторты
с помощью термостойкой пробки (см. черт. 2, а) или стеклянной
соединительной трубки (см. черт. 2, б). В последнем случае латун-
ную отводную трубку вставляют в стеклянную трубку приблизи-
тельно на 8 мм и герметизируют это соединение с помощью рези-
новой трубки небольшой длины. Место соединения обматывают ва-
той, асбестом, льняной тканью, фильтровальной бумагой или по-
добным материалом и охлаждают струей воды во время нагрева
реторты.

Реторту помещают в печь (см. примечание 1), а приемник в ох-
лаждающую баню (см. примечание 2) и убеждаются в газонепро-
ницаемости аппарата. Включают подачу воды в бане и нагревают
реторту в соответствии со схемой, приведенной в табл. 1.

Таблица 1

Время от начала нагревания, мин

220

310

380

440

480

505

520

520

Скорость нагрева поддерживают в пределах, указанных на
черт. 3.

В конце указанного периода выключают нагрев и вынимают из
печи реторту, соединенную с приемником, оставляют стоять в те-
чение 10 мин, чтобы остатки смолы из отводной трубки могли
стечь в приемник. Отсоединяют приемник от реторты и, если необ-
ходимо, очищают отводную трубку от оставшейся смолы с помо-
щью небольшого шпателя, перенося ее в приемник (см. примеча-
ние 3). Приемник и отводную трубку реторты закрывают пробка-
ми и реторту охлаждают до комнатной температуры.

Допускается проводить операции после окончания полукоксо-
вания в следующей последовательности: удаляют баню для охлаж-
дения колбы-приемника, слегка нагревают с помощью газовой го-
релки отводную трубку реторты и дают стечь остаткам смолы, по-
сле этого отсоединяют колбу-приемник от реторты, а реторту выни-

С. 8 ГОСТ Р 50176—92

мают из печи и дают ей охладиться до комнатной температуры,
предварительно закрыв колбу-приемник и отводную трубку ретор-
ты пробками.

 

линия температура/время;

пределы

Общее время полукоксования от 20 до 520°C — 80 мин.
Эффективное время полукоксования от 310 до 520 °C —
60 мин.

Черт. 3

Полукокс тщательно переносят из реторты в предварительно
взвешенную бюксу и взвешивают с погрешностью до 0,05 г.

Удаляют воду, прилипшую к поверхности колбы-приемника, и
взвешивают колбу, чтобы определить суммарную массу смолы и во-
ды. В приемник добавляют 200 см3 толуола и определяют массо-
вую долю общей влаги с помощью объемного метода по ГОСТ
27314 для углей и сланцев и ГОСТ 11305 — для торфа.

Примечания:

Выход продуктов полукоксования из аналитической пробы то-
плива в процентах вычисляют по формулам:

полукокс

ma 2—/гц —т3) • 100

смола

 

 

пирогенетическая вода >

газ (плюс ошибки) = 100—(полукокс + смола + общая вода) =

(/n0—/nj—/п4) • 100

где zn0 — масса навески, г;

mi масса пустой колбы-приемника с пробкой, г;

т2 масса колбы-приемника с пробкой вместе со смолой и
общей водой, г;

ти3 — масса общей воды, определенная объемным методом по
ГОСТ 27314, г;

т4 — масса полукокса, г;

Wa массовая доля влаги в пробе, %•

Выход продуктов полукоксования в расчете на сухое топливо
получают, умножая приведенные выше результаты на множитель
100

100— '

При массовой доле диоксида углерода в анализируемом топли-
ве более 2 % выход беззольного полукокса вычисляют

по формуле

(<со,= Н)‘-А° -(COJs/c ,

где Аа — зольность топлива, %;

(CO2)sk массовая доля диоксида углерода в полукоксе, %.

Примечание. Индекс а относится к анализируемой пробе с крупностью
зерен менее 1 мм.

Результат (предпочтительно среднее значение двух определе-
ний по п. 1.9) вычисляют с точностью до 0,1 %.

Выход смолы, пирогенетической воды, полукокса и газа пред-
ставляют в расчете на аналитическое и сухое состояние топлива.

Выход смолы полукоксования может быть пересчитан на сухое
беззольное состояние топлива.

Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива по
ГОСТ 27313.

С. 10 ГОСТ Р 50176—92

Расхождение результатов двух определений, проведенных в
разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом
с применением одной и той же аппаратуры на представительных
навесках, взятых из одной и той же пробы, не должно превышать
значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Максимально допустимое расхождение между
результатами, %, абс.

Расхождение результатов двух определений, выполненных в
двух разных лабораториях на навесках, взятых из одной и той же
лабораторной пробы, не должно превышать значений, указанных в
табл. 2.

Если результат третьего определения находится в пределах
допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух пре-
дыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех определений.

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) ссылку на применяемый метод;

б) результаты и способ их выражения;

в) особенности, замеченные при определении;

г) операции, не включенные в настоящий стандарт или необя-
зательные.

2. МЕТОД УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА
ПРОДУКТОВ ПОЛУКОКСОВАНИЯ

Метод заключается в нагревании 1 г аналитической пробы угля
в стеклянной реторте до 550 °C без доступа воздуха и раздельном
определении выхода смолы, пирогенетической воды и полукокса
по увеличению массы смоло-, водоприемников и реторты соответ-
ственно.

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233, насыщенный раствор,
подкисленный раствором соляной кислоты любой концентрации до
перехода индикатора метилового красного или метилового оран-
жевого в красный цвет.

Кобальт хлористый, х. ч., по ГОСТ 4525.

Новую реторту прокаливают в муфельной печи при температу-
ре не выше 600 °C, смоло- и водоприемники сушат при 100 °C и
взвешивают. Все части прибора хранят в эксикаторе.

2.4. Подготовка к анализу

Соединяют реторту, смоло- и водоприемник , слегка притирая
шлифы.

Прибор должен быть расположен строго горизонтально. Печи
3 и 5 соприкасаются друг с другом торцевыми сторонами, центры
отверстий печей совпадают. Шарообразная часть водоприемника
плотно прикрывает отверстие в печи 5. Термопара в печи 5 долж-
на находиться под шлифом водоприемника на расстоянии 100 мм
от края печи.

В сборник газа наливают насыщенный раствор хлористого нат-
рия, высота столба жидкости не менее 50 мм.

С. 12 ГОСТ Р 50176—92

 

 

§4

 

 

 

 

 

/у —

 

г**

 

 

 

•н

 

60 ±3

 

I

 

 

Реторта для полукоксования

1 КШ 10/19

I 1


ГОСТ Р 50176—92 С. 13
Установка для определения выхода продуктов
полукоксования ускоренным методом

/ — термопара; 2 — шамотная проба; 3 — трубчатая печь; 4 —
реторта для полукоксования; 5 — трубчатая печь разъемная; 6 —
смолоприемннк; 7 — водоприемник; 8 — резиновая трубка: 9 —
водяной манометр; 10 — сборник газа.; // — стеклянная трубка;
/2 — штатив для всей установки; 13 — отвод для воды: 14 —
цилиндр мерный; 15 — гальванометр: 16 — лабораторный авто-
трансформатор на 2а; 17 — лабораторный автотрансформатор на

Черт. 5

 

Одновременно с проведением определения выхода продуктов
полукоксования в той же пробе угля определяют массовую долю
влаги по ГОСТ 27314 и зольность по ГОСТ 11022.

После этого начинают нагрев печи 3 со скоростью 20°C в 1 мин.

С. И ГОСТ Р 50176 —92

Если после опыта обнаружены капли воды в смолоприемнике,
опыт считают недействительным.

Примечание Индикаторную бумагу готовят следующим образом: тон-
кие полоски фильтровальной бумаги смачивают концентрированным раствором
хлористого кобальта и высушивают в сушильном шкафу при 100—150 °C Высу-
шенную индикаторную бумагу хранят в эксикаторе.

массы водоприемника с учетом массы аналитической влаги в наве-
ске угля. Выход пирогенетической воды в процентах вы-

числяют как отношение массы пирогенетической воды к массе на-
вески по формуле

w/a _ Зоб" / *100

/По

где гп$ — масса навески, г;

ть увеличение массы водоприемника, г;

Wa массовая доля аналитической влаги в угле, %.

Выход полукокса вычисляют как отношение массы полукокса
к массе навески в процентах.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Термины и обозначения, применяемые в стандарте,
и пояснения к ним

Термин

Обозначение

Эквивалент на англий-
ском языке

Пояснение

Полукоксова-
ние

 

Lorn temperature
distillation

Термическое разложе-
ние топлива без доступа
воздуха при температу-
ре 500—550 °C

Выход смолы

(полукоксования)

 

The yield of tar
by low temperature
distillation

Масса жидких органи-
ческих продуктов разло-
жения единицы массы
топлива при его нагрева-
нии в установленных
стандартом условиях по-
лукоксования

Выход пирогене-
тической воды

 

The yield of
water decom-
position

Масса воды, образую-
щейся при разложении
единицы массы топлива
в установленных стан-
дартом условиях полу-
коксования

Выход полукок-
са

sK

The yield of coke
residue

Масса твердого неле-
тучего остатка, получен-
ного при разложении
единицы массы топлива в
установленных стан-

дартом условиях полу-
коксования

Выход газа

(полукоксования)

GsK

The yield of gas

Масса смеси различ-
ных газов, образующих-
ся при разложении еди-
ницы массы топлива в
установленных стан-

дартом условиях полу-
коксования

 

с. 16 ГОСТ Р 50176—92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ:

И. В. Авгушевич, канд. техн, наук

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Обозначение соответствую*
щего стандарта ИОО

Номер пункта

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4525—77

ГОСТ 4784-74

ГОСТ 5789—78

ГОСТ Р 50222—92

ГОСТ 10742—71

ГОСТ 11022—90

ГОСТ 11303—75
ГОСТ 11305—83

ГОСТ 11306—83

ГОСТ 13455—91

 

2.2

2.2

1, 5.1

1.4.2

2,3.1

1.6, 2.5.1

1.2; 1.7; 2.5.1

1.6

1.2; 1.7

1.2; 1.7

1.7

ГОСТ 27313—89

ИСО 1015—75

1.2.1.8; 2.6.4

ГОСТ 27314—91

ИСО 589—81

1.2; 1.5.6; 1.7;

2.5.1

Редактор Р. С, Федорова
Технический редактор О. Н, Никитина
Корректор О. Я. Чернецова

Сдано в наб. 22.09.92. Подп. в печ. 18.11.92. Усл. п. л. 1,25. Усл. кр.-отт. 1.25.
Уч.-изд. л. 1,10. Тир. 139 9кз.


Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стан-
дарта.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты