ГОСТ Р 55659-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа

Обозначение:
ГОСТ Р 55659-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34836
gost_r_55659-2013.docx PHPWord

 

 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

УГЛЕЙ

Часть 5

Метод определения показателя отражения
витринита с помощью микроскопа

ISO 7404-5:2009

Methods for the petrographic analysis of coals — Part 5: Method of determining
microscopically the reflectance of vitrinite

(MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным
законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения
национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0—2012 «Стандартизация в
Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей
национальной экономики, выделены курсивом и изложены во введении.

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0 - 2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление
будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты
размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет (gost.ru).

© Стандартинформ. 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии.

Введение

Петрографический анализ играет важную роль при изучении генезиса угля, определении его
положения в ряду углефикации. для оценки стадии метаморфизма, а также при выборе направления
рационального использования угля. Международный комитет по петрологии углей (ICCP)
разработал рекомендации по номенклатуре и методам петрографического анализа и опубликовал
обширный справочник с подробным описанием широкого круга углей. Настоящий стандарт
соответствует рекомендациям ICCP по номенклатуре и методам петрографического анализа углей
11—61.

Петрографический анализ индивидуальных углей дает информацию о стадии метаморфизма
угля, о его мацеральном и микролитотипном составе, а также о распределении минеральных
веществ в угле. Показатель отражения витринита характеризует стадию метаморфизма угля. В
сочетании с мацеральным составом показатель отражения витринита дает представление о
химических и технологических свойствах угля или смеси углей. Показатель отражения витринита
может быть также использован для характеристики плотности угольного вещества. Измерение
показателя отражения витринита в смеси углей позволяет идентифицировать компоненты этой
смеси и оценить их относительное содержание.

Показатель отражения витринита является одним из основных генетических
параметров классификации (ГОСТ 25543) и кодификации (ГОСТ 28663 и ГОСТ 30313) углей. Так.
разделение ископаемых углей на виды (бурые, каменные угли и антрациты), установление
стадии метаморфизма и класса угля проводят по показателю отражения. Первые цифры кода
индивидуального угля представляют собой значение показателя отражения витринита.

Международные стандарты ИСО серии 7404. разработанные в соответствии с
рекомендациями ICCP. регламентируют систему современных методов петрографического анализа,
характеризующих уголь с точки зрения его технологического использования.

Метод определения показателя отражения витринита применим для бурых, каменных углей
и антрацитов.

Свойства угля определяются соотношением присутствующих в нем мацералов и минералов
{ГОСТ Р 55662-2013) и стадией метаморфизма. Показатель отражения витринита может и при
отсутствии данных о петрографическом составе угля служить самостоятельным показателем,
характеризующим стадию метаморфизма угля. При переходе от бурых углей к антрацитам
показатель отражения витринита увеличивается.

Показатели отражения отдельных мацералов группы витринита в исследуемом угле могут
существенно отличаться друг от друга, поэтому полученная величина показателя отражения зависит от
того, какой именно мацерал был использован для измерения показателя отражения. Измерение
проводят на одном или нескольких мацералах группы витринита. в этом случае, представляя
результаты, указывают, какие мацералы были использованы для измерений, а также оценивают вклад
каждого мацерала в общий результат. Следовательно, важнейшим этапом при измерении показателя
отражения является идентификация мацералов группы витринита (ГОСТР 55662-2013) [1.4].

Для определения стадии метаморфизма исследуемого угля обычно измеряют показатель
отражения коллотелинита (при исследованиях лигнитов используют ульминит). Если в угле
коллотелинит (или ульминит) присутствует в недостаточном количестве, анализ проводят на другом
мацерале группы витринита. Определение показателя отражения различных мацералов группы
витринита проводят также при технологическом использовании угольных смесей. Результат
определения показателя отражения зависит от того, какой показатель измеряют: максимальный или
произвольный, что следует указать в протоколе испытаний. Приведенные в настоящем стандарте
методики измерения показателя отражения применяют для исследования индивидуальных углей и
угольных смесей при условии правильности приготовления проб с сохранением их
представительности.

Примечание — Так как настоящий стандарт распространяется на угли всех стадий
метаморфизма, термин «еитринит» относится как к витриниту. так и к гуминиту.

В текст настоящего стандарта включены дополнительные по отношению к ИСО 7404-5
положения для учета потребностей экономики и особенностей межгосударственной стандартизации,
а именно:

является классификационным параметром антрацитов (ГОСТ 25543).

 

 

ГОСТ Р 55659-2013
(ИСО 7404-5:2009)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Методы петрографического анализа углей
Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа

Methods (or the petrographic analysis of coals. Part 5: Method of determining microscopically the reflectance of vithnite

Дата введения—2015—01—01

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные, антрациты, угольные
смеси, твердые рассеянные органические вещества и углеродистые материалы.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения минимального, максимального и
произвольного показателей отражения мацералов группы витринита с помощью микроскопа в
иммерсионном масле и в воздухе на полированных поверхностях аншлиф-брикетов и аншлиф-
ш туфов.

Метод применим для характеристики как отдельных углей, так и их смесей. Метод требует
точной идентификации мацералов группы витринита. Показатель отражения измеряют на одном или
более мацералах группы витринита. В протоколе испытания должно быть указано, на каком именно
мацерале группы витринита проводили измерение максимального или произвольного показателя
отражения. С помощью рефлекгограммы. построенной по результатам измерения показателя
отражения угольной смеси, можно охарактеризовать отдельные составляющие смеси и определить
их содержание.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 55663-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 2. Методы
подготовки проб углей (ИСО 7404-2:2009, MOD)

ГОСТ Р 55662-2013 Методы петрографического анализа углей. Часть 3. Метод
определения мацерального состава {ИСО 7404-3:2009. MOD)

ГОСТ 9264—75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 9414.1—94 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа.
Часть 1. Словарь терминов (ИСО 7404-1:1984. MOD)

ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и уголь-ные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 13739—78 Масло иммерсионное для микроскопии. Технические требования. Методы
испытания

ГОСТ 17070—87 Угли. Термины и определения

ГОСТ 25543—88 Угли бурые, каменные и антрациты. Классификация по генетическим и
технологическим параметрам

ГОСТ 28663—90 Угли бурые (угли низкого ранга). Кодификация

ГОСТ 30313—95 Угли каменные и антрациты (угли среднего и высокого рангов).
Кодификация

ПримечаниеПри пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользованияна официальном сайте

Издание официальное

ГОСТ Р 55659-2013

Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно
издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты». который опубликован по
состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом.
Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в колюром дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ 9414.1 (раздел 3).

Номенклатура мацералое и групп мацералов соответствует рекомендациям ICCP [1—6).
представленным в ГОСТ Р 55662-2013 (приложение А).

Интенсивность света с длиной волны 546 нм, отраженного практически под прямым углом от
полированной поверхности мацералов группы витринита. измеренную с помощью электронного
фотоумножителя (или аналогичного устройства), сравнивают с измеренной в таких же условиях
интенсивностью света, отраженного от эталонов с известным показателем отражения. По своим
оптическим свойствам зерна витринита в одном и том же угле немного отличаются друг от друга.
Проводят достаточное количество измерений на различных зернах витринита. чтобы полученный
результат можно было отнести ко всему углю или угольной смеси.

К набору эталонов должно быть приложено Свидетельство об утверждении типа
средств измерений, выданное национальным органом по техническому регулированию и
метрологии.

В качестве рабочей поверхности для определения показателя отражения используют
отполированную грань. Основание и боковые поверхности эталона должны быть защищены от
внешнего света, для этого их покрывают непрозрачным черным лаком, или помещают в прочную
непрозрачную оправу (рисунок 1). или зашлифовывают.

Средние значения показателей преломления и отражения обычно используемых эталонов
приведены в таблице 1. Эти эталоны были отградуированы с помощью контрольного стандартного
образца ICCP.

 

Рисунок 1 — Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу, при
фотометрических измерениях показателя отражения

Таблица 1 — Средние показатели преломления и отражения общеупотребительных
эталонов

Наименование эталона

Показатель

Показатель отражения в

 

преломления

иммерсионном масле. %

Оптические стекла:

от 1.70 до 2.26

от 0.32 до 3.80

тяжелый флинт ТФ-5

1.7S

0.58

сеерхтяжелыО флинт СТФ-2

2.17

3.12

сверхтяжепыО флинт СТФ-3

2.26

3.80

Шпинель

*0.42

Лейкосапфир

1.77

*0.59

Иттоиево*алюминиевый гоанат (YAG1

1.64

от 0.90 до 0.92

Гадолиниево-галлиееый гранат (GGG)

1.98

от 1.60 до 1.80

Алмаз

2.42

*5.3

Карбид кремния (карборунд)

2.66

*7.80

 

 

Расчет показателя отражения эталона. R, в процентах, проводят по формуле:

1(л - 1.518)2 лгог2)

Я = 100 (1)

1{п+ 1.518)22®2)

где п — известный показатель преломления эталона при длине волны 546 нм;

a — известный коэффициент поглощения материала эталона при
длине волны 546 нм.

Примечание — коэффициент поглощения о учитывают только тогда, когда его величина
существенна.

В качестве нулевого эталона используют аншлиф-брикет из угля с размером частиц менее
0,06 мм. на верхней поверхности которого сверлят углубление диаметром около 5 мм и глубиной 5
мм. Углубление заполняют иммерсионным маслом. Альтернативно можно использовать образец

из оптического стекла (например, оптическое стекло К8). показатель преломления которого
меньше, чем у иммерсионного масла.

с температурным коэффициентом dn/d, менее 0.005 tc\

Масло не должно содержать токсичные компоненты. Необходимо ежегодно проверять его
показатель преломления.

Оптические части типичного микроскопа, применяемого для измерения показателя отражения,
показаны на рисунке 2. Составные части, описанные далее (номера по рисунку 2). не всегда
располагаются в указанной на рисунке последовательности.

Примечание — Оптические схемы, подобные показанной на рисуже 2. носят название освещения
Келера.

 

Обозначения; 1 — лампа; 2 — фокусирующая линза; 3 — апертура осветителя; 4 — тепловой
фильтр; 5 — поляризатор; 6 — полевая диафрагма; 7 — полевая фокусирующая линза; 8 —
вертикальный осветитель: 9 — объектив: 10—образец: 11 — предметный столик: 12 — окуляр: 13
— дополнительный окуляр; 14 — измерительная апертура; 15 — фильтр для пропускания

света с длиной волны 546 нм; 16 — трубка фотоумножителя

Рисунок 2 — Оптическая система типичного микроскопа для измерения показателя отражения
4

Общее увеличение объектива, окуляров и. в некоторых случаях, тубуса должно составлять
от 250х до 750 . Может потребоваться третий дополнительный окуляр (13) на пути светового пучка,
идущего на фотоумножитель.

Примечание — Для непрерывного наблюдения при проведении измерений показателя отражения
часть светового пучса мажет быть отклонена и направлена через окуляр или телекамеру. При этом все
вышеописанные меры предосторожности допкны быть соблюдены.

 

Обозначения: 1 — нить накала: 2 — фокусирующая линза; 3 —апертура осветителя
(положение отражения нити накала); 4 — полевая диафрагма: 5 —фокусирующая линза полевой
диафрагмы: б — призма Берека: 7 — регулирующая апертура, фокусирующая сеет на заднюю
фокальную поверхность объектива (положение изображения нити накала и апертуры осветителя): 8
— объектив: 9 — поверхность образца (положение изображения поля зрения); 10 — стеклянная
пластина с покрытием; 11 — отражатель из тонкого стекла; 12— зеркало
а — осветитель с призмой Берека; б — осветитель со стеклянной пластиной; в — осветитель

Смита

Рисунок 3 — Схемы вертикальных осветителей

Фильтр устанавливают на лути светового пучка непосредственно перед фотоумножителем.

6.1.9 Трубка фотоумножителя (16). закрепленная в кожухе и соединенная с микроскопом
таким образом, чтобы свет, прошедший через измерительную апертуру и фильтр, попадал в окошко
фотоумножителя.

Рекомендуют использовать тип фотоумножителя, предназначенный для измерения световых
потоков небольшой интенсивности, обладающий достаточной чувствительностью при 546 нм, с
низким темповым током. Характеристика фотоумножителя должна быть линейной в области
измерений, а сигнал должен быть стабильным в течение всего времени анализа.

Обычно применяют прямой умножитель диаметром 50 мм с оптическим входом на торце,

имеющим 11 диодов.

Примечание — В последнее время трубки фотоумножителя все чаще заменяют на
полупроводниковые фотодиоды и цифровые камеры. Они должны удовлетворять таким же требованиям к
прецизионности измерений, линейности и стабильности сигнала, как и фотоумножители.

6.1.10 Предметный столик микроскопа (11). способный поворачиваться на 360е- в плоскости,
перпендикулярной оптической оси. для измерений в поляризованном свете. Столик должен быть
отцентрирован и соединен с препаратоводителем, обеспечивающим перемещение исследуемого
образца в направлениях X и Y с шагом С.5 мм. Столик также снабжен приспособлением,
позволяющим производить небольшую регулировку перемещений в обоих направлениях в пределах
10 мкм.

Примечание — В случаях, когда возможны значительные колебания напряжения в сети, перед
стабилизаторами блоков питания (см. 6.2 и 6.3) следует установить дополнительный сетевой стабилизатор.

Показывающие устройства должны иметь время срабатывания на измеряемый сигнал менее 1
с. разрешающую способность 0.005 % показателя отражения. Следует также предусмотреть защиту
от небольшого положительного потенциала, возникающего при разряде фотоумножителя и за счет
темнового тока.

Примечания:

1 Цифровой вольтметр или другой индикатор должны позволять хорошо различать значения
максимального показателя отражения, когда образец поворачивают на предметном столике.

2 Для усиления сигнала, поступающего от фотоумножителя на индикатор, может быть использован
низкошумоеой усилитель.

Из проб, предназначенных для измерения показателей отражения с построением
рефлектограмм. изготовляют не менее двух аншлиф-брикетов диаметром 20 мм и более.

рассеянного органического вещества производят по ГОСТ Р 55663*2013 (приложение Б).

ГОСТ Р 55659-2013

Проверяют температуру в лабораторном помещении, которая должна быть в интервале от
18 *С до 28 *С. Включают лампу, блоки литания и другую электроаппаратуру. На блоке питания
фотоумножителя устанавливают напряжение, рекомендованное инструкцией производителя. До
начала измерений аппаратуру прогревают около 30 мин для ее стабильной работы.

При подготовке к измерению произвольного показателя отражения удаляют из микроскопа
поляризатор. При подготовке к измерению максимального показателя отражения устанавливают
поляризатор без наклона, если используют для вертикального освещения стеклянную пластину
или осветитель Смита, либо под углом 45е. если используют призму Берека. При использовании
поляризационного фильтра перед установкой его проверяют и заменяют, если обнаруживают
значительное изменение его цвета.

На полированную поверхность аншлиф-брикета. установленного на предметном стекле,
капают иммерсионное масло и помещают образец на предметный столик микроскопа.

Проверяют правильность регулировки микроскопа по схеме «освещения Келера».
Регулируют изображение освещенной поверхности с помощью полевой диафрагмы (рисунок 2. 6)
таким образом, чтобы диаметр освещенного поля был равен приблизительно VJ диаметра всего
видимого поля. Регулируют освещенность с помощью апертуры осветителя (рисунок 2. 3) так.
чтобы уменьшить блики без значительного уменьшения интенсивности света. После проведения
регулировки параметры апертуры при последующем анализе не меняют.

Центрируют и фокусируют изображение с помощью полевой диафрагмы. Центрируют
объектив (рисунок 2. 9) по отношению к оси вращения предметного столика, а также регулируют
центр измерительной апертуры (рисунок 2. 14). совмещая его либо с перекрестием нитей,
нанесенных на линзу объектива, либо с другой характерной точкой видимого поля.

Если невозможно увидеть изображение измерительной апертуры на данном участке
образца, выбирают другой участок, содержащий небольшое блестящее включение, например,
кристалл пирита, и совмещают его с перекрестием нитей. Регулируют центр измерительной
апертуры так. чтобы сигнал фотоумножителя был максимальным.

8.2 Проверка правильности настройки и градуировка аппаратуры

На столик микроскопа помещают эталон с максимальным показателем отражения и
фокусируют изображение в иммерсионном масле. Регулируют с помощью усилителя напряжение,
подаваемое на фотоумножитель, так. чтобы число на дисплее стало равным показателю отражения
эталона (например, напряжение 173 мВ соответствует показателю отражения 1,73 %).

Наблюдают за показанием прибора. Показание считают стабильным, если его изменение не
превышает 0,02 % в течение 15 мин (или 1-2 % относительно первоначального показания).

Помещают на столик микроскопа эталон, имеющий показатель отражения в иммерсионном
масле от 1.65 до 2,0 %, и фокусируют изображение в иммерсионном масле. Медленно вращают
предметный столик, следя за показаниями прибора. Максимальная разница между измеренным и
истинным значением показателя отражения эталона не должна превышать 2 % от истинного
значения. Если разница больше указанной величины, проверяют горизонтальность положения
образца на предметном стекле, перпендикулярность предметного столика к оптической оси
микроскопа, а также фиксированность плоскости, в которой вращается предметный столик. Если
после проведенной проверки не удается снизить разность показаний до величины менее 2 %.
данный микроскоп подлежит возврату производителю для проверки.

На столик микроскопа помещают нулевой эталон (5.1.7) и отмечают показание прибора,
которое складывается из темнового тока фотоумножителя и паразитических отражений. Если это
показание превышает величину 0.04 %, определяют вклад каждой составляющей. Для этого
преграждают путь световому пучку, идущему на фотоумножитель. Остаточный сигнал связан только
с темновым током фотоумножителя. Проверяют настройку апертуры осветителя (рисунок 2, 3) и. в
соответствии с результатом этой проверки, меняют положение трубки фотоумножителя и/или
объектива так. чтобы суммарное показание прибора стало менее 0.04 %. После этого, используя
регулировку собственно показывающего устройства, устанавливают нулевое показание на дисплее.

Регулировку микроскопа продолжают, используя по очереди нулевой стандарт и стандарт с
максимальным показателем отражения (по 8.2.1), до тех пор. пока необходимость в этом не отпадет.

Измеряют показатели отражения других эталонов, не изменяя при этом напряжение,
подаваемое на фотоумножитель, и настройку световых апертур, чтобы проверить, что система
измерения имеет линейную зависимость в измеряемых пределах, а показатели отражения эталонов
соответствуют значениям, указанным в паспортах. При измерении показателя отражения вращают
каждый эталон, добиваясь максимального соответствия показания прибора паспортному значению
показателя отражения эталона. Если измеренный показатель отражения какого-либо эталона
отличается от паспортного значения более, чем на 2 % (относительных), эталон очищают, а затем
повторяют измерение. Если лри повторном измерении показателя отражения эталона из стекла
вновь получают отклонение более 2 % относительно паспортной величины, поверхность эталона
полируют заново до тех пор. пока разнииа между измеренным и паспортным значением показателя
отражения не станет менее 2 %.

Если в интервале измеренных показателей отражения зависимость выходного сигнала
фотоумножителя от показателя отражения не линейна, повторно проверяют линейность на
эталонах, полученных из других источников. Если зависимость сигнала вновь не линейна, повторяют
измерения, используя несколько калибровочных фильтров с нейтральной оптической плотностью
для уменьшения освещенности до известной величины. Если подтверждается нелинейность сигнала
фотоумножителя, снижают напряжение, подаваемое на фотоумножитель, на 50 В и вновь проводят
измерения. Если зависимость не линейна и в этом случае, заменяют лампу фотоумножителя,
снимают и устанавливают заново трубку фотоумножителя. Проверку продолжают до тех лор. пока
не будет достигнута линейность выходного сигнала.

После надлежащей настройки аппаратуры по 8.2.1-8.2.3 и проверки линейности выходного
сигнала фотоумножителя по 8.2.4 проводят градуировку аппаратуры, используя результаты
измерений показателей отражения нулевого эталона и трех других эталонов. При этом
результаты измерений должны соответствовать требованиям по 8.2.4. а значения
показателей отражения эталонов, отобранных для градуировки, должны составлять
область, включающую показатели отражения исследуемых образцов угля. Измеренный
показатель отражения каждого эталона не должен отличаться от указанного в паспорте более,
чем на 0.02 %.

Методика измерения максимального и минимального показателей отражения приведена в
8.3.2. а методика измерения произвольного показателя отражения — в 8.3.3. В этих пунктах термин
витринит относится как ко всей группе витринита. так и для обозначения одного или нескольких
мацералов группы витринита. Как схазано во введении, выбор мацерала влияет на результат
измерения показателя отражения. Следовательно, прежде всего решают вопрос о том. какой
мацерал будет использован для измерений. В обычной практике для измерения показателя
отражения индивидуальных углей используют коллотелинит и ульминит. Если для измерений
используют другой мацерал группы витринита. это обязательно отмечают в протоколе испытаний.
При определении показателя отражения угольных смесей для измерений используют все мацералы
группы витринита, пригодные для этой цели (однородные и имеющие зерна достаточного размера).

Зерна мацерала. выбранного для измерений, должны быть равномерно распределены по
всей поверхности угольного брикета, однако зерна, расположенные по краям полированной
поверхности, при анализе исключают.

Количество необходимых замеров зависит от цели анализа, от заданной прецизионности
определения и от величины показателя отражения витринита анализируемой пробы. Это количество
может изменяться от 50 до 1000 (или более) в зависимости от того, например, является ли целью
анализа установление стадии метаморфизма индивидуального угля, или установление состава
сложной угольной смеси с определением стадии метаморфизма каждой составляющей.

Измерения проводят с помощью микроскопа с установленным поляризатором (см. 8.1.2)

после проведения полной проверки работы микроскопа (8.1 и 8.2).

Сразу после градуировки прибора аншлиф-брикет с полированной поверхностью, ровно
установленный на предметном стекле, помещают на предметный столик микроскопа таким образом,
чтобы начать измерения с какого-либо угла поверхности, предназначенной для измерений. На
полированную поверхность наносят иммерсионное масло и производят фокусировку, добиваясь
четкого изображения.

Перемещают столик микроскопа с помощью препаратоводителя до тех пор. пока
перекрестие нитей окуляра не сфокусируется на поверхности витринита. пригодной для измерений.
Поверхность, предназначенная для измерений, не должна иметь трещин, дефектов полировки,
минеральных включений или рельефа и должна находиться на некотором расстоянии от границ
мацерала. Q

После получения выходного сигнала от фотоумножителя, поворачивают столик на 360® со
скоростью не более 10 мин *. Записывают наибольшее и наименьшее значения показателя
отражения, полученные при вращении столика.

Примечание — При повороте препарата на 360® в идеальном случав могут быть получены два
идентичных максимальных и минимальных показания. Если два показания значительно отличаются друг от
друга, устанавливают принину такого расхождения и устраняют ее. Иногда причиной ошибки могут быть
пузырьки воздуха в масле, попадающие на измеряемый участок. В таком случае показания не учитывают и
удаляют пузырьки воздуха, опуская или поднимая столик мжроскопа (в зависимости от конструкции).
Переднюю поверхность линзы объектива протирают тканью для оптики, снова наносят каплю масла на
поверхность образца и производят фокусировку

Перемещают аншлиф-брикет в направлении X с длиной шага 0.5 мм и производят
измерения, когда перекрестие попадает на подходящую поверхность витринита. Для того, чтобы
быть уверенным, что измерения производятся на подходящем участке витринита. образец можно
переместить препаратоводителем на расстояние до 10 мкм. В конце пути образец передвигают в
направлении У (перпендикулярном направлению X) на следующую линию. Расстояние между
линиями составляет не менее 0.5 мм. Продолжают перемещение образца с шагом 0.5 мм в
противоположную сторону, производя при этом измерения показателя отражения. Расстояние, на
которое передвигают образец в направлении У. выбирают таким, чтобы измерения распределились
равномерно по всей поверхности аншлиф-брикета. Продолжают измерять показатель отражения,
пользуясь этой методикой.

После проведения не более 50 измерений проверяют градуировку прибора по эталону,
показатель отражения которого ближе всего к максимальной величине показателя отражения
витринита исследуемого образца. Если измеренный показатель отражения эталона отличается от
паспортного значения более, чем на 2 % (относительных), результаты последней серии измерений
отбрасывают, прибор повторно градуируют по всей области измерений с помощью эталонов, после
чего продолжают измерения образца пробы, начиная с отброшенной серии измерений.

Измерения показателя отражения витринита пробы продолжают до тех пор. пока не будет
получено требуемое число результатов измерений (8.3.1).

Если аншлиф-брикет изготовлен из угля одного пласта, то производят от 40 до 100
измерений и болев. Количество измерений увеличивают с повышением степени анизотропии
витринита. В каждом измеряемом зерне определяют максимальное и минимальное значения
показателя отражения, полученные при вращении предметного стопика микроскопа.
Максимальный и минимальный показатели отражения (R&maA и RomtJ вычисляют как
среднеарифметические значения максимальных и минимальных показаний прибора.
соответственно.

Если исследуемый образец является смесью углей, то производят 500 измерений.

На каждом аншлиф-штуфе (7.4) должно быть измерено 10 или более участков витринита
е зависимости от степени анизотропии исследуемого образца и целей исследования.

Перед началом измерений аншлиф-штуф устанавливают так. чтобы плоскость
наслоения была перпендикулярна падающему пучку света. В каждой измеряемой точке находят
положение, при котором показание приборе максимально, а затем записывают показания через
каждые 90° поворота столика микроскопа при его вращении на 360°. Максимальный и
минимальный показатели отражения (Rom^ и RAmm) вычисляют как среднеарифметические
значения максимальных и минимальных показаний прибора, соответственно.

б.З.З Измерение произвольного показателя отражения витринита в маспе (R»,)

Измерения проводят после проведения полной проверки работы микроскопа (8.1 и 8.2) и
градуировки аппаратуры (8.2.5) так же. как описано в 8.3.2. но без поляризатора и без вращения
образца.

Измерения показателя отражения витринита пробы продолжают до тех пор. пока не будет
получено требуемое число результатов измерений.

На каждом аншлиф-брикете выполняют от 40 до 100 и более измерений в зависимости
от однородности и степени анизотропии исследуемого образца. Количество измерений
увеличивают с повышением неоднородности состава группы гуминита и витринита. а также
при выраженной анизотропии каменных углей и антрацитов.

Количество измерений для образцов, содержащих твердое рассеянное органическое
вещество, определяется характером и размерами этих включений и может быть значительно
меньше.

Для установления состава угольных смесей по рефлектограммам необходимо провести
не менее 500 измерений на двух аншлиф-брикетах исследуемой пробы. Если участив углей
различных стадий метаморфизма, входящих в состав шихты, нельзя установить однозначно,
проводят еще 100 измерений, а при необходимости еще 100. и так до тех пор. пока их
количество не будет достаточным. Предельное количество измерений — 1000.

На каждом аншлиф-штуфе выполняют до 20 измерений е двух взаимно перпендикулярных
направлениях. Для этого аншлиф-штуф устанавливают так. чтобы плоскость наслоения была
перпендикулярна падающему пучку света. Участки для измерений выбирают так. чтобы они
располагались равномерно по всей поверхности витринита исследуемого аншлиф-штуфа.

Произвольный показатель отражения (Ra,) вычисляют как среднеарифметическое всех
измерений.

Определения максимального, минимального и произвольного показателей отражения в
воздухе |'fiamax. допускается проводить для предвари-тельной оценки стадий

метаморфизма.

Измерения в воздухе проводят аналогично измерениям в иммерсионном масле при более
низких значениях апертурной’ диафрагмы, напряжения осветителя и рабочего напряжения
фотоэлектронного умножителя (ФЭУ).

На исследуемом аншлиф-брикете необходимо выполнить 20-30 измерений, на аншлиф*
штуфе — 10 и более.

IR,

R* (2)

л

X*.1 -(X я )

п(п-1 )

где R— среднеарифметическое значение максимального, минимального
или произвольного показателя отражения. %:

R — отдельное измеренное значение соответствующего показателя

отражения. %;
п — число измерений;

о— стандартное отклонение

Значения показателя отражения записывают, округляя до второго десятичного знака.

В протоколе испытаний указывают число измерений, а также приводят сведения об
идентификации мацералое группы витринита. на которых проводили измерения.

R&rrM ~ Rbtnto

дя = 100 (4)

Ro.t

Примечание — Рассчитывать показатель анизотропии отражения следует по результатам
измерения показателей отражения витринита в акшлиф-штуфах.

При проведении измерений с шаговым интервалом измеренные значения показателя
отражения объединяют в группы с интервалом 0.1 %. при измерениях с полушаговым интервалом
измеренные показатели отражения объединяют в группы с интервалом 0,05 %. Поскольку значения
показателя отражения записывают с точностью до второго десятичного знака, во избежание

перекрытия отдельных групп деление значений на группы производят, например, следующим
образом:

Проба N0 : Смесь № 1

Измеряемый показатель отражения: Произвольный

Таблица 2 — Пример представления результатов измерения показателя отражения
угольной смеси

Показатель

Количество

Процент

Показатель

Количество

Процент

отражения 4

наблюдений

наблюдений

отражения а

наблюдений

наблюдений

от 0,40 до 0.44

от 1.20 до 1.24

47

9

от 0.45 до 0.49

от 1.25 до 1.29

39

8

от 0,50 до 0.54

от 1.30 до 1.34

18

4

от 0.55 до 0.59

от 1.35 до 1.39

20

4

от 0.60 до 0.64

от 1.40 до 1.44

23

5

от 0.65 до 0.69

от 1.45 до 1.49

29

6

от 0.70 до 0.74

от 1.50 до 1.54

66

13

от 0.75 до 0.79

от 1.55 до 1.59

65

13

от 0.80 до 0.84

от 1.60 до 1.64

13

3

от 0.85 до 0.89

2

от 1.65 до 1.69

8

2

от 0.90 до 0.94

12

2

от 1.70 до 1.74

от 0.95 до 0.99

12

2

от 1.75 до 1.79

от 1.00 до 1.04

15

3

от 1.80 до 1.84

от 1.05 до 1.09

14

3

от 1.85 до 1.89

от 1,10 до 1.14

39

8

от 1.90 до 1.94

от 1,15 до 1.19

78

16

от 1.95 до 1.99

оощее число измерении, п

 

—500

 

 

Среднее значение показателя отражения. R: 1,32 %

 

 

Стандартное отклонение. <т:

0,200

 

 

* Верхняя и нижняя границы могут быть изменены.

 

 

 

номер пробы

Смесь Ne 1

Дета

 

Максимальное значение показателя
отражения

Среднее значение произвольного
показателя отражения

1.32

Стандартное отклонение

0.20

Число измерений

500

 

 

 

X — максимальный или произвольный показатель отражения, %; Y — доля измерений в

данной области. %

Рисунок 4 — Рефлекгограмма результатов измерений показателя отражения угольной смеси,
построенная по данным, приведенным в таблице 2

Повторяемость результатов определения среднего максимального, среднего минимального
или среднего произвольного показателя отражения определяется расхождением результатов двух
отдельных определений показателя отражения одного и того же образца, проведенных на основе
одинакового числа измерений одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры
при уровне доверительной вероятности 95 %. Повторяемость, г. вычисляют по формуле:

г=( 2^2 )(Т, {5)

где *т, — теоретическое стандартное отклонение.

Повторяемость зависит от ряда факторов, включая следующие:

14

В результате влияния указанных факторов величина стандартного отклонения при
определении показателя отражения индивидуального угля приближается к 0,02 %. что
соответствует повторяемости 0,06 %.

Воспроизводимость результатов определения среднего максимального, среднего
минимального или среднего произвольного показателя отражения определяется расхождением
результатов двух отдельных определений, про введенных двумя разными исполнителями с
использованием разной аппаратуры и с одинаковым количеством измерений на двух разных
аншлиф-брикетах, изготовленных из порций, отобранных от одной и той же пробы, при уровне
доверии-тепьной вероятности 95 %. Воспроизводимость. R. вычисляют по формуле:

Я=(2j2 а.) (в)

где <т0 — наблюдаемое стандартное отклонение.

Предполагается, что исполнители имеют достаточный опыт в идентификации мацералов. а
показатели отражения эталонов достоверны. Стандартное отклонение результатов определения
среднего показателя отражения, полученных различными исполнителями в разных лабораториях,
составляет 0.03 %. что соответствует воспроизводимости 0,085 %.

Расхождения между результатами определения средних показателей отражения
еитринита. полученными в одной лаборатории (повторяемость) и в разных лабораториях
(воспроизводимость), не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3—Допускаемые расхождения между результатами определения показателей

отражения еитринита

Показатель
отражения. %

Максимально допускаемое расхождение. %
абсолютный

Количество

измерений

 

Повторяемость

Воспроизводимость

 

До 1.0еключ.

0.02

0.03

40

1.01-1.50

0.03

0.05

40

1.51 - 2,00

0.05

0.08

40

2,01 - 2.50

0.07

0.11

40

2.51-3.00

0.10

0.15

40

3,01-3.50

О.Ю

0.15

80

3.51-4.00

О.Ю

0.15

120

4.01-4,50

0.10

0.15

200

4.51-5.00

0.10

0.15

300

Более 5.0

О.Ю

0.15

500

 

 

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) ссылку на настоящий стандарт:

б) подробные сведения, необходимые для идентификации пробы:

в) дату испытаний:

г) общее число измерений:

д) тип измерений, т. е. какой показатель отражения определен: максимальный, минимальный
или произвольный;

е) тип и соотношение мацералов группы еитринита. использованных для определения;

ж) результаты испытания:

з) любые другие особенности пробы, обнаруженные при испытании и имеющие отношение к
интерпретации результатов.

Библиография

petrology. 704 pp. Berlin. Stuttgart (Borntraeger). 1998

huminite (ICCP System 1994), International Journal of Coal Geology. 62. pp. 85-106. 2005

УДК 622.62:543.822:006.354 OKC 75.160.10 ОКП03 2000

Ключевые слова: петрографический анализ углей, каменный уголь, бурый уголь, антрацит,
мацерал. показатель отражения витринита. максимальный показатель отражения, минимальный
показатель отражения, произвольный показатель отражения

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84'/*.

Уел. печ. л. 2.33. Тираж 31экз. Зак. 1297.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ».

123995 Москва. Гранатный пар.. 4.
www.90slmlo.ru mfo@9oslmlo гъ

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты